纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法技术

要求可以以高收率长期稳定地得到的高纯度的苯二甲腈类的、纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法。根据本发明专利技术，提供一种纯化苯二甲腈类的制造方法，其特征在于，包括下述工序：生成反应工序，使氨、氧气及二甲苯在催化剂存在下反应，得到包含苯二甲腈类及氰基苯甲酰胺类的反应生成气体；捕集工序，使前述反应生成气体与具有比前述苯二甲腈类的低的沸点的有机溶剂接触，得到捕集液；分离工序，将前述捕集液在高沸分离塔中蒸馏，由塔顶得到包含前述苯二甲腈类及前述有机溶剂的气体，并且由塔底得到苯二甲腈类的含量为90质量％以下并且含有氰基苯甲酰胺类的塔底液；燃烧处理工序，将得到的塔底液在保持液体状态下进行燃烧处理；及精馏工序，从由塔顶得到的前述气体将前述有机溶剂去除，得到纯化苯二甲腈类。得到纯化苯二甲腈类。得到纯化苯二甲腈类。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法


[0001]本专利技术涉及纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法，更详细而言，涉及对通过氨氧化反应得到的苯二甲腈类进行纯化的、纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法。

技术介绍

[0002]使具有有机取代基的碳环化合物或杂环化合物与氨和含氧气体在催化剂存在下反应的方法被称为氨氧化。氨氧化反应中，通常采用气相接触流动反应。通过氨氧化反应可制造苯二甲腈类等腈化合物。苯二甲腈类作为合成树脂、农药等的制造原料及胺、异氰酸酯等中间原料有用。公开了各种从通过氨氧化反应产生的反应生成气体中分离苯二甲腈类的方法。
[0003]例如非专利文献1中公开了下述方法：用有机溶剂捕集反应生成气体中的间苯二甲腈，接着，将捕集液供给至溶剂回收塔，由塔顶去除溶剂并由塔底回收粗制间苯二甲腈，接着，对纯化塔供给该粗制间苯二甲腈，由塔顶回收纯化间苯二甲腈。但是，对于非专利文献1中记载的方法，苯二甲腈类容易损失。
[0004]另外，专利文献1公开了下述间苯二甲腈的制造方法：利用有机溶剂捕集通过氨氧化反应产生的反应生成气体中的间苯二甲腈后，在第1蒸馏工序中将高沸点杂质分离，在第2蒸馏工序中使有机溶剂挥发从而分离，取出间苯二甲腈。但是，在以高收率长期稳定地得到高纯度的苯二甲腈类的观点上，有改良的余地。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：日本特许第4929523号
[0008]非专利文献
[0009]非专利文献1：石油学会编辑出版的工艺手册(
プロセスハンドブック
)(1976年出版)MGC
‑
Badger Isophthalonitril Process

