一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及环氧树脂技术领域，公开了一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法，该环氧树脂胶包括包括A组分和B组分,A组分由改性E51型环氧树脂、消泡剂、流平剂组成，B组分由功能化聚酰胺胺固化剂、钛白粉、气相二氧化硅组成；其中改性E51型环氧树脂是在E51型环氧树脂中引入卤素官能团，通过卤素官能团连接胍抗菌剂制得，功能化聚酰胺胺固化剂是在聚酰胺胺结构中引入抗氧剂制得；通过在环氧树脂E51的侧链引入有机硅胍类抗菌剂和紫外吸收剂，从多角度协同改性，极大的改善环氧树脂胶的耐黄变性能。极大的改善环氧树脂胶的耐黄变性能。极大的改善环氧树脂胶的耐黄变性能。

【技术实现步骤摘要】
一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及环氧树脂
，具体涉及一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂一种合成有机高分子材料，具有机械性能优异、电绝缘好、粘结性强以及使用工艺灵活等优点，因此在热固性塑料、涂料、胶黏剂等领域应用广泛。近年来，以环氧树脂为代表的美缝胶逐渐在室内装修领域掀起热潮，相较于传统的水泥基填缝剂，环氧树脂胶不吸灰、不吸水、不易脱落且施工简单方便，逐渐成为室内装修的填缝剂首选，但是环氧树脂作为高分子材料，在长期使用过程中容易发生热氧老化，而且环氧树脂本身抗紫外性能较差，在阳光的长期照射下会产生紫外老化，这些都会导致环氧树脂填缝胶发生严重的黄变。此外，环氧树脂抗菌性能差，在厨房等潮湿的环境中，容易滋生细菌，导致环氧树脂填缝胶发生霉变发黑现象，且难以清洁，这些缺点严重的影响了室内装修的整体美观效果。
[0003]申请号为CN201910289273.5的中国专利技术专利公开了一种耐黄化高韧性环氧树脂密封胶及其制备方法，该种环氧树脂密封胶由A和B两种组分构成，其中A组分包括环氧树脂、端羟基聚丁二烯、稀释剂、抗黄变剂和偶联剂，B组分包括固化剂、固化促进剂和增韧剂，其中抗黄变剂由抗氧剂和紫外线吸收剂复配制得，利用抗黄变剂提高环氧树脂胶的抗氧化性能和抗紫外老化性能，进而达到耐黄变的效果，但是大多数小分子添加剂与环氧树脂基体相容性较差，且易挥发、迁移，无法避免出现添加剂析出的问题，难以保持环氧树脂胶长期的耐黄变效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法，解决了以下技术问题：
[0005](1)解决了环氧树脂美缝胶易发生黄变的问题。
[0006](2)解决了环氧树脂抗菌性能较差，导致环氧树脂填缝胶易发生霉变的问题。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法，所述耐黄变环氧树脂胶包括A组分和B组分；所述A组分包括以下重量份的原料：改性E51型环氧树脂70
‑
80份、消泡剂1
‑
2份、流平剂0.5
‑
1份；所述B组分包括以下重量份的原料：功能化聚酰胺胺固化剂30
‑
50份、钛白粉5
‑
10份、气相二氧化硅1
‑
5份；所述改性E51型环氧树脂是通过在E51型环氧树脂中引入卤素官能团，通过卤素官能团连接胍抗菌剂制得；所述功能化聚酰胺胺固化剂是通过在聚酰胺胺结构中引入紫外线吸收剂制得；
[0009]所述耐黄变环氧树脂胶的制备方法包括以下步骤：
[0010]步骤一：将改性E51型环氧树脂、消泡剂和流平剂倒入搅拌机中，搅拌混合，静置消泡，得到A组分；
[0011]步骤二：将功能化聚酰胺胺固化剂、钛白粉和气相二氧化硅置于搅拌机中进行搅
拌混合，得到B组分；
[0012]步骤三：将步骤一制备的A组分和步骤二制备的B组分充分混合，得耐黄变环氧树脂胶。
[0013]进一步地，所述消泡剂为BYK
‑
A530或者BYK
‑
A515中的任意一种；所述流平剂为BYK
‑
310或者BYK
‑
315N中的任意一种。
[0014]进一步地，所述改性E51型环氧树脂的制备方法具体包括以下步骤：
[0015]S1：将E51型环氧树脂与硅烷偶联剂混合，搅匀，置于60
‑
80℃的温度条件下搅拌6
‑
18h，待反应结束，蒸发低沸物，自然冷却，得卤化E51型环氧树脂；
[0016]S2：向卤化E51型环氧树脂中加入1,1,3,3
‑
四甲基胍，混匀，室温搅拌12
‑
24h，减压蒸馏去除低沸物，降温出料，得改性E51型环氧树脂。
[0017]通过上述技术方案，环氧树脂E51结构中含有羟基官能团，可以与硅烷偶联剂发生反应，将卤素官能团引入环氧树脂E51结构中，再利用卤素官能团与亚氨基的亲核取代反应的高反应活性，进一步将1,1,3,3
‑
四甲基胍抗菌剂原位接枝到环氧树脂E51分子链中，从而通过简单的化学反应，在环氧树脂E51结构中引入了有机硅胍类抗菌剂。
