本发明专利技术提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备装置及其控制方法。所述制备装置包括：反应釜以及刮板薄膜浓缩器；其中，所述反应釜包括第一罐体，设置在所述第一罐体外表面的控温夹套，第一搅拌单元，以及温度传感器，其中，所述第一罐体还包括设置在顶部的气体加料口、溶液进料口、固体进料口，设置在侧壁的第一惰性气体进气口以及减压排气口，以及设置在底部的第一排料口；所述刮板薄膜浓缩器包括：负压腔、设置于所述负压腔底部的进料腔，设置于所述进料腔底部的刮板薄膜浓缩腔，贯穿所述负压腔、进料腔以及刮板薄膜浓缩腔的刮板浓缩单元，设置在所述刮板薄膜浓缩腔外表面的第二控温夹套。在所述刮板薄膜浓缩腔外表面的第二控温夹套。在所述刮板薄膜浓缩腔外表面的第二控温夹套。
【技术实现步骤摘要】
二氟双草酸磷酸锂的制备装置及其控制方法
[0001]本专利技术涉及一种二氟双草酸磷酸锂的制备装置及其控制方法。
技术介绍
[0002]新能源产业正进入高速发展期，锂离子电池在电动汽车、储能电池、数码电子产品等领域拥有巨大的应用市场，未来锂离子电池的市场需求将保持快速增长速度，同时也对锂离子电池的性能和成本提出了更高的要求。电解液作为锂离子电池4大主要组成部分，被称作锂离子电池的“血液”，其技术的发展是锂电池技术发展的关键环节。研究表明，二氟双草酸磷酸锂作为添加剂加入到锂离子电池电解液中，可以提高电池的耐高温和高电压性能，可以在正极材料表面形成稳定的固体电解质膜，提高电池循环性能。
[0003]二氟双草酸磷酸锂的制备方法主要有：专利号为CN200980145463的专利提出的将草酸和六氟磷酸锂按一定的摩尔比混合，进而向其中添加SiCl4发生反应的方法，该方法制备的产品氯离子含量较高，影响产品品质；专利号为CN109850926A的专利提出了将六氟磷酸锂溶于有机溶剂中，向该溶液中加入三甲基氯硅烷，然后将滴定液滴加进溶有草酸和有机碱的有机溶液中，搅拌反应，得到二氟双草酸磷酸锂溶液，该方法同样存在残留较多氯离子的问题；专利号为CN109742447A的专利提出了先用草酸和二氯二甲基硅烷制备得到二甲基硅烷草酸酯，将六氟磷酸溶液与二甲基硅烷草酸酯反应制备二氟双草酸磷酸锂的方法，该方法采用了六氟磷酸锂作为原料，原材料价格高。
[0004]因此，提供一种原材料相对便宜易得，且适于大批量生产的且高效的二氟双草酸磷酸锂的制备装置及其控制，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备装置及其控制方法，可以有效解决上述问题。
[0006]本专利技术是这样实现的：一种二氟双草酸磷酸锂的制备装置，其包括：反应釜以及刮板薄膜浓缩器；其中，所述反应釜用于制备硅烷草酸酯，然后通过减压干燥去除硅烷草酸酯溶液中的氯化氢，得到去氯硅烷草酸酯溶液；最后将去氯硅烷草酸酯溶液中加入氟化锂，并通入五氟化磷气体，得到二氟双草酸磷酸锂溶液；所述刮板薄膜浓缩器用于将所述二氟双草酸磷酸锂溶液进行浓缩。
[0007]一种上述的二氟双草酸磷酸锂的制备装置的控制方法，包括以下步骤：S11，通过溶液进料口加入碳酸二甲酯、无水草酸充分混合，然后再通过溶液进料口缓慢滴加三甲基氯硅烷，加热至40~60 ℃反应；S12，反应结束后，通过减压排气口减压蒸发排出残留氯化氢和过量三甲基氯硅烷，得到硅烷草酸酯溶液；S13，通过固体进料口加入氟化锂，通过气体加料口缓慢通入五氟化磷气体，控制
反应温度20~30 ℃反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液；S20，通过进料腔进料，并控制刮板浓缩单元转动，同时控制第二控温夹套在50~60 ℃减压浓缩。
[0008]本专利技术的有益效果是：本实专利技术提供一种二氟双草酸磷酸锂的生产装置及其控制方法，目的在于克服现有技术中二氟双草酸磷酸锂的生产效率低的技术问题，适用于二氟双草酸磷酸锂的大批量生产，提高二氟双草酸磷酸锂的生产效率、品质质量。
附图说明
[0009]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0010]图1是本专利技术实施例提供的二氟双草酸磷酸锂的制备装置的结构示意图。
具体实施方式
