一种硅铝分子筛及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种硅铝分子筛及其制备方法和应用，该方法包括：S1、将有机硅源、铝源、碱性模板剂和含有碳量子点的水溶液混合，得到第一混合物；S2、将第一混合物在80

【技术实现步骤摘要】
一种硅铝分子筛及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种硅铝分子筛及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]在现代化工生产中，许多过程如烯烃水合等用到了分子筛的酸催化性能。常用的酸催化分子筛为硅铝分子筛，是骨架全部由硅、铝、氧元素所组成的分子筛，是最早开发的人工沸石，在石油炼制和石油化工中应用前景广阔，如X、Y、A、β、丝光、ZSM
‑
5等各种结构的硅铝分子筛用在石油炼制和石油化工各种场景中。但现有硅铝分子筛的合成收率还有提高的余地，特别是粒径分布也有进一步优化空间，在某些反应中应用也需要进一步提升催化性能。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种硅铝分子筛及其制备方法和应用，该方法的硅铝分子筛收率高且粒径分布得到优化，特别有利于成型等工序，催化性能优异，使用寿命长。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种制备硅铝分子筛的方法，该方法包括：
[0005]S1、将有机硅源、铝源、碱性模板剂和含有碳量子点的水溶液混合，得到第一混合物；
[0006]S2、将所述第一混合物在80
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250℃下进行水热处理1
‑
96h，得到第二混合物；
[0007]S3、将所述第二混合物进行喷雾干燥，得到第一物料和第二物料，将所述第一物料进行焙烧，得到硅铝分子筛；其中，所述第一物料的平均粒径为10
‑
200μm，所述第二物料的平均粒径为1
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50μm；
[0008]S4、将所述第二物料与步骤S2得到的所述第二混合物混合，将得到的混合后的第二混合物再次进行步骤S3中的喷雾干燥。
[0009]可选地，步骤S1中，所述有机硅源、所述铝源、所述碱性模板剂和所述含有碳量子点的水溶液用量的重量比为100：(0.2
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10)：(1
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20)：(250
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10000)；所述含有碳量子点的水溶液中碳量子点的浓度为0.01
‑
1000ppm。
[0010]可选地，步骤S3中，所述喷雾干燥的条件包括：进口温度为200
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380℃，出口温度为120
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200℃；优选地，所述进口温度为220
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360℃，所述出口温度为130
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180℃。
[0011]可选地，该方法还包括采用如下步骤制备含有碳量子点的水溶液：将含氧量为20
‑
75重量％的有机物与水混合后在200
‑
400℃、自生压力下进行水热反应1
‑
72小时。
[0012]可选地，步骤S3中，所述焙烧的条件包括：温度为300
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800℃，时间为0.5
‑
12h。
[0013]可选地，步骤S4中，所述第二物料与所述第二混合物用量的重量比为10：(30
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250)。
[0014]可选地，所述有机硅源选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四正丙酯和正硅酸四正丁酯中的一种或几种；
[0015]所述铝源为有机铝源和/或无机铝源，所述无机铝源选自干胶粉、拟薄水铝石、偏铝酸钠、氢氧化铝、氧化铝、硫酸铝、硝酸铝和磷酸铝中的一种或几种；
[0016]所述碱性模板剂为有机碱和/或无机碱，所述有机碱选自尿素、季铵碱化合物、脂肪胺化合物和醇胺化合物中的一种或几种，所述无机碱选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或几种。
[0017]本专利技术第二方面提供一种本专利技术第一方面提供的方法制备得到的硅铝分子筛。
[0018]可选地，所述硅铝分子筛的平均粒径为20
‑
90μm，相对结晶度为80
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150％，堆比为0.4
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0.8g/mL，粒径分布均匀性偏差为5
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20％；
[0019]优选地，所述平均粒径为30
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90μm，所述相对结晶度为0.5
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0.7％，所述堆比为0.5
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0.7g/mL，所述粒径分布均匀性偏差为5
‑
15％。
[0020]本专利技术第三方面提供一种本专利技术第二方面提供的硅铝分子筛在烯烃水合反应中的应用。
