一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的方法技术

本发明专利技术涉及一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3

【技术实现步骤摘要】
一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
‑
七氟丙烷的方法


[0001]本专利技术属于气体分离提纯
，特别涉及一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
‑
七氟丙烷的方法。

技术介绍

[0002]全氟异丁腈是一种绝缘性能优良，环境性能友好的新型环保绝缘气体，被认为是现阶段SF6理想的替代物。以此开发的新一代绝缘介质，已成功地应用于气体绝缘开关(GIS)和气体绝缘管路(GIL)中，受到国内外研究人员的广泛关注。
[0003]由于全氟异丁腈的合成路线较多，不同厂商的产品中各种杂质的种类和含量也有较大差异。尽管各生产商的技术路线有区别，但全氟异丁腈的合成过程均需要经过七氟异丁酰胺脱水反应得到，因此市售的全氟异丁腈产品中普遍存在杂质1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷，产品纯度范围集中在99.2～99.9％之间。
[0004]专利CN110526834A公开了一种基于吸附和低温精馏法制备高纯度全氟异丁腈的方法，该方法通过吸附除去大部分水和少量酸性物质，再利用低温精馏除去不凝气、卤代烃及氟碳化合物，最终得到纯度99.99％的高纯度全氟异丁腈气体。
[0005]专利CN112979499A公开了一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体的分离方法，该方法利用改性吸附剂可以除去因全氟异丁腈分解产生的五氟丙腈、三氟乙烯、乙二腈以及饱和氟碳化合物，再通过精馏将全氟异丁腈进一步提纯，最终得到纯度高于99.3％的全氟异丁腈气体。
[0006]这些方法虽然可以将全氟异丁腈的纯度提升到99％以上，甚至99.99％，但均需要使用多种单元操作组合的方式进行精制，如吸附和精馏，而且低温精馏通常能耗较高。另外，对于关键杂质1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的去除效果并没有详细说明。
[0007]因此，如何进一步提升全氟异丁腈的品质、实现对其中关键杂质1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的深度去除，同时简化操作流程、降低能耗，是一个需要解决的问题。

技术实现思路

[0008]为了克服现有技术的问题，本专利技术提出了一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的方法，进一步提升了全氟异丁腈的品质，同时简化了操作流程、降低能耗。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术本专利技术第一方面提供了一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的方法，包括以下步骤：
[0010]1)吸附柱内装填吸附剂，并在氮气气氛下，将吸附剂在250～500℃下焙烧至恒重；
[0011]所述吸附剂为结构式是(El
x
Al
y
P
z
)O2的磷酸铝分子筛；其中，x、y、z均是摩尔分数，取值范围为：x≥0.001，y≥0.01，z≥0.01，且x+y+z＝1。
[0012]2)停止通入氮气，用真空泵对吸附柱抽真空至绝对压力达0.01MPa，吸附剂冷却至室温待用；
[0013]3)将待处理的全氟异丁腈原料通入吸附柱，控制吸附柱内绝对压力达到0.1MPa，
且保持恒定；
[0014]4)开启隔膜压缩机将吸附柱内气体压入气体钢瓶，吸附柱内压力达到0.01MPa即停止，利用气相色谱仪分析钢瓶气体中1,1,1,2,3,3,3
‑
七氟丙烷的含量；
[0015]5)重复步骤4)操作至1,1,1,2,3,3,3
‑
七氟丙烷达到未检出。
[0016]进一步的，步骤1)中，所述磷酸铝分子筛的孔径为0.3～1.2nm，优选的孔径为0.7～0.9nm。更优选的磷酸铝分子筛为：AlPO
‑
5、AlPO
‑
8和VPI
‑
5，三者均是铝氧四面体和磷氧四面体形成的三维孔道结构，属于六方晶系，孔道体系分别为12、14和18。
[0017]进一步的，步骤2)中，所述抽真空过程需在250
‑
500℃焙烧温度下进行。
[0018]进一步的，步骤3)中，所述待处理的全氟异丁腈原料中1,1,1,2,3,3,3
‑
七氟丙烷的含量至少为552.5ppm。
[0019]进一步的，步骤4)中，所述气体钢瓶中全氟异丁腈的充装系数为0.5
‑
1.5。
[0020]进一步的，步骤5中，利用氢火焰离子化检测器检测1,1,1,2,3,3,3
‑
七氟丙烷的含量。
[0021]本专利技术的第二方面提供了磷酸铝分子筛在脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的应用，其中所述磷酸铝分子筛的结构式是(El
x
Al
y
P
z
)O2。
[0022]进一步的，所述磷酸铝分子筛的孔径为0.3～1.2nm，优选的孔径为0.7～0.9nm。更优选的磷酸铝分子筛为：AlPO
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5、AlPO
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8和VPI
‑
5，三者均是铝氧四面体和磷氧四面体形成的三维孔道结构，属于六方晶系，孔道体系分别为12、14和18。
[0023]本专利技术相比现有技术的优点和有益效果是：
[0024]1、本专利技术所述方法中以磷酸铝分子筛为吸附剂，对于1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷有优异的吸附效果和较大的吸附容量，可以实现全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的深度脱除，同时也对全氟异丁腈中的其它有机和无机杂质具有一定吸附效果；经过吸附处理的全氟异丁腈，1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷可以达到未检出的水平，有助于进一步提高全氟异丁腈的品质；
[0025]2、本专利技术所述脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的方法，操作简单，条件温和，产品收率高；
[0026]3、本专利技术首次将磷酸铝分子筛应用于脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷，磷酸铝分子筛具有较好的再生性能，加热焙烧后七氟丙烷会从吸附剂中脱附，再用氮气置换吸附剂的控到，即可完成再生、循环使用。
附图说明
[0027]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。
[0028]图1是本专利技术各实施例、对比例进行脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的装置结构示意图；
[0029]图2是待处理的全氟异丁腈原料的气相色谱结果图；
[0030]图3是经实施例1所述方法脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷后的气相色谱结果图。
具体实施方式
[0031]以下实施例中，在没有特别说明的情况下，涉及到的实验仪器和原料均为市售品。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1）吸附柱内装填吸附剂，并在氮气气氛下，将吸附剂在250~500 ℃下焙烧至恒重；所述吸附剂为结构式是（El
x
Al
y
P
z
）O2的磷酸铝分子筛；2）停止通入氮气，用真空泵对吸附柱抽真空至绝对压力达0.01 MPa，吸附剂冷却至室温待用；3）将待处理的全氟异丁腈原料通入吸附柱，控制吸附柱内绝对压力达到0.1 MPa，且保持恒定；4）开启隔膜压缩机将吸附柱内气体压入气体钢瓶，吸附柱内压力达到0.01 MPa即停止，利用气相色谱仪分析钢瓶气体中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的含量；5）重复步骤4）操作至1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷达到未检出。2.根据权利要求1所述脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的方法，其特征在于，步骤1）中，所述磷酸铝分子筛的孔径为0.3~1.2 nm。3.根据权利要求2所述脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的方法，其特征在于，步骤1）中，所述磷酸铝分子筛的孔径为0.7~0.9 nm。4.根据权利要求1所述脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3
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七氟丙烷的方法，其特征在于，步骤2）中，所述抽真空过程需在250
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500 ℃焙烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，董利，宋玉梅，
申请(专利权)人：国网安徽省电力有限公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：