一种碳化硅陶瓷预制体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种碳化硅陶瓷预制体及其制备方法和应用。该碳化硅陶瓷预制体的制备方法包括如下步骤：（1）将除了第一碳化硅以外的物料与溶剂混合均匀制成悬浮液；（2）使第一碳化硅悬浮呈流化状循环流动，将悬浮液以喷雾的形式与悬浮的第一碳化硅混合，制成陶瓷颗粒；（3）将陶瓷颗粒压成陶瓷预制体素坯；（4）使陶瓷预制体素坯烧结成碳化硅陶瓷预制体。本发明专利技术的制备方法减少了磷酸矿物盐在大粒径碳化硅表面非粘接处的覆盖，使得磷酸矿物盐能够集中在碳化硅之间的粘接处，提升了粘接效果，从而在保证碳化硅陶瓷预制体强度的同时，能够降低磷酸矿物盐的使用量，进而使碳化硅陶瓷预制体兼具较佳的机械性能和导热性能。较佳的机械性能和导热性能。较佳的机械性能和导热性能。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅陶瓷预制体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种碳化硅陶瓷预制体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着芯片功率的提高，芯片工作温度也随之上升，相应地对芯片封装材料的要求也越来越高，要求封装材料的热导率尽可能高，热膨胀系数尽可能小，并且还要求封装材料具备较佳的可加工性。铝碳化硅复合材料是电子封装技术的常用材料，主要由金属铝和碳化硅陶瓷预制体制备而成，影响铝碳化硅复合材料性能的关键之一就是碳化硅陶瓷预制体的性能。
[0003]传统的碳化硅陶瓷预制体的制备方法包括将碳化硅粉、粘结剂和造孔剂混合，然后经快速干燥或自然干燥后，再使用机械破碎的方式制粒，最后通过干压成型，并在1200~1400℃的高温下氧化烧结，使碳化硅与空气中氧气在高温下反应，生成二氧化硅作为粘结相进行粘结。相较于碳化硅，二氧化硅热导率低，因此该制备方法制成的碳化硅陶瓷预制体的热导率偏低，难以满足功率不断提高的芯片的封装材料的要求。另外，该制备方法还存在烧结周期长，能耗大，降温过程缓慢等问题。
[0004]为了提高热导率，有些技术人员通过添加低温烧结剂，使烧结温度降低，从而避免烧结温度过高而导致低热导率的二氧化硅粘结相的生成。但是低温烧结剂本身的热导率也偏低，其加入或多或少会对碳化硅陶瓷预制体的导热性能产生不利影响，尤其是加入量越高，产生的不利影响越大。而为了使碳化硅陶瓷预制体具备可加工性，减少加工过程中的破碎、崩裂等，碳化硅陶瓷预制体的机械性能尤其是抗弯强度不能太低，又不得不添加足够量的低温烧结剂。因此，如何使碳化硅陶瓷预制体具有较佳机械性能的同时，提高导热性能是现有技术中的难点问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种抗弯强度高且导热性能佳的碳化硅陶瓷预制体及其制备方法和应用。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，制备所述碳化硅陶瓷预制体的原料包括第一碳化硅、第二碳化硅、第三碳化硅、磷酸矿物盐、粘结剂和助剂，所述第一碳化硅的中位径＞所述第二碳化硅的中位径＞所述第三碳化硅的中位径；所述制备方法包括如下步骤：（1）将除了第一碳化硅以外的物料与溶剂混合均匀制成悬浮液；（2）使第一碳化硅悬浮并呈流化状循环流动，将悬浮液以喷雾的形式与悬浮的第一碳化硅混合，制成陶瓷颗粒；（3）将陶瓷颗粒压成陶瓷预制体素坯；（4）使陶瓷预制体素坯烧结成碳化硅陶瓷预制体。
[0007]传统的制备方法中，碳化硅陶瓷预制体通常通过将不同粒径的碳化硅混匀，加入含有粘结剂、低温粘结剂、助剂等的溶液中，进行湿法混炼，然后经过人工干燥或自然干燥再造粒、压制、烧结制成，这样的方式制成的碳化硅陶瓷预制体难以兼具较佳的机械性能和导热性能，并且陶瓷颗粒粒径分布均匀性差。本专利技术通过使粒径较小的第二碳化硅、第三碳化硅和磷酸矿物盐、粘结剂以及助剂预先混合成悬浮液，再以喷雾的形式与悬浮的第一碳化硅混合，一方面，减少了低温烧结剂磷酸矿物盐在大粒径碳化硅表面非粘接处的覆盖，使得磷酸矿物盐能够集中在碳化硅之间的粘接处，提升了粘接效果，使得即便在较低的磷酸矿物盐用量的情况下也可以实现碳化硅之间的粘接，使碳化硅陶瓷预制体能够兼具较佳的强度和导热性能。另一方面，提高了陶瓷颗粒的均匀性，均匀的陶瓷颗粒在预制体压制过程中，可以保证产品的稳定性、一致性，使得陶瓷颗粒分布集中，提升了碳化硅陶瓷预制体的稳定性。
[0008]优选地，所述步骤（2）具体包括将所述第一碳化硅预热至30~45℃，使其悬浮并呈流化状循环流动，然后将悬浮液以喷雾的形式并以250~350g/min的喷射速度与所述第一碳化硅混合，制成所述陶瓷颗粒。
[0009]一些优选的实施方式中，对所述第一碳化硅进行预热至35~40℃。
[0010]一些优选的实施方式中，所述悬浮液以280~320g/min的喷射速度喷射。
[0011]优选地，所述陶瓷颗粒的粒径分布为D10为150~200
µ
m，D50为400~500
µ
m，D90为700~800
µ
m。
[0012]优选地，所述步骤（1）具体包括先使所述粘结剂与所述溶剂混合成溶液，然后再与所述第二碳化硅、所述第三碳化硅、所述磷酸矿物盐和所述助剂在旋转的容器中并在球磨介质的存在下混合。
