一种MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料及其制备方法技术

技术编号:37846884 阅读:24 留言:0更新日期:2023-06-14 22:32
本发明专利技术公开了一种MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料及其制备方法。该方法包括:制备三维有序聚苯乙烯小球模板,经过浸渍、生长和烘干得到前驱体材料;通过浸泡固定溶剂去除模板后烘干得到三维有序材料;分散得到溶液中加入硫代乙酰胺,经加热,离心,烘干和煅烧后,即得。本发明专利技术以Co基MOFs为前驱体,通过模板法和水热等方法制备了三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料,相比传统的MOFs衍生的化合物而言,多级孔结构具有更大的比表面积和更高的孔隙率,便于传质和触及活性位点;同时双金属位点的引入形成了硫空位,为后续该材料在电催化电解水产氢反应中表现出优异的性能和稳定性提供形貌和结构的双重优势。稳定性提供形貌和结构的双重优势。稳定性提供形貌和结构的双重优势。

【技术实现步骤摘要】
一种MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米空心材料的领域,具体涉及一种MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属硫化物(TMSs)因其独特的类生物酶的物理和化学性质而被广泛研究,是一类具有良好的产氢性能的催化剂,且地球上丰富的过渡金属基硫化物等矿物资源相较于昂贵、低丰度、耐久性差的贵金属基催化剂更具有实际应用的前景。
[0003]MOFs(金属有机框架,matel organic framework)可以作为合成硫化物的优异前体,因其高表面积和结构可调的独特性质,在催化方面受到了广泛关注。其中,大部分MOFs在硫化过程中由于柯肯达尔效应,会使得界面两侧发生置换型扩散形成空心结构,在电催化过程中能够使电解质与电极表面之间的接触面积增大。也有如专利CN115404511A虽然也使用有机硫源对Co

MOF进行硫化,但是在MOFs外侧垂直生长出相互连结的块状硫化物,相较于空心结构的传质效率更差。
[0004]但是应用于电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在高分子聚合物前体分散液中加入表面活性剂和引发剂,加热搅拌再通过离心得到堆积的固体模板,即三维有序模板;(2)将步骤(1)中所得三维有序模板加入到双金属盐和2

甲基咪唑的溶液中,静置,真空脱气处理,再取出三维有序模板干燥得到含有金属盐和2

甲基咪唑的三维有序大孔高分子模板;(3)将步骤(2)所述的含有双金属盐和2

甲基咪唑的三维有序大孔高分子模板加入到氨水和甲醇的混合溶液中,再真空脱气,再继续浸泡生长,润洗烘干得到ZnCo

ZIF@PS前体材料;(4)将步骤(3)所得的ZnCo

ZIF@PS前体材料浸泡在N,N

二甲基甲酰胺中,再浸泡在二氯甲烷中,去除模板得到三维有序ZnCo

ZIF中间体材料;(5)将步骤(4)得到的三维有序ZnCo

ZIF中间体材料分散在乙二醇中,超声分散均匀得到溶液后加入硫代乙酰胺,水热离心烘干并煅烧处理,得到MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料。2.根据权利要求1所述的MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠;所述引发剂为过硫酸钾。3.根据权利要求1所述的MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述静置的时间为0~12h;所述真空脱气处理时间为0~30分钟;所述双金属盐为六水合硝酸锌和六水合硝酸钴。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员:李映伟王楠舒陈立宇
申请(专利权)人:华南理工大学
类型:发明
国别省市:

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