一种液体填充的可渗透反应墙填料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种液体填充的可渗透反应墙填料及其制备方法。其是通过制粒、热解、活化等步骤，将农林废弃物制备成活化炭，然后将其进行老化后，采用噻吩进行液体填充，制得所述液体填充的可渗透反应墙填料。本发明专利技术制备的液体填充的可渗透反应墙填料可实现固液分离和循环使用，且对溶液中的锝具有良好的去除能力，因而适用于放射性含锝废液的处理。因而适用于放射性含锝废液的处理。

【技术实现步骤摘要】
一种液体填充的可渗透反应墙填料及其制备方法


[0001]本专利技术属于核能环保领域，具体涉及一种液体填充的可渗透反应墙填料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，核能作为一种低碳能源在我国日益获得重视，但乏燃料后处理工艺中产生的放射性含锝废液一般贮存在地下储罐中等待处理。而储罐中的含锝废液极易发生渗漏从而对环境造成危害。为避免贮存在地下储罐中放射性含锝废液的渗漏，一般是在地下储罐四周修建可渗透反应墙，填料是可渗透反应墙技术的关键。目前可渗透反应墙的填料主要是零价铁和磷灰石，但这些材料回收困难、难以循环使用。因此，制备一种可实现固液分离和循环使用的材料具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供了一种液体填充的可渗透反应墙填料及其制备方法，其适用于含锝废水的处理。
[0004]为实现以上目的，本专利技术采用如下技术方案：一种液体填充的可渗透反应墙填料，其制备方法包括以下步骤：1）制粒：将收集的农林废弃物洗涤、干燥、粉碎，过筛，制得生物质颗粒；2）热解：将步骤1）制得的生物质颗粒置于马弗炉中热解后，冷却、洗涤、干燥，制得热解炭；3）活化：将步骤2）制得的热解炭与氢氧化钾固体混合均匀后放入管式炉中，在惰性气体氛围下进行活化，再经洗涤、干燥，制得活化炭；4）老化：将步骤3）制得的活化炭加入适量水后进行老化，然后经洗涤、过滤、烘干，制得老化炭；5）液体填充：在步骤4）制得的老化炭中加入噻吩，经填充反应后冷却、取出，制得所述液体填充的可渗透反应墙填料。
[0005]进一步地，步骤1）中所述农林废弃物为笋壳、木屑、稻壳、玉米芯、椰壳中的一种或几种。
[0006]进一步地，步骤1）中所述干燥的温度为50
‑
100℃。
[0007]进一步地，步骤1）中所述过筛具体是过30
‑
100目筛。
[0008]进一步地，步骤2）所述热解的温度为400
‑
900℃，时间为1
‑
2h。
[0009]进一步地，步骤3）中所用热解炭与氢氧化钾固体的质量比为1:1
‑
4。
[0010]进一步地，步骤3）中通入的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种，其流速为50
‑
120mL/min。
[0011]进一步地，步骤3）中所述活化的温度为500
‑
700℃，时间为1
‑
6h。
[0012]进一步地，步骤3）所得活化炭的比表面积为20
‑
1000m2/g，总孔容为0.1
‑
1cm3/g。
[0013]进一步地，步骤4）中所用活化炭与水的质量比为1:(0.5
‑
2)。
[0014]进一步地，步骤4）中所述老化是先在20
‑
35℃处理12
‑
24h，然后在50
‑
80℃处理5
‑
10h，如此循环5
‑
20次。
[0015]进一步地，步骤5）中老化炭与噻吩的用量比为1g:(1
‑
50)ml。
[0016]进一步地，步骤5）中所述填充反应的温度为50
‑
100℃，时间为15
‑
60min。
[0017]本专利技术的显著优点在于：（1）本专利技术以大宗农林废弃物为吸附剂原料，其来源广泛，成本低廉，可用于吸附分离放射性溶液中的锝，达到以废治废的目的。
[0018]（2）本专利技术中生物炭的老化处理增加了生物炭的比表面积和芳香性，提高了生物炭的噻吩负载能力。
[0019]（3）本专利技术中制备的液体填充可渗透反应墙填料不仅对溶液中的锝具有较强的去除能力且可实现固液分离，并可达到循环使用的目的。
具体实施方式
[0020]一种液体填充的可渗透反应墙填料，其制备方法包括以下步骤：1）制粒：将收集的农林废弃物洗涤后，50
‑
100℃干燥后粉碎，过30
‑
100目筛，制得生物质颗粒；2）热解：将步骤1）制得的生物质颗粒置于马弗炉中，400
‑
900℃热解处理1
‑
2h后，冷却、洗涤、干燥，制得热解炭；3）活化：按质量比1:1
‑
4将步骤2）制得的热解炭与氢氧化钾固体混合均匀，然后放入管式炉中，在惰性气体氛围下于500
‑
700℃活化1
‑
6h，再经洗涤、干燥，制得活化炭；其比表面积为20
‑
