邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸回收工艺制造技术

邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸回收工艺，它包括萃取、离心过滤、精制、二次离心过滤、烘干工序，采用本发明专利技术，产品的纯度≥９９．５％，重金属含量≤５ＰＰＭ，干燥失重≤０．５％，邻氯苯甲酸的回收成本大大降低，又因废水循环使用，无污染排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种化工废料节能、环保回收工艺，具体涉及一种邻 氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸的回收工艺。技术背景邻氯苯甲酸是染料、农药、医药等领域重要的有机合成中间体及 分析试剂，邻氯苯曱酸可用于制备氯丙嗪、抗炎灵、曱苯咪唑、双氯灭痛、克霉唑等药物、也是碱量法和碘量法的标准试剂；此外，还可 用作胶粘剂、油漆的防腐剂、合成染料及彩色胶片等。现有的邻氯苯甲酸产品多用邻氯甲苯与液氧进行氧化反应、过 滤、精制而成，产品需求稳定，出口形势喜人，但成本较高。也有用 水作为溶剂重结晶而制成，因为没有精制这一重要工艺，因此产品中含有很多杂质，含量低，缺乏应用市场.常规邻氯苯曱醛生产中，第一步氯化过程中，结合氯化深度、经 济效益等因素，在控制邻氯二氯节的含量时会生成一定量的邻氯三氯 卡(3% )，这部分生成的邻氯三氯节在下一步水解的反应中转化成邻 氯苯曱酸溶解在物料中，在物料水洗后邻氯苯曱酸会转移到7jc相中， 如果将这部分废水直接送入污水处理场，由于含有大量的有机物邻氯 苯甲酸，C0D含量很高，达几万毫克/升，处理到国家规定的排放标准不但流程长而且经济成4^艮高。邻氯苯曱醛生产企业的生产废水， 一些企业卖给没有任何污水处理设施的小作坊在严重污染环境的状况下賺取非法^，另一些企业则可能在污水不达标的情况下偷偷排 放，对环境造成严重的污染.该方法存在的问题是难以从水溶助剂与 邻氯苯甲酸形成的复合物中回收水溶助剂，造成提取成本高。有文献报导提取邻氯苯甲酸采用加入水溶助剂的溶解萃取结晶分离技术，水溶助剂可以采用丁基单甘醇硫酸酯钠盐或 旅唤等， 都因回收成本较高而难以实施。
技术实现思路
针对以上不足，本专利技术的目的在于提供一种低成本、高品质的在 邻氯苯甲醛生产中用水溶助剂溶解萃取法提取副产品邻氯苯甲酸的 回收工艺.本专利技术的目的可以通过以下技术方案实施的邻氯苯甲醛生产中 副产品邻氯苯甲酸回收工艺，它包括萃取、离心过滤、精制、二次离 心过滤、烘干工序，其特征在于所述的萃取工序中，是邻氯苯甲酪 生产中的水洗水经静置沉降后用负压取其中的溶液抽入另一只反应 釜中，从盐酸计量罐中逐步滴加31%工业盐酸中和，逐步析出邻氯 苯甲酸，当水溶液PH为6-7，充分搅拌l-1.5h后溶液中的邻氯苯 曱酸全部析出；所述的离心过滤是将悬浮于7jc相中的颗粒邻氯苯甲酸 在离心机上离心得邻氯苯甲酸滤饼，清液回污水处理场处理；所述的 精制工序是将离心过滤后的邻氯苯甲酸滤饼重新投入反应釜中，再加 入工业乙醇，釜夹套内通入蒸汽，搅拌加热至60X:完全溶解后，关闭蒸汽进出口阀门，蒸汽排空后通入冷冻盐水(0 - 51C )搅拌冷却，当温度达到2 5 "c时逐步有晶体析出，温度达到5 x:时继续搅拌1小时，邻氯苯甲酸晶体全部析出，其时的溶液为乳浊液，邻氯苯甲酸颗粒悬 浮于乙醇中；所述的二次离心过滤是将乳浊液邻氯苯甲酸颗粒经滤布过滤将杂质去除再在离心机上离心，得到粗品邻氯苯甲酸；所述的烘 干工序是离心过滤后得到的邻氯苯甲酸滤饼投入真空蒸汽干燥机中，温度设定在50—60t:烘干10—12小时，得到成品。本专利技术的目的还可通过以下技术措施来进一步实现前述的邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯曱酸回收工艺，其中所述的负压是-0.095 — -O.O暨a,前述的邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸回收工艺，其中所述的工业乙醇的纯度为95-99. 5%,邻氯苯甲酸与工业乙醇的重量比为1: 1.35。前述的邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸回收工艺，其中所述 的过滤是300目的过滤布将杂质去除，前述的邻氯苯曱醛生产中副产品邻氯苯甲酸回收工艺，其中所述 真空蒸汽干燥机是旋转式真空蒸汽千燥机.采用本专利技术，邻氯苯甲酸在201C时溶解度为2. 01克/千克水， 在90t;时的溶解度则达到200克/千克水，25"C时邻氯苯甲酸的离解 常数为1.2x10 — 3，所以邻氯苯甲酸在水中容易析出H+，与碱性萃取 剂发生反应后容易进入水相。产品的纯度>99.5%，重金属含量< 5PPM，千燥失重<0. 5%，邻氯苯曱酸的回收成本大大降低，又因废水循环使用，无污染排放。