一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法，涉及元素含量的检测分析技术领域，所述检测方法包括：将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合溶液；将所述气液混合溶液通过气体发生分离技术分离，得到二氧化碳气体和脱碳液体；将所述二氧化碳气体载入ICP

【技术实现步骤摘要】
一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法


[0001]本专利技术涉及涉及元素含量的检测分析
，尤其涉及一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法。

技术介绍

[0002]为应对全球气候变暖、推进经济可持续发展，针对全球性化石型燃料能源结构难以短时间内转变所导致环境中二氧化碳排放量较高的现状，世界各国达成共识正高度重视工业烟气中二氧化碳的达标排放，刻不容缓地治理和解决工业烟气中二氧化碳排放问题，尤其是钢铁冶金、火力煤电等二氧化碳排放规模较大的行业领域。
[0003]目前脱除烟气中二氧化碳的主流技术是采用化学溶剂法、物理溶剂法、膜分离法等吸收方法。其中，有机胺由于吸收量大、效果好、成本低、洗涤剂可循环重复应用，并充分回收利用制取高纯度碳化物产品等特点，正广泛应用于温度高、气量大、成分复杂的烟气处理。
[0004]有机胺溶液可有效吸收烟气中的二氧化碳，并且被吸收的二氧化碳主要以无机碳酸的形态存在于吸收液之中，通过准确测定吸收液中以碳酸根离子和碳酸氢根离子形态存在的无机总碳的浓度含量，对于反映吸收液的吸收性能与吸收机理有着重要的指导作用。
[0005]目前测定吸收液中的碳酸根和碳酸氢根的方法主要有：滴定法、比色法、离子色谱法等。滴定法存在滴定终点难以判断，误差较大的缺点；比色法则是以有色化合物的显色反应为基础，检测过程易受干扰；色谱法集分离、分析为一体，具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高等优点，但其定性能力差，检测上限较低，并不适合有机胺溶液吸收的高浓度二氧化碳的检测，而且需要通过复杂手段消除溶液中共存的复杂金属阳离子的干扰影响。
[0006]为此，建立了基于气体发生分离技术与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP
‑
AES)检测技术联用的测定有机脱碳溶液中无机碳浓度总量的样品预处理制备方法和元素含量检测方法。
[0007]由于有机脱碳溶液中的碳元素以两种完全不同的形态存在，包括了有机胺等脱碳有机组分中以有机碳形态存在的碳元素，以及碳酸根离子、碳酸氢根离子中以无机碳形态存在的碳元素，因此，采用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP
‑
AES)只能测定溶液中全部两种存在形态的碳元素的总体含量，无法单独获得溶液中无机碳元素的浓度含量。