[0018]进一步地，步骤S1中，所述硅烷偶联剂为3
‑
溴丙基三乙氧基硅烷或者3
‑
溴丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
[0019]进一步地，步骤S2中，所述卤化E51型环氧树脂和1,1,3,3
‑
四甲基胍的用量比为10:0.1
‑
0.3。
[0020]进一步地，所述功能化聚酰胺胺固化剂的制备方法具体为：将聚酰胺胺、4
‑
丙烯氧基
‑2‑
羟基二苯甲酮以及N,N
‑
二甲基甲酰胺混合搅匀，通惰性气体保护，室温搅拌4
‑
12h，旋蒸除去低沸物，使用葡萄糖凝胶对产物进行分离，取柱后第一个组份，旋蒸除溶剂，得功能化聚酰胺胺固化剂。
[0021]通过上述技术方案，4
‑
丙烯氧基
‑2‑
羟基二苯甲酮结构中含有不饱和烯基官能团，可以在温和的条件下与聚酰胺胺分子链末端的活性氨基官能团发生迈克尔加成反应，从而将二苯甲酮类紫外线吸收剂接枝在聚酰胺胺分子链末端，制得功能化聚酰胺胺固化剂。
[0022]进一步地，所述聚酰胺胺和4
‑
丙烯氧基
‑2‑
羟基二苯甲酮的摩尔比为1:2
‑
3。
[0023]进一步地，所述惰性气体为氮气或者氩气中的任意一种。
[0024]进一步地，所述分离时使用的洗脱剂为甲醇。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026](1)本专利技术通过在环氧树脂E51的侧链引入有机硅胍类抗菌剂，实现了环氧树脂E51的抗菌改性，一方面避免了直接添加导致抗菌剂析出的问题，实现了环氧树脂胶的长效抗菌性能，另一方面侧链接枝不会增加环氧树脂E51的链段长度，可以提供良好的空间位阻减少环氧树脂分子链段之间的缠结，使环氧树脂保持良好的加工性能。此外，有机硅的引入增强了环氧树脂E51基体的耐热性，可以抑制环氧树脂E51分子链中的芳香环被氧化，使环氧树脂胶的耐黄变性能得到改善。
[0027](2)本专利技术采用接枝紫外线吸收剂的聚酰胺胺为固化剂，在环氧树脂基体固化过程中，紫外线吸收剂会通过聚酰胺胺分子链与环氧树脂形成化学连接，进而将紫外线吸收剂牢牢固载在环氧树脂基体中，有效避免了紫外线吸收剂析出的问题，而且经紫外线吸收剂改性后，环氧树脂基体的抗紫外性能得到增强，能够有效抵御紫外线辐射造成的老化黄
变现象，进一步增强了环氧树脂胶的耐黄变性能。
[0028](3)本专利技术通过在环氧树脂E51基体中引入有机硅结构，从提高基体耐热性能的角度，改善环本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法，其特征在于，所述耐黄变环氧树脂胶包括A组分和B组分；所述A组分包括以下重量份的原料：改性E51型环氧树脂70
‑
80份、消泡剂1
‑
2份、流平剂0.5
‑
1份；所述B组分包括以下重量份的原料：功能化聚酰胺胺固化剂30
‑
50份、钛白粉5
‑
10份、气相二氧化硅1
‑
5份；所述改性E51型环氧树脂是通过在E51型环氧树脂中引入卤素官能团，通过卤素官能团连接胍抗菌剂制得；所述功能化聚酰胺胺固化剂是通过在聚酰胺胺结构中引入紫外线吸收剂制得；所述耐黄变环氧树脂胶的制备方法包括以下步骤：步骤一：将改性E51型环氧树脂、消泡剂和流平剂倒入搅拌机中，搅拌混合，静置消泡，得到A组分；步骤二：将功能化聚酰胺胺固化剂、钛白粉和气相二氧化硅置于搅拌机中进行搅拌混合，得到B组分；步骤三：将步骤一制备的A组分和步骤二制备的B组分充分混合，得耐黄变环氧树脂胶。2.根据权利要求1所述的一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为BYK
‑
A530或者BYK
‑
A515中的任意一种；所述流平剂为BYK
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310或者BYK
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315N中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法，其特征在于，所述改性E51型环氧树脂的制备方法具体包括以下步骤：S1：将E51型环氧树脂与硅烷偶联剂混合，搅匀，置于60
‑
80℃的温度条件下搅拌6
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18h，待反应结束，蒸发低沸物，自...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭镇松，林泽建，
申请(专利权)人：广州市连拓新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：