一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法技术

本申请公开了一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，涉及白酒中氨基甲酸乙酯含量的测试技术领域，对酒样进行过滤处理，加入内标物，在过滤后的酒样中加入一定两的氨基甲酸丁酯作为内标物进行液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法


[0001]本申请涉及白酒中氨基甲酸乙酯含量的测试
，尤其是涉及一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法。

技术介绍

[0002]白酒是以粮谷为原料，以大曲、小曲或麸曲为糖化发酵剂，采用固态发酵，经蒸馏、贮存和勾调而成的酒精饮料，含有多种微量物质。氨基甲酸乙酯是一种具有基因致癌的物质，可以导致肿瘤、淋巴癌等唧哝。氨基甲酸乙酯意识白酒在发酵过程中的伴随产物。它在白酒中含量的对于关注食品安全和公众健康有着重要的意义。
[0003]目前检测白酒中氨基甲酸乙酯含量使用最广泛的方法为气相色谱法，该方法需要对样品进行复杂的前处理，步骤繁琐，自动化低，无法满足快速大批量检测的要求。而且消耗大量的有机试剂，对环境和实验人员的健康也有不良影响。
[0004]目前，国内通用的白酒中氨基甲酸乙酯的检测采用GB5009.223
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2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》。该方法测定原理：试样加入D5
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氨基甲酸乙酯内标后，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相色谱
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质谱仪进行测定，内标法定量。
[0005]该方法具有如下问题：
[0006](1)在该方法中，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液为5％的乙酸乙酯
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乙醚溶液。其中乙醚溶液为危险化学品，在购买和使用过程中需要时刻注意使用安全。
[0007]在洗脱完成后进行浓缩，利用氮吹仪对洗脱液进行浓缩，会使得正己烷、乙酸乙酯、乙醚等有机试剂进入空气中，可能会对环境和实验员带来安全隐患。

技术实现思路

[0008]为了改善上述提到的安全隐患问题，本专利技术提供一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法。
[0009]本专利技术提供一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，采用如下的技术方案：一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，包括以下步骤：
[0010]S101：酒样过滤，对酒样进行过滤处理，样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器，各组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子；
[0011]S102：加入内标物，在过滤后的酒样中加入一定两的氨基甲酸丁酯作为内标物进行液相色谱
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质谱联用仪分析，不同离子在电磁场中的运动行为不同，采用质量分析器按不同质荷比(m/z)把离子分开，得到依质荷比顺序排列的质谱图；
[0012]S103：含量检测，检测出样品中氨基甲酸乙酯的含量，通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性和定量结果。
[0013]作为本专利技术所述白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法的一种优选方案，其中：针对所述S102中分析仪器为Agilent 6470三重四级杆质谱仪，配Agilent1290液相色谱仪。
[0014]作为本专利技术所述白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法的一种优选方案，其中：针对所述S102中试剂为乙腈。
[0015]作为本专利技术所述白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法的一种优选方案，其中：S101和S102中的色谱条件为：
[0016]色谱柱：ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2.1
×
50mm，1.8μm；
[0017]流动相A：0.1％(V/V)甲酸水溶液；
[0018]流动相B：乙腈；
[0019]流速：0.25ml/min。
[0020]作为本专利技术所述白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法的一种优选方案，其中：S101和S102中的质谱条件为：
[0021]离子源：电喷雾离子源(EIC)；
[0022]扫描方式：正离子扫描；
[0023]检测方式：MRM模式。
[0024]综上所述，本专利技术包括以下至少一种有益效果：
[0025]1.本方法省略了样品洗脱浓缩的过程，也就避免了过程中可能产生的对环境和实验人员的安全隐患，同时也减少了前处理过程中可能带来的被测含量的损失；
[0026]2.本方法不需要复杂的前处理，采用直接进样的方式简单快速，不使用有机溶剂，可以弥补传统方法中大量使用乙醚等危险化学品带来的安全隐患，且以氨基乙酸丁酯作为内标物采用内标法能够避免因基体不同导致的检测结果偏差。
附图说明
[0027]图1是本专利技术的概述流程图；
[0028]图2是本专利技术的具体流程图；
[0029]图3是本专利技术的EC标准品的提取离子流色谱图；
[0030]图4是本专利技术的BC标准品的提取离子流色谱图；
[0031]图5是本专利技术的EC和BC的特征碎片离子峰面积的比值对EC和BC的质量浓度比值线性图；
[0032]图6是本专利技术的EC和BC标准品的提取离子流色谱图。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]参阅图1
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4和图6，一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，包括以下步骤：
[0035]S101：酒样过滤，对酒样进行过滤处理，样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器，各组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子；
[0036]S102：加入内标物，在过滤后的酒样中加入一定两的氨基甲酸丁酯作为内标物进行液相色谱
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质谱联用仪分析，不同离子在电磁场中的运动行为不同，采用质量分析器按不
同质荷比(m/z)把离子分开，得到依质荷比顺序排列的质谱图；
[0037]S103：含量检测，检测出样品中氨基甲酸乙酯的含量，通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性和定量结果。
[0038]针对S102中分析仪器为Agilent 6470三重四级杆质谱仪，配Agilent 1290液相色谱仪。
[0039]针对S102中试剂为乙腈。
[0040]S101和S102中的色谱条件为：
[0041]色谱柱：ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2.1
×
50mm，1.8μm；
[0042]流动相A：0.1％(V/V)甲酸水溶液；
[0043]流动相B：乙腈；
[0044]流速：0.25ml/min。
[0045]梯度洗脱程序：
[0046]Time(min)A(％)B(％)0.0095.05.0 1.0090.010.0 2.5015.085.0 3.0015.085.0 3.1090.010.0 12.0095.05.0
[0047]S101和S102中的质谱条件为：
[0048]离子源：电喷雾离子源(E本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S101：酒样过滤，对酒样进行过滤处理，样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器，各组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子；S102：加入内标物，在过滤后的酒样中加入一定两的氨基甲酸丁酯作为内标物进行液相色谱
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质谱联用仪分析，不同离子在电磁场中的运动行为不同，采用质量分析器按不同质荷比(m/z)把离子分开，得到依质荷比顺序排列的质谱图；S103：含量检测，检测出样品中氨基甲酸乙酯的含量，通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性和定量结果。2.如权利要求1所述的一种白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于：针对所述S102中分析仪器为Agilen...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳晓婷，郝建国，任文吉，杨晓婧，
申请(专利权)人：山西杏花村汾酒集团酒业发展区股份有限公司，
类型：发明
国别省市：