保妇康栓处方药味的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种保妇康栓处方药味的质量控制方法，包括以下步骤：(1)按照气相色谱法测定莪术二酮的含量；还可以包括(2)按照气相色谱法测定冰片含量测定步骤。本发明专利技术的保妇康栓处方药味的质量控制方法，检测莪术油中的牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮，以及冰片中的龙脑和异龙脑五种主要成分，明显更加合理，采用本发明专利技术的保妇康栓处方药味的质量控制方法，具有重复性好，准确度高，稳定性良好等优点，测定方法可行且可靠，能够保证保妇康栓处方药味的药品质量高，具有非常高的应用价值。具有非常高的应用价值。具有非常高的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
保妇康栓处方药味的质量控制方法


[0001]本专利技术涉及医药领域，具体地，涉及一种保妇康栓处方药味的质量控制方法。

技术介绍

[0002]保妇康栓现收载于《中国药典》2020版一部，包括莪术油和冰片，具有行气破瘀，生肌止痛。用于用于湿热瘀滞所致的带下病，症见带下量多、色黄、时有阴部瘙痒；霉菌性阴道炎、老年性阴道炎、宫颈糜烂见上述症候者。莪术油主要包括牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮，冰片包括龙脑和异龙脑，保妇康栓现收载于《中国药典》2020版一部，但现行标准对于保妇康栓的处方药味质量控制中，采用气相色谱法仅测定莪术油中呋喃二烯和牻牛儿酮的含量，以及仅测定冰片中的龙脑含量，不够合理，保妇康栓处方药味的药品质量不够高。

