一种制备级乙腈的生产工艺制造技术

本发明专利技术属于化工原料技术领域，特别涉及一种制备级乙腈的生产工艺，包括以下步骤：A、将原料工业乙腈泵入反应回流釜内搅拌，加入浓硫酸，加热搅拌至工业乙腈处于微沸状态，并回流；B、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却静置；C、取出部分步骤B中反应回流釜底部冷却静置后的物料，加入无水碳酸钾至反应回流釜中，并加热与搅拌至微沸状态，再回流；D、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却静置反应回流釜中的物料，并部分取出反应回流釜中底部的物料，接着将反应回流釜中未取出的物料转入蒸馏釜中进行加热与蒸馏，收集馏分，得到产品。本发明专利技术制备得到的乙腈，采用浓硫酸氧化处理，再采用碱性吸附处理后，进行常压蒸馏，提高了产品的纯度。提高了产品的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种制备级乙腈的生产工艺


[0001]本专利技术属于化工原料
，特别涉及一种制备级乙腈的生产工艺。

技术介绍

[0002]乙腈(CH3CN)是一种用途相当广泛的有机化工原料，乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。乙腈可用于合成维生素A、可的松、碳胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。可代替氯化溶剂。用于乙烯基涂料，也用作脂肪酸的萃取剂，酒精变性剂，丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂，在织物染色、照明、香料制造和感光材料制造中也有许多用途，由于现有生产工艺的限制，工业乙腈原料中含有的不饱和物、水分等杂质严重影响乙腈的纯度。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种制备级乙腈的生产工艺，以解决现有技术制备的乙腈纯度不佳的问题。
[0004]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0005]本专利技术提供一种制备级乙腈的生产工艺，包括以下步骤：
[0006]A、将原料工业乙腈泵入反应回流釜内搅拌，加入浓硫酸，加热搅拌至工业乙腈处于微沸状态，并回流；
[0007]B、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却静置；
[0008]C、取出部分步骤B中反应回流釜底部冷却静置后的物料，加入无水碳酸钾至反应回流釜中，并加热与搅拌至微沸状态，再回流；
[0009]D、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却静置反应回流釜中的物料，并部分取出反应回流釜中底部的物料，接着将反应回流釜中未取出的物料转入蒸馏釜中进行加热与蒸馏，收集馏分，得到产品。
[0010]本专利技术制备得到的乙腈，采用浓硫酸氧化处理，再采用碱性吸附处理后，进行常压蒸馏，所得的乙腈可达到行业内制备级乙腈的标准，提高了产品的纯度，常规的氧化剂为高锰酸钾、过氧化等，使用量不易控制，且使用后产生的废渣较多，处置较难，不利于环保。本方法使用的氧化剂尾液，经过一次蒸馏即可回收分离乙腈和氧化剂，酸性氧化剂可直接进入废水系统，简单调节pH后即可达标排放。且本方法氧化效率高，实际生产操作较为简便，对环境、设备等要求不高，可较大的降低生产成本。
[0011]可选地，在步骤A中，所述浓硫酸的质量分数为98％，不宜选择稀硫酸，因为稀硫酸水分较大。
[0012]可选地，在步骤A中，所述浓硫酸的加入量为工业乙腈质量的0.5％。
[0013]可选地，在步骤A中，所述加热温度为80℃。
[0014]可选地，在步骤A中，所述回流时间为3
‑
4h。
[0015]可选地，在步骤B中，所述冷却温度为50
‑
55℃，静置30min。
[0016]可选地，在步骤C中，所述取出部分步骤B中反应回流釜底部冷却静置后的物料为步骤A中工业乙腈质量的2
‑
3％。该步骤中取出部分物料，目的在于浓硫酸与杂质的混合物(静置的作用是利用浓硫酸比重大，静置后，沉在底部)影响后面碳酸钾的反应。
[0017]可选地，在步骤C中，所述无水碳酸钾的加入量为步骤A中工业乙腈质量的0.2％。
[0018]可选地，在步骤C中，所述回流时间为1
‑
2h。
[0019]可选地，在步骤D中，所述冷却至温度为40
‑
45℃，静置30min，所述反应回流釜中未取出的物料为步骤A中工业乙腈质量的95
‑
97％，所述反应回流釜内的蒸汽压力控制在0.3
‑
0.5MPa，温度控制在80
‑
82℃。该步骤取出的物料为碳酸钾与水以及杂质的混合物。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]A、将200kg原料工业乙腈泵入反应回流釜内搅拌，加入质量分数为98％浓硫酸，浓硫酸的加入量为工业乙腈质量的0.5％，加热至80℃，搅拌至工业乙腈处于微沸状态，并回流3h；