技术实现思路

[0010]专利技术要解决的问题
[0011]要求可长期稳定地得到苯二甲腈类的、纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法。
[0012]另外，正在谋求氨氧化反应中、用于长期稳定地得到苯二甲腈类的、包含副产物的被处理液的处理方法的确立。
[0013]进而，另外，要求可以以高收率长期稳定地得到的高纯度的苯二甲腈类的、纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法。
[0014]用于解决问题的方案
[0015]本专利技术人等对从通过氨氧化反应产生的苯二甲腈类与杂质的混合气体中取出纯
化苯二甲腈类的方法进行了深入研究。结果发现：通过将高沸点的杂质去除后，将苯二甲腈类从有机溶剂等中分离、以及对高沸点的杂质在保持液体状态下回收并进行焚烧，从而防止塔底液的变质，结果可长期稳定地得到苯二甲腈类，理想地，降低由变质所引起的苯二甲腈类的损失，并且防止由塔底液的变质所引起的固体化堵塞，结果可以以高收率长期稳定地得到的高纯度的苯二甲腈类，从而完成了本专利技术。
[0016]根据本专利技术，提供以下。
[0017][1]一种纯化苯二甲腈类的制造方法，其特征在于，包括下述工序：
[0018]生成反应工序，使氨、氧气及二甲苯在催化剂存在下反应，得到包含苯二甲腈类及氰基苯甲酰胺类的反应生成气体；
[0019]捕集工序，使前述反应生成气体与具有比前述苯二甲腈类更低的沸点的有机溶剂接触，得到捕集液；
[0020]分离工序，将前述捕集液在高沸分离塔中蒸馏，由塔顶得到包含前述苯二甲腈类及前述有机溶剂的气体，并且由塔底得到苯二甲腈类的含量为90质量％以下并且含有氰基苯甲酰胺类的塔底液；
[0021]燃烧处理工序，将得到的塔底液在保持液体状态下进行燃烧处理；及
[0022]精馏工序，从由塔顶得到的前述气体将前述有机溶剂去除，得到纯化苯二甲腈类。
[0023][2]根据上述[1]所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，前述分离工序中，将塔底的液体滞留时间设为72小时以内、将蒸馏压力设为12kPa以下，并且将塔底的温度设为200～230℃。
[0024][3]根据上述[1]或[2]所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，连续进行从前述生成反应工序到前述精馏工序为止的工序，
[0025]前述生成反应工序中，反应生成气体中还含有甲基苯腈类，
[0026]回收前述甲基苯腈类，在捕集工序中作为前述有机溶剂使用。
[0027][4]根据上述[3]所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，前述甲基苯腈类为间甲基苯腈、对甲基苯腈、或它们的混合物。
[0028][5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，前述氰基苯甲酰胺类为3
‑
氰基苯甲酰胺、4
‑
氰基苯甲酰胺、或它们的混合物。
[0029][6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，前述苯二甲腈类为间苯二甲腈、对苯二甲腈、或它们的混合物。
[0030][7]一种苯二甲腈类的纯化方法，其特征在于，包括下述工序：
[0031]捕集工序，使包含苯二甲腈类及氰基苯甲酰胺类的反应生成气体与具有比前述苯二甲腈类低的沸点的有机溶剂接触，得到捕集液；
[0032]分离工序，将前述捕集液在高沸分离塔中蒸馏，由塔顶得到包含前述苯二甲腈类及前述有机溶剂的气体，并且由塔底得到苯二甲腈类的含量为90质量％以下并且含有氰基苯甲酰胺类的塔底液；
[0033]燃烧处理工序，将得到的塔底液在保持液体状态下进行燃烧处理；及
[0034]精馏工序，从由塔顶得到的前述气体将前述有机溶剂去除，得到纯化苯二甲腈类。
[0035][8]根据上述[1]～[6]中任一项所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，前述燃烧处理工序还包括利用通过燃烧处理产生的热来产生水蒸气。
[0036][9]根据上述[8]所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，前述燃烧处理工序还包括使用配管移送塔底液，使用前述水蒸气来维持该配管的温度。
[0037][10]根据上述[8]或[9]所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，前述捕集工序、前述分离工序或前述精馏工序中，使用前述水蒸气作为热源。
[0038][11]一种方法，其中，在通过氨氧化反应制造苯二甲腈类时，将含有90质量％以下的苯二甲腈类、氰基苯甲酰胺类及有机溶剂的被处理液在保持液体状态下进行燃烧处理。
[0039]专利技术的效果
[0040]根据本专利技术，提供可长期稳定地得到苯二甲腈的、纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法。
[0041]另外，提供氨氧化反应中、用于长期稳定地得到苯二甲腈类的、包含副产物的被处理液的处理方法。
[0042]另外，根据本专利技术，还提供可以以高收率长期稳定地得到的高纯度的苯二甲腈类的、纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法。
附图说明
[0043]图1为示出本专利技术的制造方法的一例的流程图。
[0044]图2为示出实验例的流程的图。
[0045]图3为示出本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种纯化苯二甲腈类的制造方法，其特征在于，包括下述工序：生成反应工序，使氨、氧气及二甲苯在催化剂存在下反应，得到包含苯二甲腈类及氰基苯甲酰胺类的反应生成气体；捕集工序，使所述反应生成气体与具有比所述苯二甲腈类低的沸点的有机溶剂接触，得到捕集液；分离工序，将所述捕集液在高沸分离塔中蒸馏，由塔顶得到包含所述苯二甲腈类及所述有机溶剂的气体，并且由塔底得到苯二甲腈类的含量为90质量％以下并且含有氰基苯甲酰胺类的塔底液；燃烧处理工序，将得到的塔底液在保持液体状态下进行燃烧处理；及精馏工序，从由塔顶得到的所述气体将所述有机溶剂去除，得到纯化苯二甲腈类。2.根据权利要求1所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，所述分离工序中，将塔底的液体滞留时间设为72小时以内、将蒸馏压力设为12kPa以下，并且将塔底的温度设为200～230℃。3.根据权利要求1或2所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，连续进行从所述生成反应工序到所述精馏工序为止的工序，所述生成反应工序中，反应生成气体中还含有甲基苯腈类，回收所述甲基苯腈类，在所述捕集工序中作为所述有机溶剂使用。4.根据权利要求3所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，所述甲基苯腈类为间甲基苯腈、对甲基苯腈、或它们的混合物。5.根据权利要求1～4中任一项所述的纯化苯二甲腈类的制造方法，其中，所述氰基苯甲酰胺类为3
‑
氰基苯甲酰胺、4

【专利技术属性】
技术研发人员：宗安邦明，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：