一种炭素材料中钒含量的检测方法技术

本发明专利技术属于化学分析领域，尤其涉及一种炭素材料中钒含量的检测方法。该方法包括以下步骤：a)将炭素材料待测样品进行灰化处理，然后将得到的灰分与碳酸钠混合，熔融，冷却，得到固料；b)将所述固料在盐酸溶液中溶解，得到待测试液；c)对所述待测试液进行电感耦合等离子体光谱检测，根据检测结果计算得到炭素材料待测样品中的钒含量。本发明专利技术提供的检测方法可以快速测定炭素材料中的钒含量，具有较高的检测精密度、稳定性和准确性，而且价格便宜。实验结果表明：本发明专利技术方法在精密度和准确度实验中的相对标准偏差在1％～4.5％之间，检测结果稳定、准确。准确。

【技术实现步骤摘要】
一种炭素材料中钒含量的检测方法


[0001]本专利技术属于化学分析领域，尤其涉及一种炭素材料中钒含量的检测方法。

技术介绍

[0002]阳极炭块是电解铝的必不可少的原材物料，阳极炭块质量的好坏直接影响电解生产的质量，预焙阳极的微量元素含量直接关系到原铝的纯度和电解生产中的电流效率、碳阳极消耗、电耗及环境保护。而在众多微量元素中，钒的含量是至关重要的，钒的氧化物是极强的催化剂，可极大的加速预焙阳极的氧化，使其导电性能急剧下降，同时钒含量的增加还会降低铝电解的电流效率。
[0003]目前，碳素材料中钒含量的测定方法为X射线荧光光谱分析和比色法分析，但这两种方法的成本都较为昂贵。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种炭素材料中钒含量的检测方法，该方法不仅快速、准确、稳定性好，而且价格便宜。
[0005]本专利技术提供了一种炭素材料中钒含量的检测方法，包括以下步骤：
[0006]a)将炭素材料待测样品进行灰化处理，然后将得到的灰分与碳酸钠混合，熔融，冷却，得到固料；
[0007]b)将所述固料在盐酸溶液中溶解，得到待测试液；
[0008]c)对所述待测试液进行电感耦合等离子体光谱检测，根据检测结果计算得到炭素材料待测样品中的钒含量。
[0009]优选的，步骤a)中，所述炭素材料待测样品按照以下步骤获得：
[0010]对碳素材料进行取样，然后将取得的样品进行研磨、过筛和烘干，得到炭素材料待测样品。
[0011]优选的，所述过筛的筛网孔径≤0.2mm。
[0012]优选的，所述烘干的温度为100～120℃；所述烘干的时间≥2h。
[0013]优选的，步骤a)中，所述灰化处理的温度为800～900℃。
[0014]优选的，步骤a)中，所述碳酸钠的粒度≤0.2mm。
[0015]优选的，步骤a)中，所述炭素材料待测样品与碳酸钠的质量比为(1～3)：1。
[0016]优选的，步骤a)中，所述熔融的温度为800～900℃；所述熔融的时间为5～20min。
[0017]优选的，步骤c)中，所述电感耦合等离子体光谱检测的检测波长为290～311nm。
[0018]优选的，步骤c)中，所述电感耦合等离子体光谱检测的检测波长为290.88nm、292.464nm或310.230nm。
[0019]与现有技术相比，本专利技术提供了一种炭素材料中钒含量的检测方法。本专利技术提供的检测方法包括以下步骤：a)将炭素材料待测样品进行灰化处理，然后将得到的灰分与碳酸钠混合，熔融，冷却，得到固料；b)将所述固料在盐酸溶液中溶解，得到待测试液；c)对所
述待测试液进行电感耦合等离子体光谱检测，根据检测结果计算得到炭素材料待测样品中的钒含量。本专利技术提供的检测方法可以快速测定炭素材料中的钒含量，具有较高的检测精密度、稳定性和准确性，而且价格便宜。实验结果表明：本专利技术方法在精密度和准确度实验中的相对标准偏差在1％～4.5％之间，检测结果稳定、准确。
具体实施方式
[0020]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术提供了一种炭素材料中钒含量的检测方法，包括以下步骤：
[0022]a)将炭素材料待测样品进行灰化处理，然后将得到的灰分与碳酸钠混合，熔融，冷却，得到固料；
[0023]b)将所述固料在盐酸溶液中溶解，得到待测试液；
[0024]c)对所述待测试液进行电感耦合等离子体光谱检测，根据检测结果计算得到炭素材料待测样品中的钒含量。
[0025]在本专利技术提供的检测方法中，步骤a)中，所述炭素材料待测样品优选按照以下步骤获得：
[0026]对碳素材料进行取样，然后将取得的样品进行研磨、过筛和烘干，得到炭素材料待测样品。
