本发明专利技术属于热致水凝胶合成技术领域，具体涉及一种热致水凝胶的制备装置及其制备方法。本发明专利技术公开了一种将聚合反应和水洗处理集中于同一反应装置的制备装置及使用该装置的热致水凝胶的制备方法，通过生产工艺配合反应釜上集成纯化插件的设计，提高了热致水凝胶产品的生产效率，降低了生产损耗和生产成本，为热致水凝胶产品的连续化、自动化生产建立了方法。法。法。
【技术实现步骤摘要】
一种热致水凝胶的制备装置及其制备方法
[0001]本专利技术属于热致水凝胶合成
，具体涉及一种热致水凝胶的制备装置及其制备方法。
技术介绍
[0002]热致水凝胶(Thermogel)是一种温度敏感型物理凝胶，因其良好的生物相容性和可生物降解等优点，目前已被广泛研究并用于生物医用材料领域。所述热致水凝胶的主要成分是一类两亲性聚酯
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聚醚嵌段共聚物的水溶液，其低温时会自发形成以聚醚段为亲水外晕、以聚酯段为疏水内核的胶束，因此宏观上表现为可流动的液体；而随着温度的升高至体温，聚醚段的亲水性下降，胶束在疏水相互作用的驱动下自发聚集形成逾渗胶束网络，进而在宏观上形成难以流动的凝胶状态。这种与人体体温相适配的液
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固相转变行为使得热致水凝胶这种材料尤其适用于微创可注射的医疗领域，无论是作为单纯的医疗器械还是以药械结合的形式，都极具产业化潜力。业界已相继开始探索该材料的工业化生产方案。
[0003]热致水凝胶的生产主要通过聚醚引发剂引发环酯单体的开环聚合实现。涉及的主要是开环反应，既可添加四氢呋喃、甲苯、以及DMF等有机溶剂作溶液聚合，也可不另加溶剂作本体聚合。聚合产物的后处理主要有乙醚沉降和热水水洗两种方式。为了配置出特定浓度的水溶液，聚合产物在完成后处理后通常还需要进行冷冻干燥，获得纯净的聚合物本体。
[0004]现有技术中缺乏热致水凝胶生产所需的专用设备，为了避免大量有机溶剂的使用，其合成工艺主要采用本体聚合的方式，原料在制式反应容器中反应完全后需要以本体的形式转移到另外的容器中进行后处理。这一过程需要人工操作，费时费力，同时由于聚合物的粘弹性，聚合产物将会在转移的过程中因黏连残留在器壁上而产生较多的浪费且难以清洗。考虑到乙醚属于管制化学品，聚合产物的后处理倾向于使用热水水洗的方法，体系中大量残留的水通常通过冷冻干燥除去，能耗很高。上述技术问题大大降低了热致水凝胶的生产效率，使得生产成本显著升高。
[0005]因此，亟需找到一种适合于连续化、自动化生产的制备装置及方法，以期通过避免物料损失和优化工艺流程的方式来提高生产效率并降低能耗，有效节约成本并保障产品的安全性，满足生物医用材料的绿色生产要求。
技术实现思路
[0006]有鉴于此，本专利技术的第一个目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种连续化、自动化的热致水凝胶制备装置。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种热致水凝胶的制备装置，所述装置包括聚合反应釜和辅助釜，所述辅助釜的出料端与聚合反应釜的进料端通过管路连接；所述聚合反应釜包括反应容器(1)，所述反应容器(1)的顶端由釜盖(2)进行闭合密封，釜盖(2)顶部中央固定安装有搅拌部件(3)，反应釜上部设置插件安装孔(6)用于连接插件；所述插件包括纯化插件，所述纯化插件包括支架
(7)、传动机构(8)和弯管(9)，所述支架(7)与插件安装孔(6)连接，位于支架(7)上的传动机构(8)带动弯管(9)于反应容器内部垂直升降。
[0009]值得说明的是，由于热致水凝胶具有两亲性，纯化后的粗产品与纯化废液的分离界面在批次与批次之间，乃至各次纯化之间都有可能存在较大的差别，导致纯化后的粗产品与纯化废液无法通过制式反应容器的出料口实现有效的分离。
[0010]因此，本专利技术通过纯化插件中弯管(9)的设置，利用反应容器内部垂直升降的弯管(9)寻找溶剂纯化后的粗产品与纯化废液的分离界面，一方面通过弯管(9)吸出废液，实现纯化废液与粗产品的有效分离；另一方面也利用垂直升降功能同时满足了不同规格、不同当量产品的不同分离界面高度的需要而无需拆装任何组件。
[0011]进一步的，所述弯管(9)为中空管路，并通过管路与反应釜的废液出口连接并带阀门。
[0012]更进一步的，所述弯管(9)通过管路与反应釜的洗液进口连接。
[0013]值得说明的是，所述纯化插件为一个或各自独立的多个。
[0014]工作时，打开弯管(9)与反应釜洗液进口连接处的阀门，加入洗液开始对聚合产物的纯化工序，纯化结束后静置一定的时间使纯化废液与粗产品分离，关闭弯管(9)与反应釜洗液进口连接处的阀门，开启位于支架(7)上的传动机构(8)带动弯管(9)于反应容器内部垂直升降，使弯管(9)的下端在一个合适高度后开启弯管(9)与反应釜废液出口连接处的阀门，将纯化废液抽出。重复数次后完成纯化工序。