[0023]B、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却至50℃，静置30min；
[0024]C、取出部分步骤B中反应回流釜底部冷却静置后的物料，该物料为步骤A中工业乙腈质量的2％，加入无水碳酸钾至反应回流釜中，无水碳酸钾的加入量为步骤A中工业乙腈质量的0.2％，并加热与搅拌至微沸状态，再回流1h；
[0025]D、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却至温度为40℃，静置30min反应回流釜中的物料，并部分取出反应回流釜中底部的物料，反应回流釜中未取出的物料为步骤A中工业乙腈质量的95％，接着将反应回流釜中未取出的物料转入蒸馏釜中进行加热与蒸馏，反应回流釜内的蒸汽压力控制在0.3MPa，收集80℃的馏分，得到产品。
[0026]实施例2
[0027]A、将200kg原料工业乙腈泵入反应回流釜内搅拌，加入质量分数为98％浓硫酸，浓硫酸的加入量为工业乙腈质量的0.5％，加热至80℃，搅拌至工业乙腈处于微沸状态，并回流3.5h；
[0028]B、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却至53℃，静置30min；
[0029]C、取出部分步骤B中反应回流釜底部冷却静置后的物料，该物料为步骤A中工业乙腈质量的2.5％，加入无水碳酸钾至反应回流釜中，无水碳酸钾的加入量为步骤A中工业乙腈质量的0.2％，并加热与搅拌至微沸状态，再回流1.5h；
[0030]D、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却至温度为43℃，静置30min，反应回流釜中的物料，并部分取出反应回流釜中底部的物料，反应回流釜中未取出的物料为步骤A中工业乙腈质量的96％，接着将反应回流釜中未取出的物料转入蒸馏釜中进行加热与蒸馏，反应回流釜内的蒸汽压力控制在0.4MPa，收集81℃的馏分，得到产品。
[0031]实施例3
[0032]A、将200kg原料工业乙腈泵入反应回流釜内搅拌，加入质量分数为98％浓硫酸，浓硫酸的加入量为工业乙腈质量的0.5％，加热至80℃，搅拌至工业乙腈处于微沸状态，并回流4h；
[0033]B、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却至55℃，静置30min；
[0034]C、取出部分步骤B中反应回流釜底部冷却静置后的物料，该物料为步骤A中工业乙腈质量的3％，加入无水碳酸钾至反应回流釜中，无水碳酸钾的加入量为步骤A中工业乙腈质量的0.2％，并加热与搅拌至微沸状态，再回流2h；
[0035]D、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却至温度为45℃，静置30min，反应回流釜中的物料，并部分取出反应回流釜中底部的物料，反应回流釜中未取出的物料为步骤A中工业乙腈质量的97％，接着将反应回流釜中未取出的物料转入蒸馏釜中进行加热与蒸馏，反应回流釜内的蒸汽压力控制在0.5MPa本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备级乙腈的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：A、将原料工业乙腈泵入反应回流釜内搅拌，加入浓硫酸，加热搅拌至工业乙腈处于微沸状态，并回流；B、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却静置；C、取出部分步骤B中反应回流釜底部冷却静置后的物料，加入无水碳酸钾至反应回流釜中，并加热与搅拌至微沸状态，再回流；D、回流完成后，停止加热与搅拌，冷却静置反应回流釜中的物料，并部分取出反应回流釜中底部的物料，接着将反应回流釜中未取出的物料转入蒸馏釜中进行加热与蒸馏，收集馏分，得到产品。2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤A中，所述浓硫酸的质量分数为98％。3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，在步骤A中，所述浓硫酸的加入量为工业乙腈质量的0.5％。4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤A中，所述加热温度为80℃。5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤A中，所述回流时间为3
‑
4h。6.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏勇，侯强，曾鑫，郭力，袁毅，高强，
申请(专利权)人：成都金山化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：