一种在线质谱大气压化学电离源及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种在线质谱大气压化学电离源及其应用，属于分析仪器领域，包括卤素灯、质谱仪、进样毛细管、四通管、等离子体流、射频高压电极、中心地电极；整个装置通过四通管实现一体化集成。四通管中主管路、四通管支管路一、二两两垂直，相互交叉，形成的交叉区域，其连通了等离子体流、热解析光路、辅助试剂入口以及样品采样棉签，且卤素灯聚焦于交叉区域。整个装置将光热解析

【技术实现步骤摘要】
一种在线质谱大气压化学电离源及其应用


[0001]本专利技术属于分析仪器领域，具体涉及一种在线质谱大气压化学电离源及其应用。

技术介绍

[0002]介质阻挡放电是常压电离源技术中一个重要的技术分支。介质阻挡放电是有绝缘介质插入放电空间的一种非平衡态气体放电。介质阻挡放电能够在高气压和宽频率范围内工作，工作气压为104Pa—105Pa或者更高，电源频率为50Hz—1MHz。放电气体可以是氦气、氮气、空气等。放电气体产生的等离子体具有超过15eV的电子能量，能够产生正负两种离子，当分析物与等离子体接触后会发生一系列的化学反应而被电离，目前基于介质阻挡放电已经开发出多种电离源装置，但仍未完全克服难挥发性化合物进行分析时，灵敏度低、分析时间长等问题。
[0003]2007年，张新荣等利用介质阻挡放电装置对可用于化学电离的反应气体进行电离(CN200610011548.1)，使该反应气体电离产生反应离子，这些反应离子与待测有机物发生离子
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分子反应，实现了待测有机物的有效电离，但该装置主要用于分析挥发性有机物和卤代烃，无法直接分析难挥发性固体和液体分析物。2011年，侯可勇等设计了一种新型介质阻挡放电质谱电离源装置(CN201110232457.1)，本专利技术公开了一种介质阻挡放电电离源，该电离源使用30kHz的射频电源作为放电电极，另外一个电极接地。放电电极以石英玻璃作为介质，射频高压电极所在的石英玻璃管内径在10mm，地电极所在石英玻璃管直径50mm。将该电离源与在线质谱联用，3秒可检测到直径50mm范围内的爆炸物样品。2012年设计T型介质阻挡放电质谱电离源(CN201210536370.8)，该装置主要包括T型玻璃管、中心地电极、射频高压电极和前端地电极。该电离装置工作时在射频高压电极与中心地电极、前端地电极之间形成两个放电区域，可以产生更多的热量用于样品热解析。通过T型管通入试剂气体与等离子体混合形成等离子束，当等离子束喷射到固体分析物表面时产生解析和选择性电离。该装置利用等离子体束直接接触样品完成解析和电离，使用的氦气流量约为0.2L/min，放电区域利用吹扫气加入辅助气体后对等离子体束会产生干扰，造成放电效率下降，通入的大流量气体会对分析物进行稀释，降低灵敏度。
[0004]2016年姜杰等开发的一种质谱离子源装置(CN201610491641.0)，主要包括针尖电极、绝缘介质、电源、仪器接口和气体导管，针尖电极与交流和直流电源连接，仪器接口接地，两者之间会形成强电场，沾有样品的绝缘介质与针尖电极尖端部分接触，放电气体经气体导管充满绝缘介质和仪器接口之间，在强电场作用下会形成等离子体，此装置利用固体待测物直接与等离子体相互作用来实现其电离，效率较低，操作不方便。2016年闻路红等开发一种敞开式大气压离子化装置及方法(CN201610991572.X)，包括介质阻挡放电离子源、容器、输送单元、喷头、电源、进样器。该装置利用等离子体源将喷头出射的辅助液体离子化，进样器出射的待测样品被离子化的辅助液体离子化，通过将电喷雾与介质阻挡放电结合，可以增强非极性化合物的电离效率，适用于液体样品后电离。
[0005]因此，迫切需要开发一种适用难挥发化合物分析的电离源，且提高分析灵敏度、缩
短分析时间。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种在线质谱大气压化学电离源及其应用。本专利技术提供的电离源将光热解析
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化学电离
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进样融为一个区域，减少了样品在传输过程中的损失，分别利用两种辅助试剂增强样品的解析和电离效率，提高了分析灵敏度，使用棉签对任意位置的液体和固体样品进行快速采集，操作方便，适用性广，分析速度快。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0008]一方面，一种在线质谱大气压化学电离源，包括：光热解析
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化学电离
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进样区、等离子体产生区；
[0009]所述光热解析
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化学电离
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进样区包括质谱仪、进样毛细管、四通管、加热装置、等离子体流；
[0010]所述等离子体产生区用于产生等离子流；
[0011]光热解析
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化学电离
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进样区和等离子体产生区通过四通管实现一体化集成；
[0012]所述四通管由一根主管路，三根支管路组成，四通管支管路一、四通管支管路二设置于光热解析
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化学电离