[0013]进一步优选地，使所述粘结剂与所述溶剂在搅拌状态下进行混合，其混合的时间为4~8h，例如4h、5h、6h、7h、8h等；搅拌速度为40~80转，例如40转、50转、60转、70转、80转等。
[0014]更进一步优选地，所述混合的温度为60~100℃，例如60℃、70℃、80℃、90℃等。
[0015]优选地，所述球磨介质质量为所述溶液、所述第二碳化硅、所述第三碳化硅、所述磷酸矿物盐和所述助剂总质量的1~3倍，即球料比为（1~3）：1，所述球磨介质为碳化硅陶瓷球。
[0016]优选地，所述磷酸矿物盐占所述原料干重的0.1~1%。
[0017]进一步优选地，所述磷酸矿物盐占所述原料干重的0.3~0.8%，例如0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%等。
[0018]优选地，以所述原料干重为100%计，所述第一碳化硅占55~65%，所述第二碳化硅占27~37%，所述第三碳化硅占3~7%，所述磷酸矿物盐占0.3~1%，所述粘结剂占1~1.5%，余量为所述助剂。
[0019]优选地，所述助剂包括分散剂、增塑剂、稳定剂中的一种或多种，所述分散剂包括氨基醇，例如美琪林MQ
‑
5088；所述增塑剂包括聚氧乙烯制剂，例如美琪林MQ
‑
9002；所述稳定剂包括羧甲基纤维素。
[0020]进一步优选地，以所述原料干重为100%计，所述分散剂占0.1~0.5%，例如0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%等；所述增塑剂占0.1~0.5%，例如0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%等；所述稳定剂占0.1~0.5%，例如0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%等。
[0021]优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛酯，所述溶剂包括水和/或醇。
[0022]优选地，所述第一碳化硅的中位径为90~100
µ
m，所述第二碳化硅的中位径为10~25
µ
m，所述第三碳化硅的中位径为1~5
µ
m。
[0023]优选地，所述步骤（4）的烧结温度不高于800℃。
[0024]一些优选的实施方式中，所述烧结的温度曲线包括：室温~300℃，升温速率为5~15℃/min，保温20~40min；300℃~烧结温度，升温速率为2~8℃/min，保温1.5~2.5h；烧结温度~室温，自然冷却。
[0025]优选地，使用40~80MPa的压力将陶瓷颗粒压成陶瓷预制体素坯。
[0026]本专利技术第二个目的是提供一种如上所述的制备方法制得的碳化硅陶瓷预制体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：制备所述碳化硅陶瓷预制体的原料包括第一碳化硅、第二碳化硅、第三碳化硅、磷酸矿物盐、粘结剂和助剂，所述第一碳化硅的中位径＞所述第二碳化硅的中位径＞所述第三碳化硅的中位径；所述制备方法包括如下步骤：（1）将除了第一碳化硅以外的物料与溶剂混合均匀制成悬浮液；（2）使第一碳化硅悬浮并呈流化状循环流动，将悬浮液以喷雾的形式与悬浮的第一碳化硅混合，制成陶瓷颗粒；（3）将陶瓷颗粒压成陶瓷预制体素坯；（4）使陶瓷预制体素坯烧结成碳化硅陶瓷预制体。2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体包括将所述第一碳化硅预热至30~45℃，使其悬浮并呈流化状循环流动，然后将悬浮液以喷雾的形式并以250~350g/min的喷射速度与所述第一碳化硅混合，制成所述陶瓷颗粒。3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：所述陶瓷颗粒的粒径分布为D10为150~200
µ
m，D50为400~500
µ
m，D90为700~800
µ
m。4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）具体包括先使所述粘结剂与所述溶剂混合成溶液，然后再与所述第二碳化硅、所述第三碳化硅、所述磷酸矿物盐和所述助剂在旋转的容器中并在球磨介质的存在下混合。5.根据权利要求4所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：使所述粘结剂与所述溶剂在搅拌状态下进行混合，其混合时间为4~8h，搅拌速度为40~80转；和/或，所述球磨介质的质量为所述溶液、所述第二碳化硅、所述第三碳化硅、所述磷酸矿物盐和所述助剂总质量的1~3倍，所述球磨介质为碳化硅陶瓷球。6.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：所述磷酸矿物盐占所述原料干重的0.1~1%。7.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：董化凯，党一纵，钱亚明，
申请(专利权)人：苏州拓瓷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：