[0011]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0012]在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0013]参照图1所示，本专利技术实施例提供一种二氟双草酸磷酸锂的制备装置，其包括：反应釜10以及刮板薄膜浓缩器20。
[0014]所述反应釜10用于制备硅烷草酸酯，然后通过减压干燥去除硅烷草酸酯溶液中的氯化氢，得到去氯硅烷草酸酯溶液；最后将去氯硅烷草酸酯溶液中加入氟化锂，并通入五氟化磷气体，得到二氟双草酸磷酸锂溶液。所述反应釜10其包括第一罐体11，设置在所述第一罐体11外表面的控温夹套13，第一搅拌单元12，以及温度传感器14，其中，所述第一罐体11还包括设置在顶部的气体加料口110、溶液进料口111、固体进料口112，设置在侧壁的第一惰性气体进气口114以及减压排气口115，以及设置在底部的第一排料口113。所述气体加料口110深入到所述第一罐体11的底部。
[0015]所述硅烷草酸酯溶液制备具体如下：在非水溶剂中加入无水草酸，滴加三甲基氯硅烷反应制得；具体为：在脱水至10ppm以下的非水溶剂中搅拌加入无水草酸，加热后，缓慢滴加三甲基氯硅烷反应。
[0016]作为进一步改进的，所述非水溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二氯乙烷、二氯甲烷、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酸乙酯中的一种，所述非水溶剂为电子级溶剂，水分小于10ppm，从而可减少溶剂中引入的金属杂质和水分，提高产品纯度，同时低水分可避免导致产生副产物二氟磷酸锂。
[0017]作为进一步改进的，所述制备硅烷草酸酯的无水草酸与三甲基氯硅烷摩尔比为1：2.0~2.4，反应温度为40~60 ℃，该条件下使得草酸的反应更加彻底、反应效果高。当摩尔比大于1：2.0会导致草酸反应不彻底，残留的无水草酸去除相对困难；当摩尔比小于1：2.4，会增大三甲基氯硅烷的用量，造成浪费，并且会导致溶液中含氯物质增加，引起含氯物质残留问题。反应温度低于40 ℃，反应效率低，反应时间太长；温度大于60 ℃，会导致反应原材料三甲基氯硅烷（标准大气压沸点57 ℃）挥发损失严重。
[0018]硅烷草酸酯制备的反应方程式为：C2H2O4+2C3H9SiCl=C8H
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Si2O4+2 HCl所述减压干燥去除硅烷草酸酯溶液中的氯化氢的条件为40~60 ℃，压力小于10 KPa，减压浓缩至尾气pH为中性，该条件下减压蒸发排出残留氯化氢和过量三甲基氯硅烷，得到去氯硅烷草酸酯溶液。所述减压干燥本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二氟双草酸磷酸锂的制备装置，其特征在于，包括：反应釜以及刮板薄膜浓缩器；其中，所述反应釜包括第一罐体，设置在所述第一罐体外表面的控温夹套，第一搅拌单元，以及温度传感器，其中，所述第一罐体还包括设置在顶部的气体加料口、溶液进料口、固体进料口，设置在侧壁的第一惰性气体进气口以及减压排气口，以及设置在底部的第一排料口；所述刮板薄膜浓缩器包括：负压腔、设置于所述负压腔底部的进料腔，设置于所述进料腔底部的刮板薄膜浓缩腔，贯穿所述负压腔、进料腔以及刮板薄膜浓缩腔的刮板浓缩单元，设置在所述刮板薄膜浓缩腔外表面的第二控温夹套。2.如权利要求1所述的二氟双草酸磷酸锂的制备装置，其特征在于，所述负压腔、进料腔以及刮板薄膜浓缩腔之间为可拆卸结构。3.如权利要求1所述的二氟双草酸磷酸锂的制备装置，其特征在于，所述刮板浓缩单元包括电机、转轴、排气叶片、以及第一刮板组件和第二刮板组件；所述电机设置在所述负压腔的顶部，所述转轴贯穿所述负压腔、进料腔以及刮板薄膜浓缩腔；所述排气叶片设置在所述负压腔内的转轴中，所述第一刮板组件和第二刮板组件顺序设置在刮板薄膜浓缩腔中的转轴上。4.如权利要求3所述的二氟双草酸磷酸锂的制备装置，其特征在于，所述排气叶片用于在所述转轴带动下排气使所述负...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷云景，陈艳珍，李春艳，程星星，
申请(专利权)人：福建德尔科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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