一种自吸式大气压化学电离源、复合电离源和质谱仪制造技术

本发明专利技术提供一种自吸式大气压化学电离源、复合电离源和质谱仪，其中自吸式大气压化学电离源，包括自吸式进样器和直流电源模块，所述自吸式进样器包括外管和内管，所述外管包括密封端和喷气端，所述喷气端的内径小于所述密封端的内径，且所述喷气端为出口内径朝向气体流动方向逐渐减小的导电管；所述密封端上设置有载气进口，高压载气源连通所述载气进口，以提供高压载气气流；所述内管的一端与样品采集装置连接，另一端穿过所述密封端插入至所述喷气端内，以提供样品气流；所述直流电源模块还与所述喷气端电连接，用于向所述喷气端提供放电电压。电压。电压。

【技术实现步骤摘要】
一种自吸式大气压化学电离源、复合电离源和质谱仪


[0001]本专利技术涉及质谱分析领域，具体的说，涉及了一种自吸式大气压化学电离源、复合电离源和质谱仪。

技术介绍

[0002]质谱技术由于具有灵敏度高、特异性强和响应速度快等优点被广泛应用于有机合成、药物分析、生命科学、食品安全、环境分析及公共安全等诸多领域。离子源作为质谱仪器的核心组件之一，其发展推动着质谱分析的进步和发展。
[0003]对于烟草化学成分分析、食品安全监测、药品滥用检测、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像、化学和生物反应监控等领域来说，需要能够在现场实时、快速的实现对样品的分析。为了实现原位实时分析的目的，近年来提出了一种敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry, AMS) 分析技术，无需或者只需很少样品前处理步骤, 在敞开的大气压环境中即可对样品中复杂待测物直接分析的质谱技术。而实现常压下的质谱直接进样分析的关键是根据待测物的物理化学性质选择合适的离子源。
[0004]大气压化学电离（APCI）是常用的常压质谱离子源之一，具体的， APCI适合于中极性、弱极性的化合物电离，当样品为气体样品时，通过气泵将气态被分析物以及气态溶剂分子送入到离子化区；借助放电针的电晕放电对离子化区内空气中的氮气进行电离，生成一次气体离子，一次气体离子与气态溶剂分子碰撞产生二次气体离子，二次气体离子与气态被分析物发生质子转移，得到样品离子，而后样品离子被引入质谱仪进行质量分析，得到质谱图。
[0005]然而，由于放电针垂直设置在气态被分析物和气态溶剂分子的前进方向，当气态被分析物和气态溶剂分子进入离子化区时，受气流流速影响，仅有部分气态溶剂分子与一次气体离子反应生成二次气体离子，导致更少的气态被分析物与二次气体离子发生质子转移，气态被分析物离子化率不高。
[0006]另外，现场待测物成分复杂，对于极低极性和非极性物质而言，它们的结构对称、电荷分布均匀、PAs偏低， APCI的电晕放电无法对其电离，因此单独使用APCI时，只能对现场待测物中的中等极性的化合物进行电离，离子化效率低；并且实验还发现，单独使用APCI进行工作时，需要在放电针上施加高压来维持等离子体的产生，但是过高的能量会产生更多的碎片离子。
[0007]为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种自吸式大气压化学电离源、复合电离源和质谱仪，将样气传输通路、载气传输通路与放电针进行集成，使得样气、载气和等离子体能充分接触，提高离子电离效率；且采用APCI和大气压光致电离复合技术，扩宽了样品的检测范围，提高了离子化效率，另外由于不需要向APCI的放电针施加高压，减少了
碎片离子的产生，进一步提高了离子化效果。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种自吸式大气压化学电离源，所述自吸式进样器包括外管和内管，所述外管包括密封端和喷气端，所述喷气端的内径小于所述密封端的内径，且所述喷气端为出口内径朝向气体流动方向逐渐减小的导电管；所述密封端上设置有载气进口，高压载气源连通所述载气进口，以提供高压载气气流；所述内管的一端与样品采集装置连接，另一端穿过所述密封端插入至所述喷气端内，以提供样品气流；所述直流电源模块还与所述喷气端电连接，用于向所述喷气端提供放电电压。
[0010]本专利技术还提供了一种自吸式复合电离源，包括前述的自吸式大气压化学电离源，还包括真空紫外灯，所述真空紫外灯设置在所述自吸式大气压化学电离源的喷气端外侧，用于发射高能量紫外光子，对从所述喷气端射出的样气进行光电离。
[0011]本专利技术还提供了一种质谱仪，包括真空电离腔体以及质量分析器，所述真空电离腔体上开设有进样锥孔，所述质量分析仪与所述进样锥孔连通；还包括前述的自吸式大气压化学电离源，所述自吸式大气压化学电离源的喷气端与所述进样锥孔的中轴线之间的夹角为0
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90
°
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[0012]本专利技术还提供了一种质谱仪，包括真空电离腔体以及质量分析器，所述真空电离腔体上开设有进样锥孔，所述质量分析仪与所述进样锥孔连通；还包括前述的自吸式复合电离源，所述自吸式复合电离源的喷气端与所述进样锥孔之间的夹角为0
