ICP-OES法测定高铝钢中铝含量的方法技术

本申请公开了一种ICP

【技术实现步骤摘要】
ICP
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OES法测定高铝钢中铝含量的方法


[0001]本申请属于检测
，尤其涉及一种ICP
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OES法测定高铝钢中铝含量的方法。

技术介绍

[0002]高铝钢具有高强度、高韧性、低密度及低成本等优点，是未来汽车轻量化的重要材料。其中铝元素含量(质量分数)高达4％左右。
[0003]高铝钢中铝含量检测方法有很多中，例如铬天青S光度法、EDTA滴定法、重量法以及原子吸收法和ICP法等。但上述方法的侧定上限较低或者测定范围较小，且无法满足包括不溶铝在内的铝含量的测定。

技术实现思路

[0004]本申请实施例提供一种ICP
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OES法测定高铝钢中铝含量的方法，能够对高铝钢中铝含量进行快速准确的测定。
[0005]第一方面，本申请实施例提供一种ICP
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OES法测定高铝钢中铝含量的方法，方法包括：
[0006]待测样品溶液配制，称取定量测试样品于容器中，加入蒸馏水、第一消解酸进行加热分解，待冒泡后加入第二消解酸继续加热至样品分解完全，取下冷却至室温后进行定容，配制成待测样品溶液；同时称取与待测样品质量相同的标准物质高纯铁粉，按待测样品相同的分解方法制得空白溶液；
[0007]配制校准溶液，称取定量Fe含量＞99.98wt％的高纯铁粉的标准物质加入蒸馏水、第一消解酸进行加热分解，待冒泡后加入第二消解酸继续加热至样品分解完全，取下冷却至室温后移入容量瓶中；向含有Fe的容量瓶中加入铝标溶液用水稀释至刻度，配制成铝的系列浓度校准溶液；
[0008]工作曲线绘制，将配制的系列浓度校准溶液在ICP
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OES测试仪器上按设置的最佳仪器分析参数进行测定，获得以测得的谱线静强度为Y轴，以元素的质量分数为X轴的工作曲线，工作曲线的相关系数大于0.999；
[0009]铝含量测定，以绘制工作曲线相同的测试条件，对待测样品溶液和空白溶液中的铝含量进行测定，结合获得的工作曲线，获得待测试样中铝含量的检测结果。
[0010]在一实施例中，待测样品溶液配制的步骤中，硝酸的密度为1.42g/ml，盐酸的密度为1.19g/ml，氢氟酸的密度为1.15g/ml，高氯酸的密度为1.67g/ml。
[0011]在一实施例中，待测样品、蒸馏水、第一消解酸、第二消解酸的用量比为0.1000g:(5～15)ml:(5～11)ml:(5～10)ml。
[0012]在一实施例中，第一消解酸为硝酸，第二消解酸为盐酸。
[0013]在一实施例中，第一消解酸为硝酸、氢氟酸以及高氯酸的混合物，第二消解酸为硝酸，硝酸、氢氟酸以及高氯酸的用量比为5ml:1ml:5ml。
[0014]在一实施例中，配制校准溶液的步骤中，待测样品溶液定容至100毫升或250毫升
或500毫升或1000毫升。
[0015]在一实施例中，配制校准溶液的步骤中，配制的铝的系列浓度校准溶液的浓度分别是0wt％、1.0wt％、3.0wt％、5.0wt％、7.0wt％、10.0wt％，或是0wt％、2.0wt％、4.0wt％、6.0wt％、8.0wt％、10.0，或是0wt％、1.5wt％、3.0wt％、4.5wt％、7.0wt％、8.5wt％，或是0wt％、2.5wt％、4.5wt％、6.5wt％、8.5wt％、10.0wt％的系列校准溶液。
[0016]在一实施例中，工作曲线绘制和铝含量测定步骤中的ICP
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OES测试仪器为icap6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其工作条件为：分光系统采用中阶梯光栅+棱镜，检测器为CID半导体检测器，进样系统采用高盐雾化器和高盐中心管。进样系统配置高盐雾化器和高盐中心管有利于一些未被溶解的酸不溶铝细微颗粒能够吸入到等离子体火焰中被激发，从而提高检测结果的准确性。
[0017]在一实施例中，工作曲线绘制和铝含量测定步骤中ICP
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OES测试仪器的最佳分析参数为：RF发生器功率1150W，雾化器压力为0.18MPa，泵速130r/min，长波积分时间为10秒，短波积分时间为15秒，进样系统冲洗时间30秒，辅助气流量0.5L/min，分析谱线：394.4nm。分析谱线选择394.4nm，能够避免其他共存元素谱线的干扰，同时由于高铝钢中铝含量较高，选择非灵敏线检测精度更高。
[0018]在一实施例中，在测试校准溶液和待测试样溶液之前，将待测样品溶液充分摇匀，然后立即进行测定。通过将待测溶液摇匀以使待测样品溶液中未被溶解的酸不溶铝细微颗粒能够均匀的分散于待测样品溶液中，减少由于样品未溶解完全导致的测试误差，以提高检测结果的准确性。