[0027]在本专利技术提供的上述炭素材料待测样品获得步骤中，所述过筛的筛网孔径优选为≤0.2mm；所述烘干的温度优选为100～120℃，具体可为100℃、105℃、110℃、115℃或120℃，最优选为110℃；所述烘干的时间优选为≥2h。
[0028]在本专利技术提供的检测方法中，步骤a)中，所述灰化处理的温度优选为800～900℃，具体可为800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃，最优选为850℃；所述灰化处理的时间没有特别限制，可使待测样品完全灰化即可。
[0029]在本专利技术提供的检测方法中，步骤a)中，所述炭素材料待测样品优选在铂金坩埚中进行灰化处理；所述灰化处理所使用的设备优选为高温炉。
[0030]在本专利技术提供的检测方法中，步骤a)中，所述碳酸钠的粒度优选为≤0.2mm；所述碳酸钠与炭素材料待测样品的质量比优选为1：(1～3)，具体可为1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3，最优选为1:2。
[0031]在本专利技术提供的检测方法中，步骤a)中，所述熔融的温度优选为800～900℃，具体可为800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃，最优选为850℃；所述熔融的时间优选为5～20min，具体可为5min、10min、15min或20min，最优选为10min。
[0032]在本专利技术提供的检测方法中，步骤a)中，所述灰分与碳酸钠混合均匀后优选在铂金坩埚中进行熔融；所述熔融所使用的设备优选为高温炉。
[0033]在本专利技术提供的检测方法中，步骤b)中，所述溶解的具体过程优选包括：将所述固料、水和盐酸混合，加热使所述固料完全溶解。其中，以炭素材料待测样品质量计的所述固
料与水的用量比优选为2g:(8～15)mL，更优选为2g:10mL；所述盐酸优选为盐酸(1+1)；以炭素材料待测样品质量计的所述固料与盐酸的用量比优选为2g:(8～15)mL，更优选为2g:10mL。
[0034]在本专利技术提供的检测方法中，步骤b)中，获得所述待测试液后，优选将所述待测试液转移至容量瓶中进行定容；定容前，优选对转移所述待测试液后的容器进行多次水洗，并将洗液并入所述容量瓶中；以炭素材料待测样品质量计的所述待测试液与所述容量瓶定容体积的比优选为2g:(100～500)mL，更优选为2g:250mL。
[0035]在本专利技术提供的检测方法中，步骤b)中，完成所述定容后，优选进行二次稀释定容；所述二次稀释定容的稀释倍数优选为3～8倍，更优选为5倍；所述二次稀释定容的过程中优选添加一定量的盐酸；所述盐酸优选为盐酸(1+1)；所述盐酸的添加量优选为定容体积的1～5vol％，更优选为2vol％。
[0036]在本专利技术提供的检测方法中，步骤c)中，所述电感耦合等离子体光谱检本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种炭素材料中钒含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将炭素材料待测样品进行灰化处理，然后将得到的灰分与碳酸钠混合，熔融，冷却，得到固料；b)将所述固料在盐酸溶液中溶解，得到待测试液；c)对所述待测试液进行电感耦合等离子体光谱检测，根据检测结果计算得到炭素材料待测样品中的钒含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中，所述炭素材料待测样品按照以下步骤获得：对碳素材料进行取样，然后将取得的样品进行研磨、过筛和烘干，得到炭素材料待测样品。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述过筛的筛网孔径≤0.2mm。4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述烘干的温度为100～120℃；所述烘干的时间≥2h。5.根据权利要求1所述的检测方...

【专利技术属性】
技术研发人员：麻贵福，
申请(专利权)人：吉利百矿集团有限公司吉利迈捷投资有限公司浙江吉利控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：