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进样区，四通管支路三设置于等离子体产生区；四通管主管路、四通管支管路一与四通管支管路二两两垂直，相互交叉，形成的交叉区域；
[0013]所述加热装置聚焦于交叉区域；
[0014]质谱仪通过进样毛细管与四通管主管路相连。
[0015]另一方面，上述的在线质谱大气压化学电离源在难挥发有机物现场质谱分析中的应用。
[0016]本专利技术基于介质阻挡放电设计了一种在线质谱大气压化学电离源，将光热解析
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化学电离
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进样融为一个区域，减少了样品在传输过程中的损失，分别利用两种辅助试剂增强样品的解析和电离效率，提高了分析灵敏度，可使用棉签对任意位置的液体和固体样品进行快速采集，操作方便，分析速度快、灵敏度高。
[0017]本专利技术的有益效果为：
[0018]本专利技术基于介质阻挡放电设计了一种在线质谱大气压化学电离源，将光热解析
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化学电离
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进样融为一个区域，减少了样品在传输过程中的损失，分别利用两种辅助试剂增强样品的解析和电离效率，提高了分析灵敏度，可使用棉签对任意位置的液体和固体样品进行快速采集，操作方便，分析速度快、灵敏度高、适用性广。
[0019]本专利技术的电离源设计了电离辅助试剂和挥发辅助试剂的双试剂辅助介质阻挡放电化学电离，通过添加电离辅助试剂实现软电离，提高样品电离效率，挥发辅助试剂提高了样品解析效率，双试剂辅助都有利于化学电离灵敏度提高。本专利技术采用了光辐射加热法，并将光辐射热解析区与化学电离区融为一体，减小装置体积与样品传输损失。
[0020]本专利技术的电离源在检测分析过程中，可直接使用棉签进行难挥发样品取样和进样分析，对固体和液体样品均可检测，可采集任意位置样品，操作方便，分析速度快，整个分析流程分析时间小于1min。
附图说明
[0021]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0022]图1为本专利技术实施例1一种在线质谱大气压化学电离源的二维结构图；
[0023]图2为本专利技术实施例1一种在线质谱大气压化学电离源的三维结构图。
[0024]图3为本专利技术实施例2中利用在线质谱大气压化学电离源得到的混合物谱图；
[0025]图4为本专利技术实施例3中利用在线质谱大气压化学电离源得到的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在线质谱大气压化学电离源，其特征在于，包括：光热解析
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化学电离
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进样区、等离子体产生区；所述光热解析
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化学电离
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进样区包括质谱仪、进样毛细管、四通管、加热装置、等离子体流；所述等离子体产生区用于产生等离子流；光热解析
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化学电离
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进样区和等离子体产生区通过四通管实现一体化集成；所述四通管由一根主管路，三根支管路组成，四通管支管路一、四通管支管路二设置于光热解析
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化学电离
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进样区，四通管支路三设置于等离子体产生区；四通管主管路、四通管支管路一与四通管支管路二两两垂直，相互交叉，形成的交叉区域；所述加热装置聚焦于交叉区域；质谱仪通过进样毛细管与四通管主管路相连。2.根据权利要求1所述的在线质谱大气压化学电离源，其特征在于：所述四通管支管路一为待测样品、挥发辅助试剂入口，优选的，所述挥发辅助试剂包括甲醇、乙醇、丁醇中的一种或几种；或，所述四通管支管路二为电离辅助试剂入口，优选的，所述电离辅助试剂包括丙酮、丁酮、甲苯、苯甲醚、乙醇或氯苯中的一种或几种；或，所述四通管支管路三为放电气体入口，优选的，所述放电气体包括氦气、氮气、空气中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的在线质谱大气压化学电离源，其特征在于：待测样品、挥发辅助试剂进入四通管支管路一的具体操作为：利用棉签对待测样品取样，在棉签顶部滴加挥发辅助试剂进行辅助解析，再将棉签从四通管支管路一插入到四通管主管路中，将样品置于三路管道的交叉区域；或，电离辅助试剂进入四通管支管路二的具体操作为：在棉签顶部滴加电离辅助试剂，再将棉签插入到四通管支管路二中，电离辅助试剂挥发形成的气体进入交叉区域与等离子体混合而被电离形成试剂离子；或，放电气体的流量为90
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110ml/min。4.根据权利要求1所述的在线质谱大气压化学电离源，其特征在于：所述加热装置包括卤素灯、红外加热灯或紫外加热灯，优...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯可勇，吴云，厉梅，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：