一种碳化硅超细粉表面改性方法技术

本申请涉及碳化硅超细粉技术领域，具体公开了一种碳化硅超细粉表面改性方法，包括以下步骤：首先以碳酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液中的至少一种作为除杂剂去除碳化硅超细粉原料表面杂质，然后再利用γ

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅超细粉表面改性方法


[0001]本申请涉及碳化硅超细粉
，更具体地说，它涉及一种碳化硅超细粉表面改性方法。

技术介绍

[0002]碳化硅陶瓷不仅具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度、优良的抗氧化性、良好的耐腐蚀性、高的抗磨损以及低的摩擦系数，而且高温力学性能是已知陶瓷材料中最佳的。碳化硅陶瓷被广泛用于制作耐高温材料、耐磨材料和半导体等领域。
[0003]近年来，新的胶态成型如压滤成型、凝胶注模成型及直接凝固注模成型等等是制备高可靠性、复杂形状的陶瓷部件的有效方法，制备高固含量、低粘度，均匀稳定的陶瓷料浆是利用这些技术成型的前提和关键。由于碳化硅粉体粒径小、表面能高，在制备碳化硅浆料的时候很容易发生团聚现象。
[0004]因此，有必要设计一种针对碳化硅粉体的表面改性方法，从而克服在制备碳化硅浆料的时候容易出现团聚现象的缺陷，并促使所得到的碳化硅浆料具备高固含量、低粘度的特性。