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，所述自吸式复合电离源的真空紫外灯射出的光线方向与所述进样锥孔的中轴线之间的夹角为0
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[0013]本专利技术相对现有技术具有实质性特点和进步，具体的说，本专利技术设置有传输载气的外管，所述外管的喷气端为出口内径朝着端侧逐渐减小的导电管，且所述喷气端连接直流电源模块以充当放电针，上述设计使得载气轴向穿过放电针的电晕区，增加了载气与放电针电晕区的接触面积和接触时间，提高了载气的一次离子化效率，能形成更多的一次气体离子；同时外管不停的向电晕区补充新的载气，新的载气穿过放电针的电晕区，形成新的一次气体离子，能够弥补被消耗掉的一次气体离子，确保一次气体离子能够满足气态被分析物和气态溶剂分子的电离；本专利技术将载气进样结构和样气进样结构设置为同轴的外管和内管，可以简化进样结构，减少大气压化学电离源的体积；同时利用高速载气在样气进样结构的出口处产生的文丘里效应，实现大气压环境下样品气体到电晕电离源的自驱动无泵进样，且进样结束后，载气还可以充当清洗气，吹走电离源附近的残留样品和污染物，降低本次样品气体残留对下次质谱分析的影响；并且由于仅通过一个流量调节装置即可实现载气和样气的同时进样，可减少多套流量调节装置所产生的死体积；进一步的，载气进样结构和样气进样结构的同轴结构使得气态被分析物和气态溶剂分子轴向穿过载气形成的一次气体离子区，增加气态溶剂分子与一次气体离子的接触面积和接触时间，形成更多的二次气体离子，进而使得气态被分析物可以与二次气体离子充分接触，增加样气电离的概率，提高离子化效率；本专利技术中真空紫外灯产生的紫外光子，不仅可以对未被电晕放电电离的中极性物质的气态分子进行质子转移和电荷交换，还可以与低极性或非极性物质的气态分子进行质子转移和电荷交换，弥补了电晕放电的不足，扩大了物质检测范围，提高了离子化效率，适
合复杂组分的在线研究。
[0014]本专利技术利用真空紫外灯产生的紫外光子，将能量转移给电子，使得电子在相对较低的电压下，依旧能获得足够的能量来维持等离子体的产生，从而减少碎片离子的产生。
[0015]本专利技术将大气压化学电离（APCI）和大气压光致电离（APPI）串接，将两者与商业质谱仪的结构融合，在高速载气的带动下实现样品气体的自吸式进样，经大气压化学电离（APCI）和大气压光致电离（APPI）进行电离形成离子气流进入商业质谱仪中，实现大气压下实时、原位的样品在线分析，无需样品预处理，通用性强，尤其适合作为便携式质谱仪，能够实现实时现场检测分析，顺应了质谱仪微型化的趋势。
附图说明
[0016]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自吸式大气压化学电离源，其特征在于：包括自吸式进样器和直流电源模块，所述自吸式进样器包括外管和内管，所述外管包括密封端和喷气端，所述喷气端的内径小于所述密封端的内径，且所述喷气端为出口内径朝向气体流动方向逐渐减小的导电管；所述密封端上设置有载气进口，高压载气源连通所述载气进口，以提供高压载气气流；所述内管的一端与样品采集装置连接，另一端穿过所述密封端插入至所述喷气端内，以提供样品气流；所述直流电源模块还与所述喷气端电连接，用于向所述喷气端提供放电电压。2.根据权利要求1所述的自吸式大气压化学电离源，其特征在于：所述载气进口和所述高压载气源之间还设置有气体流量调节装置，用于调节进入所述载气进口的高压载气的流速。3.根据权利要求1所述的自吸式大气压化学电离源，其特征在于：所述内管位于所述外管内部中轴线上，所述内管的内径为150~530 μm，所述内管前端至所述喷气端出口的距离为1~10 mm。4.根据权利要求1所述的自吸式大气压化学电离源，其特征在于：所述载气进口与所述外管内部中轴线的夹角为0
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。5.一种自吸式复合电离源，其特征在于：包括权利要求1
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4任一项所述的自吸式大气压化学电离源，还包括真空紫外灯，所述真空紫外灯设置在所述自吸式大气压化学电离源的喷气端外侧，用于发射高能量紫外光子，对从所述喷气端射出的样气进行光电离。6.根据权利要求5所述的自吸式复合电离源，其特征在于：所述真空紫外灯射出的光线方向与所述喷...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙世豪，徐珩漪，赵无垛，李明雷，付英杰，席辉，王丁众，李鹏，刘珊，曾世通，张硕，张逸寒，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：