高纯度乙腈的制备方法技术

本发明专利技术涉及乙腈提纯技术领域，具体涉及一种高纯度乙腈的制备方法。本发明专利技术首先将粗乙腈放至精馏瓶中，然后将该溶液进行精馏，控制体系温度维持在80～90℃之间，丙腈作为重组分留在烧瓶底部，丙烯腈和乙腈从上部蒸出，然后通过一种功能性膜组件，该功能性膜组件由聚丙烯腈膜与活性氧化铝组合而成，使得丙烯腈及乙腈分离，将乙腈纯度提高至99.99％，然后进行收集，测试其波长200nm～250nm处的紫外线吸收光度值。本发明专利技术设计科学合理，操作便捷，不仅提高了乙腈的纯度，还简化了工艺流程，具有低能耗、无三废产生的优点。无三废产生的优点。

【技术实现步骤摘要】
高纯度乙腈的制备方法


[0001]本专利技术涉及乙腈提纯
，具体涉及一种高纯度乙腈的制备方法。

技术介绍

[0002]乙腈可以用作化学反应用溶剂，特别是被用作医药中间体的合成、提纯用溶剂以及高效液相色谱法的流动相溶剂等，这些用途就要求采用更高纯度的乙腈(＞99.9％)。目前通常市售的乙腈主要是对如下的粗乙腈(纯度≥99％)进行回收、提纯所得到的，所述粗乙腈是通过丙烯与氨以及分子态氧的接触氨氧化反应制造丙烯腈时作为副产物而得到的，而该副产物得到的粗乙腈中含有水、丙烯腈、丙腈、等杂质。
[0003]用于高效液相色谱法流动相溶剂的乙腈(纯度99.99％)，其最重要的技术指标就是波长200nm～250nm处的紫外线吸收光度值≤0.05。为了能使色谱在波长越低、灵敏度越高的条件下进行分析，要求乙腈具有在波长200nm～250nm下的紫外线吸收的吸光度低的品质。因此，即使是高纯度的乙腈，如果其中作为杂质存在极微量的在紫外线范围具有吸光度的化合物，则其吸光度变大，会导致其不能满足作为高效液相色谱法流动相溶剂的要求。为此，必须尽可能除去乙腈中的杂质，才能作为色谱试剂，运用于生物和制药领域。
[0004]目前提纯乙腈试剂的方法主要有蒸馏
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吸附纯化法、碱洗
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吸附纯化法、氧化
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吸附纯化法、氧化
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蒸馏
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吸附纯化法等。
[0005]CN 104744299A中介绍了一种高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，这种方法先采用强酸强碱对乙腈进行处理，再采用活性炭及分子筛进行吸附，最后再用精馏的方式进行提纯。
[0006]CN 111960966A中先采用发烟硫酸进行氧化，之后采用过氧化试剂进行蒸馏氧化，然后再进行蒸馏。
[0007]CN 104744300A先采用高锰酸钾或氧化剂对乙腈进行处理，再采用活性炭及离子交换树脂进行吸附，最后再用精馏的方式进行提纯。
[0008]上述这些方法虽然可以得到纯度较高的乙腈，但是整个工艺流程较复杂，能耗较高，同时采用酸碱、强氧化剂会产生大量的废酸、废碱及废氧化剂，乙腈的收率也较低。

