【技术实现步骤摘要】
一种5
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氨基
‑
2硝基苯甲酸的制备方法
[0001]本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种5
‑
氨基
‑
2硝基苯甲酸的制备方法。
技术介绍
[0002]5‑
氨基
‑
2硝基苯甲酸是合成L
‑
r
‑
谷氨酰
‑
3羧基
‑4‑
硝基苯胺铵盐(Glupa
‑
C)的重要原料之一。L
‑
r
‑
谷氨酰
‑
3羧基
‑4‑
硝基苯胺铵盐(Glupa
‑
C)是测定转肽酶的良好底物,供医疗机构用于体外定量检测人血清或血浆中γ
‑
谷氨酰转肽酶的活力,作辅助诊断用。
[0003]中国药科大学联合丽珠医药有限公司于1992年在CN1076688A公开了5
‑
氨基
‑
2硝基苯甲酸的合成路线:
[0004][0 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种5
‑
氨基
‑
2硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,按照如下步骤制备:1)以间氨基苯甲酸为起始原料,冰醋酸作为溶剂,控制反应温度35℃以下,滴加醋酐,反应完后,控制反应温度35℃以下,滴入浓硫酸,滴加完毕,固体溶解,继续保持20
‑
35℃滴加发烟硫酸,滴加完毕,继续反应至反应完全,控制温度10℃以下,将反应液缓慢加入水中,大量黄色固体析出,搅拌,过滤,固体用水洗涤,烘干得到5
‑
乙酰氨基
‑2‑
硝基苯甲酸粗品,2)将5
‑
乙酰氨基
‑2‑
硝基苯甲酸粗品加入无水乙醇中重结晶,得到5
‑
乙酰氨基
‑2‑
硝基苯甲酸;3)5
‑
乙酰氨基
‑2‑
硝基苯甲酸加水水解,得到5
‑
氨基
‑
2硝基苯甲酸;反应式为:2.根据权利要求1所述5
‑
氨基
‑
2硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于:所述间氨基苯甲酸与冰醋酸的质量比为1:2
‑
1:4。3.根据权利要求2所述5
‑
氨基
‑
2硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于:所述间氨基苯甲酸与醋酸酐的摩尔比为1:1.1
‑
1.3。4.根据权利要求3所述5
‑
氨基
‑
2硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于:所述间...
【专利技术属性】
技术研发人员:韩公超,何东贤,周兴国,余佳,周敏,
申请(专利权)人:重庆汉佩生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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