一种粗蒽精馏制备高纯度蒽和咔唑方法技术

本发明专利技术公开了一种粗蒽精馏制备高纯度蒽和咔唑方法，属于蒽和咔唑制备技术领域，包括如下步骤：将粗蒽用提升机投入熔蒽釜内，投满后进行加热，温度控制在一定程度，当熔蒽釜内液位低于一定程度时，则开启管链输送机向熔蒽釜内补充粗蒽，始终将液位保持在一定位置，当精馏塔底温度达一定程度以上、塔顶绝压时，开始向精馏塔内进料，即将熔融状的粗蒽通过进料泵从精馏塔的中部输入精馏塔内，一段时间后，精馏塔内温度无明显变化时，逐渐加大进料量；本发明专利技术原料、辅助材料消耗低；产品的质量高，完全满足目前市场的需要；产品收率高，经济效益好；产品生产过程对环境没有污染；产品生产工艺、装置简单，可操作性强，适合大规模生产。适合大规模生产。适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种粗蒽精馏制备高纯度蒽和咔唑方法


[0001]本专利技术属于蒽和咔唑制备
，尤其涉及一种粗蒽精馏制备高纯度蒽和咔唑方法。

技术介绍

[0002]蒽是用于制备蒽醌染料的起始物质，蒽醌的不褪色性能是非常好的，自从染料化学生产以来，已成为除偶氮染料以外最重要的一种染料；蒽也用作杀虫剂、杀菌剂和汽油阻凝剂等。咔唑是制备染料、颜料、刹虫剂和聚合物的中间产品。目前，国内外制备蒽、咔唑的方法大致分为以下几种：一是溶剂法，它是利用蒽和咔唑在不同的溶剂中的溶解度不同，将粗蒽按一定比例投入一种溶剂中，然后在搅拌、加热的状态下使蒽充分溶入溶剂中，温度达110℃时恒温保温2小时左右，然后冷却到45℃左右时，停搅拌机静置1小时后过滤。第一次滤干后可得含量为60％左右的蒽的半成品，然后再向结晶器中投入一定量的溶剂再继续进行上述方法，第二次滤干后可得含量为80％左右的蒽的半成品，第三次滤干后可得含量为90％～91％的蒽的成品。而咔唑溶在滤液中，在回收溶剂的过程中即可得含有咔唑的渣，将渣投入结晶器中，按一定的比例将另一种溶剂和渣混合后，在搅拌、加热状态下使渣充分溶入溶剂中，温度达140℃时，恒温保温2小时左右，然后冷却到60℃左右时，停搅拌机静置1小时后过滤。经数次滤干后，可得含量为95％～96％的咔唑的成品。若想获得更高品质的咔唑，则将上述所得咔唑成品投入升华器中再进行一次后处理，可得含量在98％左右的精制咔唑的成品。
[0003]采用该工艺，存在的缺陷是：原料、辅助材料消耗大；产品的质量低，其蒽的含量仅达到90％～91％，这样仅达到蒽醌的生产要求，不能满足其他产品的生产需要。如果含量必须要达到99％，用溶剂法则难以实现，即使做到了，其收率也仅在50％左右；同样，咔唑的含量只能是95％～96％，而且越是到最后，咔唑的含量上升的幅度越来越窄，只有再通过重新精制以后含量才能达到98％左右，根本达不到99％以上。收率低，蒽的最高收率在85％左右，咔唑在生产过程中最终收率也不能达到50％，经济效益差。
[0004]二是化学法，即所谓钾溶法，该工艺分两个部分，后部分与溶剂法相同，其前部分是将粗蒽内所含的咔唑与KOH反应生成咔唑钾盐。然后，将蒽的一些组份与咔唑钾盐分开，采用溶剂法将蒽提取出来，其产品的质量和收率与溶剂法相当。咔唑钾盐经水解后的粗咔唑，采用溶剂法再进一步提纯，当咔唑的含量达97％时，收率不会超过80％。与溶剂法相比，质量提高了1到2个百分点，可在收率方面却有了大幅度的提高。但是，此工艺的前期环境影响比较大，不利于环境保护，生产成本也较高，如果要进一步提高产品质量时，生产成本将会再次被提高。蒽油结晶精馏法，系国外最常用的生产蒽、咔唑的方法。首先，将蒽油投入结晶器中，利用蒽、咔唑与菲等各物质的结晶点的不同，将一些比蒽、咔唑轻的组份去掉，留下蒽、咔唑等一些重组份。然后，将含有蒽、咔唑的物质熔解后，用泵输入装有规整填料的塔内进行精馏，通过上侧线出蒽，下侧线出咔唑。此法生产的蒽、咔唑的含量最高可达95％，收率最高可达90％、85％，此方法的整个生产工艺复杂，设备投资大而且产品质量还不能满足目