[0021]通过上述技术方案，本专利技术的方法使用碳点溶液来制备硅铝分子筛，增加了物料的混合，在喷雾成型时使颗粒具有更好的球形度和更均匀的粒度分布，制备得到的硅铝分子筛具有较优的催化性能。
[0022]本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
[0023]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0024]本专利技术第一方面提供一种制备硅铝分子筛的方法，该方法包括：S1、将有机硅源、铝源、碱性模板剂和含有碳量子点的水溶液混合，得到第一混合物；S2、将所述第一混合物在80
‑
250℃下进行水热处理1
‑
96h，得到第二混合物；S3、将所述第二混合物进行喷雾干燥，得到第一物料和第二物料，将所述第一物料进行焙烧，得到硅铝分子筛；其中，所述第一物料的平均粒径为10
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200μm，所述第二物料的平均粒径为1
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50μm；S4、将所述第二物料与步骤S2得到的所述第二混合物混合，将得到的混合后的第二混合物再次进行步骤S3中的喷雾干燥。
[0025]本专利技术的方法在制备硅铝分子筛过程中，引入了含有碳量子点的水溶液，增加了物料混合的均匀性，有效地缩短水热反应的时间，有利于优化喷雾成型时催化剂颗粒的球形度和均匀度，且将部分喷雾干燥得到的物料返回上一步骤中，提高了硅铝分子筛催化剂的总收率，可以制备得到具有较优的粒径分布且催化性能良好的硅铝分子筛。
[0026]根据本专利技术，步骤S1中，所述有机硅源、所述铝源、所述碱性模板剂和所述含有碳量子点的水溶液用量的重量比可以在较大的范围内变化，例如可以为100：(0.2
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10)：(1
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20)：(250
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10000)，优选为100：(0.5
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5)：(5
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15)：(600
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5000)。本专利技术对步骤S1中原料的混合方式不做限制，只要能够将原料混合均匀即可。
[0027]根据本专利技术，步骤S2中的水热处理为本领域的技术人员所熟知的，优选地，水热处理在密闭、搅拌条件下进行，水热处理的温度为100
‑
200℃，时间为2
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48h。
[0028]根据本专利技术，步骤S3中，所述喷雾干燥为本领域的技术人员所熟知的，喷雾干燥的条件可以包括：进口温度为200
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380℃，优选为220
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备硅铝分子筛的方法，该方法包括：S1、将有机硅源、铝源、碱性模板剂和含有碳量子点的水溶液混合，得到第一混合物；S2、将所述第一混合物在80
‑
250℃下进行水热处理1
‑
96h，得到第二混合物；S3、将所述第二混合物进行喷雾干燥，得到第一物料和第二物料，将所述第一物料进行焙烧，得到硅铝分子筛；其中，所述第一物料的平均粒径为10
‑
200μm，所述第二物料的平均粒径为1
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50μm；S4、将所述第二物料与步骤S2得到的所述第二混合物混合，将得到的混合后的第二混合物再次进行步骤S3中的所述喷雾干燥。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，所述有机硅源、所述铝源、所述碱性模板剂和所述含有碳量子点的水溶液用量的重量比为100：(0.2
‑
10)：(1
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20)：(250
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10000)；所述含有碳量子点的水溶液中碳量子点的浓度为0.01
‑
1000ppm。3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S3中，所述喷雾干燥的条件包括：进口温度为200
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380℃，出口温度为120
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200℃；优选地，所述进口温度为220
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360℃，所述出口温度为130
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180℃。4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法还包括采用如下步骤制备含有碳量子点的水溶液：将含氧量为20
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75重量％的有机物与水混合后在200
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400℃、自生...

【专利技术属性】
技术研发人员：史春风，王肖，康振辉，刘阳，黄慧，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：