[0019]本申请实施例的ICP
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OES法测定高铝钢中铝含量的测定方法，先通过将待检测试样经第一消解酸加热分解、加第二消解酸分解至完全，冷却后定容配制成待测样品溶液，然后配制系列浓度的校准溶液，使用ICP
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OES测试仪器在最佳仪器分析参数条件下绘制工作曲线，并进行待测样品溶液和空白溶液的测试，获得铝含量的测试结果；与化学法比较，本申请实施例的ICP
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OES法测定高铝钢中铝含量的测定方法检测流程简便快捷，操作简单，测试人员容易掌握；且检测周期仅需1.5小时～2小时；检测过程使用化学试剂品种及用量也更少，利于环保。
[0020]与现有的《GB/T223.81
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2007钢铁及合金总铝和总硼含量的测定微波消解
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电感耦合等离子体质谱法》的测定范围均小于0.1％，不能满足高铝钢中铝含量的测定的需求相比，本申请实施例的ICP
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OES法测定高铝钢中铝含量的测定方法覆盖了测定范围为1wt％～10wt％的高铝钢中铝含量的检测范围，样品处理步骤更加简单，分析速度更快。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为本申请一些实施例的ICP
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OES法测定高铝钢中铝含量的方法的检测流程框图。
具体实施方式
[0023]下面将详细描述本申请的各个方面的特征和示例性实施例，为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本申请进行进一步详细描述。应理解，此处所描述的具体实施例仅意在解释本申请，而不是限定本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本申请的示例来提供对本申请更好的理解。
[0024]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ICP
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OES法测定高铝钢中铝含量的方法，其特征在于，包括：待测样品溶液配制，称取定量测试样品于容器中，加入蒸馏水、第一消解酸进行加热分解，待冒泡后加入第二消解酸继续加热至样品分解完全，取下冷却至室温后进行定容，配制成待测样品溶液；同时称取与待测样品质量相同的标准物质高纯铁粉，按待测样品相同的分解方法制得空白溶液；配制校准溶液，称取定量Fe含量＞99.98wt％的高纯铁粉的标准物质加入蒸馏水、第一消解酸进行加热分解，待冒泡后加入第二消解酸继续加热至样品分解完全，取下冷却至室温后移入容量瓶中；向含有Fe的容量瓶中加入铝标溶液用水稀释至刻度，配制成铝的系列浓度校准溶液；工作曲线绘制，将配制的系列浓度校准溶液在ICP
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OES测试仪器上按设置的最佳仪器分析参数进行铝含量的测定，获得以测得的谱线净强度为Y轴，以元素的质量分数为X轴的工作曲线，工作曲线的相关系数大于0.999；铝含量测定，以绘制工作曲线相同的测试条件，对待测样品溶液和空白溶液中的铝含量进行测定，结合获得的工作曲线，获得待测试样中铝含量的检测结果。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一消解酸为硝酸，第二消解酸为盐酸；或者第一消解酸为硝酸、氢氟酸以及高氯酸的混合物，第二消解酸为硝酸。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硝酸的密度为1.42g/ml，盐酸的密度为1.19g/ml，氢氟酸的密度为1.15g/ml，高氯酸的密度为1.67g/ml。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述待测样品、蒸馏水、第一消解酸、第二消解酸的用量比为0.1000g:(5～15)ml:(5～11)ml:(5～10)ml。5.根据权利要求4所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：易凤兰，李江，朱正谊，单清华，
申请(专利权)人：湖南华菱涟源钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：