技术实现思路

[0003]基于上述现有技术的需要，本专利技术的目的在于保妇康栓处方药味的质量控制方法，检测莪术油中的牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮，以及冰片中的龙脑和异龙脑五种主要成分，明显更加合理，保妇康栓处方药味的药品质量高，其中，以莪术油质量计，牻牛儿酮不少于7.5％，含呋喃二烯不少于10.0％，莪术二酮不少于10％；以冰片质量计，龙脑和异龙脑的总量为98％以上。
[0004]本专利技术提供如下技术方案：
[0005]一种保妇康栓处方药味的质量控制方法，包括以下步骤：(1)按照气相色谱法测定莪术二酮的含量：
[0006](1
‑
1)色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇20000(PEG
‑
20M)毛细管柱，其中柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm；柱温为程序升温：初始温度135
‑
145℃，保持8
‑
10分钟；以每分钟40
‑
50℃的速率降温至120℃；以每分钟1
‑
5℃的速率升温至180℃；再以每分钟40
‑
60℃的速率升温至240℃，保持3
‑
8分钟；分流比10
‑
20:1；
[0007](1
‑
2)对照品溶液的制备：取莪术二酮对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1.2mg的溶液，即得；
[0008](1
‑
3)供试品溶液的制备：取本品0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液，即得；
[0009](1
‑
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
[0010]优选地，在步骤(1
‑
1)中，柱温为程序升温：初始温度140℃，保持8分钟；以每分钟40℃的速率降温至120℃；以每分钟1.5℃的速率升温至180℃；再以每分钟50℃的速率升温至240℃，保持5分钟。
[0011]优选地，在步骤(1
‑
1)中，柱温为程序升温：初始温度135℃，保持10分钟；以每分钟45℃的速率降温至120℃；以每分钟1℃的速率升温至180℃；再以每分钟40℃的速率升温至240℃，保持3分钟。
[0012]优选地，在步骤(1
‑
1)中，柱温为程序升温：初始温度145℃，保持9分钟；以每分钟50℃的速率降温至120℃；以每分钟5℃的速率升温至180℃；再以每分钟60℃的速率升温至240℃，保持8分钟。
[0013]在一些实施方案中，还包括(2)按照气相色谱法测定冰片含量测定步骤，具体包括：
[0014](2
‑
1)色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇20000(PEG
‑
20M)为固定相，涂布浓度为8％
‑
12％；柱温为135
‑
145℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000；
[0015](2
‑
2)对照品溶液的制备：分别取龙脑、异龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含龙脑3mg、异龙脑2mg的混合溶液，即得；
[0016](2
‑
3)供试品溶液的制备：取本品细粉45
‑
55mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0017](2
‑
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
[0018]优选地，在步骤(2
‑
1)中，所述涂布浓度为10％。
[0019]优选地，在步骤(2
‑
1)中，所述柱温为140℃。
[0020]优选地，在步骤(2
‑
3)中，所述细粉为50mg。
[0021]在一些实施方案中，所述冰片中龙脑和异龙脑总量为90％以上。
[0022]在一些实施方案中，所述冰片中龙脑和异龙脑总量为97％以上。
[0023]本专利技术的有益效果为：本专利技术的保妇康栓处方药味的质量控制方法，增加检测莪术油中莪术二酮含量，并且增加异龙脑含量测定指标，以龙脑和异龙脑总量计算冰片的含量，从而能够全面检测莪术油中的牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮以及冰片中的龙脑和异龙脑五种主要成分，明显更加合理，采用本专利技术的保妇康栓处方药味的质量控制方法，具有重复性好，准确度高，稳定性良好等优点，测定方法可行且可靠，能够保证保妇康栓处方药味的药品质量高，具有非常高的应用价值。
[0024]本专利技术的特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0025]图1为莪术二酮线性图。
[0026]图2为测定供试品溶液和对照试剂溶液莪术油成分得到的色谱图。
[0027]图3为测定莪术油成分的专属性色谱图。
[0028]图4为气相分析冰片成分的色谱图。
[0029]图5为龙脑、异龙脑线性图。
[0030]图6为测定供试品溶液和对照试剂溶液冰片成分得到的色谱图。
[0031]图7为测定冰片成分的专属性色谱图。
具体实施方式
[0032]为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体的实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。应理解，在下述本专利技术的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本专利技术的具体实施方式的示例性说明，旨在用于解释本专利技术，而不构成对本专利技术的
限制。
[0033]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。需要注意的是，如本申请所用，在具体实施例的数值中，该数值可以在
±
5％变动，作为本申请的数值保护范围。
[0034]在本申请的描述中，除非另有说明，说明书和所附权利要求中所用的单数形式本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种保妇康栓处方药味的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照气相色谱法测定莪术二酮的含量：(1
‑
1)色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇20000(PEG
‑
20M)毛细管柱，其中柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm；柱温为程序升温：初始温度135
‑
145℃，保持8
‑
10分钟；以每分钟40
‑
50℃的速率降温至120℃；以每分钟1
‑
5℃的速率升温至180℃；再以每分钟40
‑
60℃的速率升温至240℃，保持3
‑
8分钟；分流比10
‑
20:1；(1
‑
2)对照品溶液的制备：取莪术二酮对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1.2mg的溶液，即得；(1
‑
3)供试品溶液的制备：取本品0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液，即得；(1
‑
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。2.根据权利要求1所述的保妇康栓处方药味的质量控制方法，其特征在于，在步骤(1
‑
1)中，柱温为程序升温：初始温度140℃，保持8分钟；以每分钟40℃的速率降温至120℃；以每分钟1.5℃的速率升温至180℃；再以每分钟50℃的速率升温至240℃，保持5分钟。3.根据权利要求1所述的保妇康栓处方药味的质量控制方法，其特征在于，在步骤(1
‑
1)中，柱温为程序升温：初始温度135℃，保持10分钟；以每分钟45℃的速率降温至120℃；以每分钟1℃的速率升温至180℃；再以每分钟40℃的速率升温至240℃，保持3分钟。4.根据权利要求1所述的保妇康栓处方药味的质量控制方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘禹男，笔雪艳，刘禹嘉，穴卓，曲范娜，吕泳慧，
申请(专利权)人：哈尔滨美君制药有限公司，
类型：发明
国别省市：