附图说明图l是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式实施例一本专利技术的邻氯苯曱醛生产中副产品邻氯苯曱酸回收工艺邻氯苯 曱醛生产中的水洗水经5000L搪瓷储罐沉降lh后，除去下层的少量 机械杂质，用负压(-0. 095MPa)取其中的4000L溶液抽入另一只 5000L搪资反应釜中，从工业盐酸计量罐(2000L)中逐步滴加约 360L31。/。工业盐酸，其时溶液的PH值为6-7，充分搅拌1-1. 5h后 溶液中的邻氯苯曱酸全部析出，其时的溶液为乳浊液，邻氯苯甲酸颗 粒悬浮于水相中，离心过滤后得邻氯苯曱酸滤饼483 Kg，其滤饼含 7jc份约8。/。，清液回污水处理场处理，将滤饼重新^V反应釜中，再 加入2000L工业乙醇(99.5%),邻氯苯甲酸与工业乙醇的重量比为 1: 1.35，釜夹套内通入蒸汽，搅拌加热至60X:完全溶解后，关闭蒸 汽进出口阀门，蒸汽排空后通入冷冻盐水(-5X:)搅拌冷却，当温 度达到251C时逐步有晶体析出，温度达到51C时继续搅拌lh，邻氯 苯甲酸晶体全部析出，其时的溶液为乳浊液，邻氯苯甲酸颗粒悬浮于 乙醇中，离心过滤后得白色晶体状邻氯苯曱酸滤饼445 Kg，将滤饼 投入旋转式真空蒸汽干燥机中，温度设定在501C烘干12h得到成品 4楊g'除上述实施例外，本专利技术还可以有其他实施方式，凡采用等同替 换或等效变换形成的技术方案，均落在本专利技术要求的保护范围内.权利要求1、邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸回收工艺，它包括萃取、离心过滤、精制、二次离心过滤、烘干工序，其特征在于所述的萃取工序中，是邻氯苯甲醛生产中的水洗水经静置沉降后用负压取其中的溶液抽入另一只反应釜中，从工业盐酸计量罐中逐步滴加31％工业盐酸中和，逐步析出邻氯苯甲酸，当水溶液PH为6-7，充分搅拌1-1.5h后溶液中的邻氯苯甲酸全部析出；所述的离心过滤是将悬浮于水相颗粒中的邻氯苯甲酸在离心机上离心得邻氯苯甲酸滤饼，清液回污水处理场处理；所述的精制工序是将离心过滤后的邻氯苯甲酸滤饼重新投入反应釜中，再加入工业乙醇，釜夹套内通入蒸汽，搅拌加热至60℃完全溶解后，关闭蒸汽进出口阀门，蒸汽排空后通入冷冻盐水(-5℃)搅拌冷却，当温度达到25℃时逐步有晶体析出，温度达到5℃时继续搅拌1小时，邻氯苯甲酸晶体全部析出，其时的溶液为乳浊液，邻氯苯甲酸颗粒悬浮于乙醇中；所述的二次离心过滤是将乳浊液邻氯苯甲酸颗粒经滤布过滤将杂质去除再在离心机上离心，得到粗品邻氯苯甲酸；所述的烘干工序是离心过滤后得到的邻氯苯甲酸滤饼投入真空蒸汽干燥机中，温度设定在50-60℃烘干10-12小时，得到成品。2、 根据权利要求1所述的邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸 回收工艺，其特征在于所述的的负压是-0. 095 — - 0. 09Mpa。3、 根据权利要求1所述的邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸 回收工艺，其特征在于所述的工业乙醇的纯度为95-99. 5%,邻氯苯甲酸与工业乙醇的重量比为1: 1.35。4、 根据权利要求1所述的邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸 回收工艺，其特征在于所本文档来自技高网...

【技术保护点】
邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸回收工艺，它包括萃取、离心过滤、精制、二次离心过滤、烘干工序，其特征在于：所述的萃取工序中，是邻氯苯甲醛生产中的水洗水经静置沉降后用负压取其中的溶液抽入另一只反应釜中，从工业盐酸计量罐中逐步滴加３１％工业盐酸中和，逐步析出邻氯苯甲酸，当水溶液ＰＨ为６－７，充分搅拌１－１．５ｈ后溶液中的邻氯苯甲酸全部析出；所述的离心过滤是将悬浮于水相颗粒中的邻氯苯甲酸在离心机上离心得邻氯苯甲酸滤饼，清液回污水处理场处理；所述的精制工序是将离心过滤后的邻氯苯甲酸滤饼重新投入反应釜中，再加入工业乙醇，釜夹套内通入蒸汽，搅拌加热至６０℃完全溶解后，关闭蒸汽进出口阀门，蒸汽排空后通入冷冻盐水（－５℃）搅拌冷却，当温度达到２５℃时逐步有晶体析出，温度达到５℃时继续搅拌１小时，邻氯苯甲酸晶体全部析出，其时的溶液为乳浊液，邻氯苯甲酸颗粒悬浮于乙醇中；所述的二次离心过滤是将乳浊液邻氯苯甲酸颗粒经滤布过滤将杂质去除再在离心机上离心，得到粗品邻氯苯甲酸；所述的烘干工序是离心过滤后得到的邻氯苯甲酸滤饼投入真空蒸汽干燥机中，温度设定在５０－６０℃烘干１０－１２小时，得到成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：殷云武，薛保安，夏建民，
申请(专利权)人：丹阳中超化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]