前国际、国内的要求，产品的生产成本高，经济效益低。
[0005]综上所述，三种生产方法包含了生产工艺落后、环境污染重、生产成本大、产品质量和得率的特点，已经不能满足经济高速发展需要。因此，改造现行的生产工艺、减少环境的污染、降低生产成本、提高产品质量和得率是当今迫切需要解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于：为了解决上述的问题，而提出的一种粗蒽精馏制备高纯度蒽和咔唑方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种粗蒽精馏制备高纯度蒽和咔唑方法，包括如下步骤：S1、将粗蒽用提升机投入熔蒽釜内，投满后进行加热，温度控制在一定程度；S2、当熔蒽釜内液位低于一定程度时，则开启管链输送机向熔蒽釜内补充粗蒽，始终将液位保持在一定位置；S3、当精馏塔底温度达一定程度以上、塔顶绝压时，开始向精馏塔内进料，即将熔融状的粗蒽通过进料泵从精馏塔的中部输入精馏塔内；S4、一段时间后，精馏塔内温度无明显变化时，逐渐加大进料量，当进料量达到每小时1200kg时，停止加量，保持进料量恒定，进入自动控制状态，精馏塔底的温度保持在一定程度；S5、取余热回收设备，置于精馏塔底并固定安装，对于精馏塔底的余温进行收集；S6、直至余热回收设备内的温度探测器，检测到余热回收设备内的温度达到设定的标准值，自动开启阀门，将液体通过泵体抽取至塔顶处保存；S7、熔融粗蒽从精馏塔第四层填料上部进入精馏塔，塔底物料采用再沸器加热，部分物料蒸发形成向上的热气流，与进入塔内的熔融粗蒽和回流液进行热量和质量的交换；S8、当塔内气体上升到塔顶，经塔顶冷凝器冷凝后的液体按一定比例进行出料与回流，进行溶剂法提取蒽
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进入盛有预先准备好用于稀释冷却物料的溶剂的容器内；S9、当容器内的固体与液体的比例达到标准时，利用真空及高位差送入蒽、菲的分离器，将蒽、菲分离，蒽经真空干燥后得到纯度为99％以上的蒽；83.3％液体通过回流自控阀回到塔顶内，由分布器均匀分布后向塔底运动，再次进行热量与质量的交换；S10、在精馏塔的侧面开一侧线，将咔唑通过这一下侧线用计量泵以一定的量采出，进行溶剂法提取咔唑一进入盛有预先准备好用于稀释冷却物料的溶剂的容器内；S11、当容器内的固体与液体的比例达到标准时，利用真空及高位差送入咔唑、重组份的分离器，将咔唑、重组份分离，分离出的咔唑经真空干燥后得到纯度为99％以上的咔唑；S12、全部工作完成后，取出制备料，将S6中储存的高热液体导出，对于整体塔身内部进行有效清理。
[0008]作为上述技术方案的进一步描述：所述S1中，将粗蒽用提升机投入容积为5m3的熔蒽釜内，投满后进行加热，温度控制在190℃～200℃。
[0009]作为上述技术方案的进一步描述：
所述S2中，当熔蒽釜内液位低于200cm时，则开启管链输送机向熔蒽釜内补充粗蒽，始终将液位保持在200cm～250cm。
[0010]作为上述技术方案的进一步描述：所述S3中，当精馏塔底温度达200℃以上、塔顶绝压10Pa～20Pa时，开始向直径为1.8m、高46m的精馏塔内进料，即将熔融状的粗蒽通过进料泵以每小时500kg的量从精馏塔的中部输入精馏塔内。
