一种活性高纯石英粉的制备方法技术

本发明专利技术是一种活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过粉磨、酸洗、浮选、（分级）、改性、磁选、脱水、烘干等步骤制成。本发明专利技术方法制得的活性高纯石英粉具有较高的纯度和活性，可以满足环氧树脂封装材料对石英纯度的要求，并可以和环氧树脂紧密结合，提高电路板的密封性能，因此是一种良好的环氧树脂封装材料的填料，可以用于电子器件的封装等。同时也可以解决高纯石英砂生产企业固体废弃物的污染与排放问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石英粉的制备方法，尤其涉及一种利用生产高纯石英砂 过程中产生的石英废料作原料制备活性高纯石英粉的方法。
技术介绍
高纯石英砂是利用结晶较好的石英岩、纯度较高的水晶制备的一种高纯 度石英原料，由于其具有特殊的导电、热膨胀、抗热稳定性等性能，因此在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位。 如IT行业的核心技术产品一计算机芯片、光导纤维、电子产业的谐振器、新 型电光源、高绝缘的封接材料、军工产品、航空航天仪器、化学分析仪器、 特种光学玻璃、石英坩埚等。目前我国制备的高纯石英砂基本是采用高纯度、 特殊成矿的特性石英岩制备，原材料较为短缺，价格较高。每生产1吨高纯 石英砂一般需要消耗2. 5吨石英原料，即产生1. 5吨废料。这些废料的化学 纯度依然高于一般的石英岩，并且具有特殊的结晶特性。因此资源综合利用 这些较高纯度、较好结晶的废料制备高附加值的产品不仅可以解决企业污染 难题，而且可以创造较高的经济价值。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针现有技术的不足，提供一种工艺简单合理、 可以综合利用高纯石英砂废料资源的活性高纯石英粉的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是 ，其特点是，它采用生产高纯石英砂过程中 产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成(1) 粉磨-酸洗采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢 氟酸、盐酸的重量比为l: l一5: 1—3，混合酸的浓度为2—8%，混合酸的用量为粉料质量的2—10%，酸洗时间为10-24小时；(2) 浮选-改性-磁选酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟 酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的 0.8—1.5%的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后 的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；(3) 脱水-烘干采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水 量低于15%，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1%， 即得。在以上所述的活性高纯石英粉的制备方法的优选技术方案是步骤(1)中粉磨时优选使用衬板为橡胶的自磨机；酸洗时，混合酸中 草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为l: 2: 1，混合酸的浓度为5%，混合酸的用 量为粉料质量的5%。步骤(2)中在浮选后改性前可以采用不锈钢筛或分级机对高纯石英粉 进行分级处理，得到目标粒级的高纯石英粉，以适用各种不同的需求；浮选 时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为l: 0.5—2;每吨粉料中所加入的混合胺为200—400g;氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至2.5—3.5;浮选时间为8—15分钟；用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌15—30分钟，并将高纯石英粉加热到90—12(TC，然后向高纯石英粉中 加入马来酰亚胺，搅拌20—40分钟，即可。本专利技术制备方法的原料是高纯石英砂制备企业的废石英砂，这些废料--般是在磁选、浮选、水淬过程中产生的，具有如下特点纯度高，Si02含量大于99%。杂质主要是铁矿物、长石、云母、碳酸钙、碳酸镁，这些杂质的 含量一般低于1%。粒度较细， 一般小于lmm，少部分大于lmm。热膨胀系 数小，具有较好的体积稳定性和化学稳定性。-250-573°C， 〃c轴方向为(4. 10 —17.98) X10—7。C;丄c轴方向为(8.60—31.02) X10—7°C; 573。C以上热 膨胀系数明显减小。热导率低，-150-10(TC，〃c轴方向为(74—21) X10—3; 丄c轴方向为(36—13.1) X10—3;低于15(TC，热导率显著增大。电阻率大， 20。C以下，〃c轴方向为0. 1X1015Q 'cm、丄c轴方向为20X IO'5 Q cm; 100 一30(TC， 〃c轴方向为0. 1 X 1012—60X 106Q cm。石英的结晶较为完善，铁 矿物和长石、云母类矿物的结晶较大，较容易分离和提纯。本专利技术制备方法取上述废料为原料，经过粉磨、酸洗、浮选、(分级)、 改性、磁选、脱水、烘干而成；其中，酸洗可以去除其中的铁、钙、镁等杂 质；浮选可以去除长石、云母、高岭土等杂质，进一步提纯得到高纯石英粉； 通过改性得到活性高纯石英粉；为了去除生产过程中带入的铁杂质及石英粉 本身的部分铁杂质，通过磁选进一歩提纯石英粉。在本专利技术方法中，改性时采用的双马来酰亚胺改性剂，是一种加成型聚 酰亚胺的中间体，分子两端以不饱和马来酰亚胺环为活性端基，具有优良的 耐高温、耐潮湿性能，已经在航天航空、机械电子、交通运输等部门广泛应用，能提高环氧树脂等体系的耐热性，提高胶粘剂的内聚强度，改善胶粘剂 粘接性能，又因分子链的延长，降低了固化物的交联密度，而使残余固化应 力降低，同时还可以减少胶粘剂性能对组分配比的敏感性。经实验检测，本专利技术方法制备的活性高纯石英粉的Si02含量大于99.9M，Fe203含量低于50mg/kg， ^203含量低于30 mg/kg;吸油值低于0.60mg/g。 在制备时，本专利技术可以按需要进行分级处理，分成多种粒级的产品，如 -0.074mm+0.048mm，隱0.048mm+0.036mm， -0.036mm等等。本专利技术方法制得的活性高纯石英粉具有较高的纯度和活性，可以满足环 氧树脂封装材料对石英纯度的要求，并可以和环氧树脂紧密结合，提高电路 板的密封性能，因此是一种良好的环氧树脂封装材料的填料，可以用于电子 器件的封装等。同时也可以解决高纯石英砂生产企业固体废弃物的污染与排 放问题。具体实施例方式以下进一步描述本技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员 进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1。 ，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成(1) 粉磨-酸洗采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为l: 1: 1，混合酸的浓度为8%，混合酸的用量为 粉料质量的2%，酸洗时间为10小时；(2) 浮选-改性-磁选酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的 0.8%的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高 纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质； (3)脱水-烘干采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水量低于15%，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1%，即得。实施例2。 ，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成(1) 粉磨-酸洗采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为l: 5: 3，混合酸的浓度为8%，混合酸的用量 为粉料质量的10%，酸洗时间为24小时；(2) 浮选-改性-磁选酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟 酸为调整剂进行浮选，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成：　（１）粉磨－酸洗：采用自磨机将石英废料磨至粒径在０．０７４ｍｍ以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸 洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为１∶１－５∶１－３，混合酸的浓度为２－８％，混合酸的用量为粉料质量的２－１０％，酸洗时间为１０－２４小时；　（２）浮选－改性－磁选：酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮 选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的０．８－１．５％的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；　（３）脱水－烘干：采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其 含水量低于１５％，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于１％，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：申士富，徐传龙，
申请(专利权)人：申士富，徐传龙，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]