技术实现思路

[0005]为了克服碳化硅浆料容易出现团聚的缺陷，同时得到高固含量、低粘度的碳化硅浆料，本申请提供一种碳化硅超细粉表面改性方法，采用如下的技术方案：一种碳化硅超细粉表面改性方法，所述表面改性方法包括以下步骤：(1)使用除杂剂去除碳化硅超细粉原料表面杂质，除杂剂包括碳酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液中的至少一种，得到除杂后的碳化硅超细粉；(2)将γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂溶于溶剂中，边加热边搅拌条件下加入除杂后的碳化硅超细粉，在惰性气体氛围、加热条件下进行反应，反应结束后，依次经离心、干燥，得到初步改性后的碳化硅超细粉；(3)将初步改性后的碳化硅超细粉加入去离子水中，再加入丙烯酸钠、丙烯酰胺和交联剂，加热搅拌进行反应，反应结束后，依次经离心、干燥，得到改性碳化硅超细粉。
[0006]采用上述改性方法得到的改性碳化硅超细粉在制备浆料的时候，不容易出现团聚现象，且体积固含量能够达到60％以上，表观粘度保持在1
‑
1.5Pa.s，综合性能较佳。同时整个改性方法较为简单，能够实现工业化生产，实用性较好。
[0007]更具体地，在上述改性方法中，首先采用除杂剂去除碳化硅超细粉原料表面的杂质，除杂剂选用碳酸铵水溶液和碳酸氢铵水溶液中的至少一种。在较好地去除碳化硅超细粉表面杂质的基础上，可以有效解决常用酸碱去除杂质离子时产生的腐蚀性问题；并且不会出现酸碱处理过程中，容易完全去除碳化硅表面羟基而无偶联剂活性接点的问题，适配于后续采用硅烷偶联剂进一步改性的工序。
[0008]同时，本申请中采用γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧
基)硅烷偶联剂对除杂后的碳化硅超细粉进一步改性，相较于普通氨基硅烷偶联剂改性效果更佳，并且可以有效解决普通氨基硅烷偶联剂改性后，碳化硅超细粉因氨基易形成氢键而再次发生团聚现象的问题。
[0009]另外，本申请中更进一步利用丙烯酸钠、丙烯酰胺和交联剂共聚对初步改性后的碳化硅超细粉进行改性，所得到的改性碳化硅超细粉表面具有静电
‑
空间位阻作用，能够有效阻止颗粒间的靠拢，从而为高体积固含量浆料的制备奠定基础。
[0010]综上，上述改性方法通过多个维度对碳化硅超细粉进行改性，能够有效克服传统改性方法中所存在的客观缺陷，最终得到不易出现团聚现象的改性碳化硅超细粉，并且能够用于制备高体积固含量、低粘度的浆料，实用性较强。
[0011]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(1)中，除杂剂的质量浓度为0.8
‑
1.3％。
[0012]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(1)中，碳化硅超细粉原料的体积占碳化硅超细粉原料和除杂剂总体积的19
‑
24％。
[0013]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(1)中，除杂剂去除碳化硅超细粉原料表面杂质的具体操作如下：将碳化硅超细粉原料加入除杂剂中，反应3
‑
5h后，依次经离心、干燥，得到除杂后的碳化硅超细粉。
[0014]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(2)中，γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂的质量比为3：(1.5
‑
2.5)。
[0015]通过采用上述技术方案，按照上述比例复配γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂，所达到的改性效果更佳。
[0016]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(2)中，γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂的总质量占除杂后的碳化硅超细粉质量的2
‑
3.5％。
[0017]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(3)中，丙烯酸钠的质量占初步改性后的碳化硅超细粉质量的2
‑
5％。
[0018]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(3)中，丙烯酰胺的质量占初步改性后的碳化硅超细粉质量的1
‑
3％。
[0019]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(3)中，交联剂的质量占丙烯酸钠和丙烯酰胺总质量的0.02
‑
0.08％。
[0020]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(3)中，加热搅拌进行反应指的是加热至60
‑
70℃，反应3
‑
4h。
[0021]综上所述，本申请具有以下有益效果：1.本申请使用碳酸铵水溶液或碳酸氢铵水溶液作为除杂剂，去除碳化硅表面杂质，解决了常用酸碱去除杂质离子时产生的腐蚀性问题；同时解决了酸碱处理会完全去除碳化硅表面羟基而无偶联剂活性接点的问题。
[0022]2.本申请采用γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂代替常用氨基硅烷偶联剂进行碳化硅超细粉进行改性，解决了常用氨基硅烷偶联剂改性后，碳化硅超细粉因氨基易形成氢键而再次发生团聚现象的问题。
[0023]3.本申请利用丙烯酸钠、丙烯酰胺和交联剂共聚对碳化硅超细粉进一步改性，改性后的粉体表面具有静电
‑
空间位阻作用，可以阻止颗粒间的靠拢，为高固含量浆料的制备
奠定基础。
具体实施方式
[0024]以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明，本申请涉及的原料均可通过市售获得，其中γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂的型号为KH
‑
590，乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂的型号为GR
‑
SI172。
[0025]实施例1一种碳化硅超细粉表面改性方法，包括以下步骤：(1)配制质量浓度为1％的碳酸铵水溶液600ml作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅超细粉表面改性方法，其特征在于，所述表面改性方法包括以下步骤：（1）使用除杂剂去除碳化硅超细粉原料表面杂质，除杂剂包括碳酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液中的至少一种，得到除杂后的碳化硅超细粉；（2）将γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三（2
‑
甲氧基乙氧基）硅烷偶联剂溶于溶剂中，边加热边搅拌条件下加入除杂后的碳化硅超细粉，在惰性气体氛围、加热条件下进行反应，反应结束后，依次经离心、干燥，得到初步改性后的碳化硅超细粉；（3）将初步改性后的碳化硅超细粉加入去离子水中，再加入丙烯酸钠、丙烯酰胺和交联剂，加热搅拌进行反应，反应结束后，依次经离心、干燥，得到改性碳化硅超细粉。2.根据权利要求1所述的一种碳化硅超细粉表面改性方法，其特征在于，所述步骤（1）中，除杂剂的质量浓度为0.8
‑
1.3%。3.根据权利要求1所述的一种碳化硅超细粉表面改性方法，其特征在于，所述步骤（1）中，碳化硅超细粉原料的体积占碳化硅超细粉原料和除杂剂总体积的19
‑
24%。4.根据权利要求1所述的一种碳化硅超细粉表面改性方法，其特征在于，所述步骤（1）中，除杂剂去除碳化硅超细粉原料表面杂质的具体操作如下：将碳化硅超细粉原料加入除杂剂中，反应3
‑
5h后，依次经离心、干燥，得到除杂后的碳化硅超细粉。5.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：方仁德，唐倩，闫永杰，
申请(专利权)人：江苏三责新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：