技术实现思路

[0009]本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高纯度乙腈的制备方法，其设计科学合理，操作便捷，不仅提高了乙腈的纯度，还简化了工艺流程，具有低能耗、无三废产生的优点。
[0010]本专利技术所述的高纯度乙腈的制备方法，首先将粗乙腈放至精馏瓶中，然后将该溶液进行精馏，控制体系温度维持在80～90℃之间，丙腈作为重组分留在烧瓶底部，丙烯腈和乙腈从上部蒸出，然后通过一种功能性膜组件，该功能性膜组件由聚丙烯腈膜与活性氧化铝组合而成，使得丙烯腈及乙腈分离，将乙腈纯度提高至99.99％，然后进行收集，测试其波长200nm～250nm处的紫外线吸收光度值。
[0011]优选的，粗乙腈的纯度≥99％。
[0012]优选的，粗乙腈中丙烯腈含量≤100mg/kg，丙腈含量≤1000mg/kg，密度为0.780
‑
0.785g/cm3。
[0013]优选的，精馏柱所用填料直径为2mm的弹簧式玻璃，优选填料高度为70
‑
90cm。
[0014]优选的，精馏时，控制体系温度维持在82
‑
92℃，进一步优选为86℃，精馏回流比为0.2
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0.4，进一步优选为0.3。
[0015]所述功能性膜组件包括支撑层和分离层，分离层位于支撑层上面。
[0016]所述支撑层为0.01～0.2μm孔隙结构的活性氧化铝，支撑层的厚度为0.5～5mm。孔隙结构优选为0.05μm，支撑层的厚度优选为1～3mm。
[0017]所述分离层为聚丙烯腈膜，聚丙烯腈粉料重均分子量为15
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40万，优选为20
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30万。分离层总厚度为10～100μm，分离层总层数为4～8层，优选为5～6层。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019](1)本专利技术将丙烯腈副产乙腈通过填充有直径为2mm弹簧玻璃填料精馏柱，将重组分丙腈进行完全脱除，然后再通过一种功能性膜组件的方式将乙腈中少量的丙烯腈进行脱除，使得乙腈纯度提高至99.99％以上，同时满足波长200nm～250nm处的紫外线吸收光度值≤0.05。
[0020](2)本专利技术处理的乙腈收率达到了90％以上，同时还具有低能耗、生产过程简便、无三废产生等优点。
具体实施方式
[0021]以下结合实施例对本专利技术做进一步说明。
[0022]实施例1
[0023]取纯度为99％的乙腈(含丙烯腈90mg/kg，丙腈900mg/kg，)350mL，将其加入500mL精馏瓶中，然后将该溶液进行精馏，填料高度为80cm，控制体系温度维持在84℃，回流比为0.3，回流60min。
[0024]将顶部物料通过功能性膜组件，该膜组件中分离层所用聚丙烯腈粉料重均分子量为25万，分离层总厚度为50μm，总层数为6层。支撑层为0.04μm孔隙结构的活性氧化铝，其厚度为3mm。在膜下方收集物料，测试其纯度及波长200nm～250nm处的紫外线吸收光度值。
[0025]实施例2
[0026]取纯度为99％的乙腈(含丙烯腈70mg/kg，丙腈800mg/kg，)350mL，将其加入500mL精馏瓶中，然后将该溶液进行精馏，填料高度为70cm，控制体系温度维持在83℃，回流比为0.25，回流60min。
[0027]将顶部物料通过功能性膜组件，该膜组件中分离层所用聚丙烯腈粉料重均分子量为30万，分离层总厚度为40μm，总层数为5层。支撑层为0.05μm孔隙结构的活性氧化铝，其厚度为2mm。在膜下方收集物料，测试其纯度及波长200nm～250nm处的紫外线吸收光度值。
[0028]实施例3
[0029]取纯度为99％的乙腈(含丙烯腈60mg/kg，丙腈900mg/kg，)350mL，将其加入500mL精馏瓶中，然后将该溶液进行精馏，填料高度为60cm，控制体系温度维持在85℃，回流比为0.4，回流60min。
[0030]将顶部物料通过功能性膜组件，该膜组件中分离层所用聚丙烯腈粉料重均分子量
为20万，分离层总厚度为60μm，总层数为4层。支撑层为0.03μm孔隙结构的活性氧化铝，其厚度为4mm。在膜下方收集物料，测试其纯度及波长200nm～250nm处的紫外线吸收光度值。
[0031]实施例4
[0032]取纯度为99％的乙腈(含丙烯腈50mg/kg，丙腈600mg/kg，)350mL，将其加入500mL精馏瓶中，然后将该溶液进行精馏，填料高度为70cm，控制体系温度维持在86℃，回流比为0.2，回流60min。
[0033]将顶部物料通过功能性膜组件，该膜组件中分离层所用聚丙烯腈粉料重均分子量为35万，分离层本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度乙腈的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将粗乙腈放至精馏瓶中进行精馏，控制体系温度维持在80～90℃，丙腈留在精馏瓶底部，丙烯腈和乙腈从上部蒸出；(2)将蒸出的混合物通过功能性膜组件，然后收集乙腈；所述功能性膜组件由聚丙烯腈膜与活性氧化铝组合而成。2.根据权利要求1所述的高纯度乙腈的制备方法，其特征在于：粗乙腈的纯度≥99％。3.根据权利要求1所述的高纯度乙腈的制备方法，其特征在于：粗乙腈中丙烯腈含量≤100mg/kg，丙腈含量≤1000mg/kg，密度为0.780
‑
0.785g/cm3。4.根据权利要求1所述的高纯度乙腈的制备方法，其特征在于：精馏柱所用填料直径为2mm的弹簧式玻璃，填料高度为70
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90cm。5.根据权利要求1所述的高纯度乙腈的制备方法，其特征在于：精馏时，控制体系温度维持在82
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92...

【专利技术属性】
技术研发人员：车万里，郭岩锋，郭卫东，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司，
类型：发明
国别省市：