1000m2/g，总孔容为0.1
‑
1cm3/g；4）老化：按质量比1:(0.5
‑
2)在步骤3）制得的活化炭中加入适量水，置于老化装置中，20
‑
35℃老化处理12
‑
24h，然后在50
‑
80℃老化处理5
‑
10h，如此循环处理5
‑
20次，然后经洗涤、过滤、烘干，制得老化炭；5）液体填充：按用量比1g:(1
‑
50)ml在步骤4）制得的老化炭中加入噻吩，于水热装置中50
‑
100℃反应15
‑
60min后冷却、取出，制得所述液体填充的可渗透反应墙填料。
[0021]其中，步骤1）中所述农林废弃物为笋壳、木屑、稻壳、玉米芯、椰壳中的一种或几种。
[0022]步骤3）中通入的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种，其流速为50
‑
120mL/min。
[0023]为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。
实施例
[0024]一种液体填充的可渗透反应墙填料的制备方法，包括以下步骤：（1）制粒：将笋壳洗净，在80℃下烘干，粉碎，过50目筛，制得笋壳颗粒，备用；（2）热解：取步骤1）制得的笋壳颗粒置于马弗炉中，500℃热解1h，待冷却后用去离子水洗涤至中性，干燥制得热解炭；（3）活化：取20g步骤2）制得的热解炭和40g固体氢氧化钾混合均匀后，在N2气氛下
700℃活化1h，再经洗涤、干燥，制得2.204g活化炭，其比表面积为867 m2/g，总孔容0.42cm3/g；（4）老化：取2g步骤3）制得的活化炭，加入2g水，在往复振荡箱中30℃下老化16h，然后在65℃下老化8h，循环处理18次后洗涤、过滤，烘干，制得老化炭，其比表面积为936m2/g，总孔容0.52 cm3/g；（5）液体填充：取2g步骤4）制得的老化炭和20mL噻吩，置于水热装置中，在80℃下恒温反应30min，冷却后即得液体填充的可渗透反应墙填料，其中每克可渗透反应墙填料中噻吩的负载量为0.496 g。
[0025]对比例将2g实施例1步骤3）制备的活化炭直接在与实施例1相同的液体填充条件下进行填充，得到未经老化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液体填充的可渗透反应墙填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制粒：将收集的农林废弃物洗涤、干燥、粉碎，过筛，制得生物质颗粒；2）热解：将步骤1）制得的生物质颗粒于马弗炉中热解后，冷却、洗涤、干燥，制得热解炭；3）活化：将步骤2）制得的热解炭与氢氧化钾固体混合均匀后放入管式炉中，在惰性气体氛围下进行活化，再经洗涤、干燥，制得活化炭；4）老化：将步骤3）制得的活化炭加入适量水后进行老化，然后经洗涤、过滤、烘干，制得老化炭；5）液体填充：在步骤4）制得的老化炭中加入噻吩，经填充反应，制得所述液体填充的可渗透反应墙填料。2.根据权利要求1所述的一种液体填充的可渗透反应墙填料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述农林废弃物为笋壳、木屑、稻壳、玉米芯、椰壳中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种液体填充的可渗透反应墙填料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述过筛具体是过30
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100目筛。4.根据权利要求1所述的一种液体填充的可渗透反应墙填料的制备方法，其特征在于：步骤2）所述热解的温度为400
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900℃，时间为1
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2h。5.根据权利要求1所述的一种液体填充的可渗透反应墙填料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所用热解炭与氢氧化钾固体的质量比为1:1
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4。6.根据权利要求1所述的一种液体填充的可渗透反应墙填料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晖，张戴维，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：