[0015]进一步的，所述反应釜还包括视窗(10)，所述视窗(10)设置于反应釜(10)外壁，与弯管(9)的垂直升降路径平行。
[0016]考虑到不同产品具有不同规格及当量，纯化后粗产品与纯化废液的分离界面高度也不同。因此，本专利技术专利设置了位于反应釜外壁的、与弯管(9)的垂直升降路径平行的视窗(10)，以保证弯管(9)的下端与分离界面平齐。
[0017]进一步的，所述装置还包括均质插件，所述均质插件的均质功能包括搅拌、高速剪切、流体射流、超声中的一种或多种的组合。
[0018]优选的，所述均质功能包括流体射流和超声。
[0019]特别优选的，所述均质功能为超声。
[0020]值得说明的是，均质插件是独立于反应釜主搅拌部件的装置，其作用是在纯化阶段和溶解阶段中显著加速洗液与沉淀的混合，提高生产效率。并且所述均质插件对纯化、溶解以及聚合反应釜的自动化清洗均有显著的辅助作用，使得生产效率进一步提高。
[0021]基于生产流程自动化的需求，本专利技术还可以实现聚合反应釜的自动化清洗。将包含高分子表面活性剂的清洗水依次加入到辅助釜和聚合反应釜中直至充满，通过搅拌实现清洗水对反应釜清洗，排出废水并加入新的清洗水，视为完成一次洗涤；重复多次洗涤后，加入新鲜水将清洗水漂洗干净，对聚合反应釜完成清洗。通过釜盖上均质插件的使用，可使得后处理和清洗的效率进一步提高，生产成本进一步降低。进一步的，所述装置还包括调节罐，所述调节罐的进料端分别与反应釜或辅助釜的出料端通过管路相连接。
[0022]在一些实施例中，自进料端到出料端，辅助釜、聚合反应釜和调节罐依次通过管路连接。
[0023]在另一些实施例中，自进料端到出料端，辅助釜、聚合反应釜和调节罐依次通过管
路连接，同时，辅助釜的出料端还与调节罐的进料端通过管路连接。
[0024]值得说明的是，出于反应当量与生产效率的考量，上述辅助釜、聚合反应釜和调节罐可以是一个或多个，以满足不同的生产需求。
[0025]当有多个辅助釜时，每个辅助釜可以分别与不同的聚合反应釜相连，也可以与相同的聚合反应釜相连；每个辅助釜可以分别与不同的调节罐相连，也可以与相同的调节罐相连。
[0026]当有多个聚合反应釜时，每个聚合反应釜可以分别与不同的辅助釜相连，也可以与相同辅助釜相连；每个聚合反应釜可以分别与不同的调节罐相连，也可以与相同的调节罐相连。
[0027]当有多个调节罐时，每个调节罐可以分别与不同的辅助釜相连，也可以与相同辅助釜相连；每本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种热致水凝胶的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括聚合反应釜和辅助釜，所述辅助釜的出料端与聚合反应釜的进料端通过管路连接；所述聚合反应釜包括反应容器(1)，所述反应容器(1)的顶端由釜盖(2)进行闭合密封，釜盖(2)顶部中央固定安装有搅拌部件(3)，反应釜上部设置插件安装孔(6)用于连接插件；所述插件包括纯化插件，所述纯化插件包括支架(7)、传动机构(8)和弯管(9)，所述支架(7)与插件安装孔(6)连接，位于支架(7)上的传动机构(8)带动弯管(9)于反应容器内部垂直升降。2.根据权利要求1所述的热致水凝胶的制备装置，其特征在于，所述弯管(9)为中空管路，并通过管路与反应釜的废液出口连接。3.根据权利要求2所述的热致水凝胶的制备装置，其特征在于，所述弯管(9)通过管路与反应釜的洗液进口连接。4.根据权利要求1所述的热致水凝胶的制备装置，其特征在于，所述反应釜还包括视窗(10)，所述视窗(10)设置于反应釜(10)外壁，与弯管(9)的垂直升降路径平行。5.根据权利要求1所述的热致水凝胶的制备装置，其特征在于，所述插件还包括均质插件，所述均质插件的均质功能包括搅拌、高速剪切、流体射流、超声中的一种或多种的组合。6.根据权利要求1所述的热致水凝胶的制备装置，其特征在于，还包括调节罐，所述调节罐的进料端分别与反应釜或辅助釜的出料端通过管路相连接。7.一种使用如权利要求1～6任一项所述的制备装置的热致水凝胶的制备方法，包括聚合反应、水洗处理、粗品溶解和产品输出，其特征在于，所述聚合反应、水洗处理和粗品溶解均为连续化同釜反应。8.根据权利要求7所述的热致水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、聚合反应：按组分当量向聚合反应釜和辅助釜中分别加入引发剂，抽真空并通过控温装置使釜内温度升温至40
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120℃，抽除引发剂中含有的杂质后，通入氮气使釜内的压力恢复常压，再...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁建东，饶伟瀚，俞麟，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：
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