[0011]作为上述技术方案的进一步描述：所述S4中，半小时后，精馏塔内温度无明显变化时，逐渐加大进料量，当进料量达到每小时1200kg时，停止加量，保持进料量恒定，进入自动控制状态，精馏塔底的温度保持在255℃～265℃；精馏塔内采用比表面积大、持液量大、阻力小的高效规整填料，填料共7层，每层4米高，每层填料配套分布均匀、阻力小的新型分布器，保证精馏塔分离效果好，生产效率高。
[0012]作为上述技术方案的进一步描述：所述S5中，取出二次升温的胚件置于锻打台上，利用30
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40N的力对于胚件进行8
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12min的锻打处理。
[0013]作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗蒽精馏制备高纯度蒽和咔唑方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将粗蒽用提升机投入熔蒽釜内，投满后进行加热，温度控制在一定程度；S2、当熔蒽釜内液位低于一定程度时，则开启管链输送机向熔蒽釜内补充粗蒽，始终将液位保持在一定位置；S3、当精馏塔底温度达一定程度以上、塔顶绝压时，开始向精馏塔内进料，即将熔融状的粗蒽通过进料泵从精馏塔的中部输入精馏塔内；S4、一段时间后，精馏塔内温度无明显变化时，逐渐加大进料量，当进料量达到每小时1200kg时，停止加量，保持进料量恒定，进入自动控制状态，精馏塔底的温度保持在一定程度；S5、取余热回收设备，置于精馏塔底并固定安装，对于精馏塔底的余温进行收集；S6、直至余热回收设备内的温度探测器，检测到余热回收设备内的温度达到设定的标准值，自动开启阀门，将液体通过泵体抽取至塔顶处保存；S7、熔融粗蒽从精馏塔第四层填料上部进入精馏塔，塔底物料采用再沸器加热，部分物料蒸发形成向上的热气流，与进入塔内的熔融粗蒽和回流液进行热量和质量的交换；S8、当塔内气体上升到塔顶，经塔顶冷凝器冷凝后的液体按一定比例进行出料与回流，进行溶剂法提取蒽
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进入盛有预先准备好用于稀释冷却物料的溶剂的容器内；S9、当容器内的固体与液体的比例达到标准时，利用真空及高位差送入蒽、菲的分离器，将蒽、菲分离，蒽经真空干燥后得到纯度为99％以上的蒽；83.3％液体通过回流自控阀回到塔顶内，由分布器均匀分布后向塔底运动，再次进行热量与质量的交换；S10、在精馏塔的侧面开一侧线，将咔唑通过这一下侧线用计量泵以一定的量采出，进行溶剂法提取咔唑一进入盛有预先准备好用于稀释冷却物料的溶剂的容器内；S11、当容器内的固体与液体的比例达到标准时，利用真空及高位差送入咔唑、重组份的分离器，将咔唑、重组份分离，分离出的咔唑经真空干燥后得到纯度为99％以上的咔唑；S12、全部工作完成后，取出制备料，将S6中储存的高热液体导出，对于整体塔身内部进行有效清理。2.根据权利要求1所述的一种粗蒽精馏制备高纯度蒽和咔唑方法，其特征在于，所述S1中，将粗蒽用提升机投入容积为5m3的熔蒽釜内，投满后进行加热，温度控制在190℃～200℃。3.根据权利要求1所述的一种粗蒽精馏制备高纯度蒽和咔唑方法，其特征在于，所述S2中，当熔蒽釜内液位低于200cm时，则开启管链输送机向熔蒽釜内补充粗蒽，始终将液位保持在200cm～250cm。4.根据权利要求1所述的一种粗蒽精馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈启俊，单建华，陈汝军，
申请(专利权)人：盐城汇百实业有限公司，
类型：发明
国别省市：