技术实现思路

[0008]本专利技术目的在于提供一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法，操作简单易掌握，减少了检测分析时间，提高了检测的精密度和准确度，扩大了检测范围，大大降低了检验成本。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0009]本专利技术公开了一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
[0010]将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合物；
[0011]将所述气液混合物通过气体发生分离技术分离，得到二氧化碳气体和脱碳液体；
[0012]将所述二氧化碳气体载入ICP
‑
AES仪器中进行碳元素含量的检测，将所述脱碳液体排出。
[0013]在一种可能的实施方式中，所述的将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合物，具体包括：
[0014]将有机脱碳溶液用水稀释0～100倍，得到稀释后有机脱碳溶液；
[0015]将所述稀释后有机脱碳溶液与稀酸溶液混合并反应，得到气液混合物。
[0016]在一种可能的实施方式中，所述稀释后有机脱碳溶液与稀酸溶液的混合比例为1：1～2；
[0017]其中，所述稀酸溶液为稀盐酸溶液、稀硝酸溶液或稀硫酸溶液中的一种。
[0018]在一种可能的实施方式中，所述稀酸溶液的配制方法具体为：
[0019]按照体积比将1～3份的浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸加入1份水中均匀混合而成；
[0020]其中，所述浓盐酸质量百分比浓度为36％～38％，所述浓硝酸质量百分比浓度为65％～68％；所述浓硫酸质量百分比浓度为95％～98％。
[0021]在一种可能的实施方式中，所述的将所述气液混合物通过气体发生分离技术分离，得到二氧化碳气体和脱碳液体，具体包括：
[0022]将所述气液混合溶液通过ICP
‑
AES仪器标配的蠕动泵及泵管继续传输至气液分离装置中分离，得到二氧化碳气体和脱碳液体。
[0023]在一种可能的实施方式中，所述蠕动泵的转速为1.0～2.0mL/min。
[0024]在一种可能的实施方式中，所述的将所述二氧化碳气体载入ICP
‑
AES仪器中进行碳元素含量的检测，将所述脱碳液体排出，具体包括：
[0025]将所述二氧化碳气体通过呈旋流状态的氩气载入ICP
‑
AES仪器中；
[0026]采用ICP
‑
AES测定碳元素分析线的光谱信号强度；
[0027]通过校准曲线计算获得有机脱碳溶液中无机碳的浓度总量，完成碳元素含量的检测；
[0028]将所述脱碳液体通过废液管道排放出去。
[0029]在一种可能的实施方式中，所述氩气流速为0.2～0.6L/min。
[0030]在一种可能的实施方式中，所述校准曲线直接由呈浓度梯度且含量水平覆盖0～500mg/L的碳元素标准溶液绘制；
[0031]其中，所述标准溶液的配置方法具体为：
[0032]称取碳酸钠或碳酸氢钠直接在常温下溶解于水中稀释定容，配制为含有无机碳浓度含量分别为0mg/L、10mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L和720mg/L的标准溶液。
[0033]在一种可能的实施方式中，所述ICP
‑
AES仪器的检测参数为：
[0034]RF功率为1150～1250W，辅助气流速为0.2～0.4L/min，观察高度为11～12mm，测定积分时间为2～10s，分析线为C 193.030nm和/或C 247.856nm。
[0035]本专利技术的技术效果和优点：
[0036]气体发生分离技术与ICP
‑
AES检测技术联合应用，简单有效地消除了有机脱碳溶
液体系中有机化合物及其复杂共存组合对测定无机碳含量的干扰影响，具有操作简单易掌握、检测分析全流程不超过3min、精密度准确度高等优点，而且检测范围达1mg/L～70g/L，同时方法的稀释比例控制在0～100倍的范围内，因而还能够通过扩大稀释比例进一步拓展其测定上限，满足了高效快速、精密准确地检测有机脱碳溶液中无机碳浓度总量的需要，可为评估脱碳吸收溶液的吸收效能提供准确定量的指导数据，为脱碳溶液的研发及工业应用提供检测技术支撑。
[0037]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
[0038]图1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合物；将所述气液混合物通过气体发生分离技术分离，得到二氧化碳气体和脱碳液体；将所述二氧化碳气体载入ICP
‑
AES仪器中进行碳元素含量的检测，将所述脱碳液体排出。2.根据权利要求1所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法，其特征在于，所述的将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合物，具体包括：将有机脱碳溶液用水稀释0～100倍，得到稀释后有机脱碳溶液；将所述稀释后有机脱碳溶液与稀酸溶液混合并反应，得到气液混合物。3.根据权利要求2所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法，其特征在于，所述稀释后有机脱碳溶液与稀酸溶液的混合比例为1：1～2；其中，所述稀酸溶液为稀盐酸溶液、稀硝酸溶液或稀硫酸溶液中的一种。4.根据权利要求2或3所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法，其特征在于，所述稀酸溶液的配制方法具体为：按照体积比将1～3份的浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸加入1份水中均匀混合而成；其中，所述浓盐酸质量百分比浓度为36％～38％，所述浓硝酸质量百分比浓度为65％～68％；所述浓硫酸质量百分比浓度为95％～98％。5.根据权利要求1所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法，其特征在于，所述的将所述气液混合物通过气体发生分离技术分离，得到二氧化碳气体和脱碳液体，具体包括：将所述气液混合物通过ICP
‑
AES仪器标配的蠕动泵及泵管继续传输至气液分离装置中分离，得到二氧化碳气体和脱碳液体。6.根据权利要求5所述的一种有机脱碳溶液中无机...

【专利技术属性】
技术研发人员：成勇，麻安菊，邱正秋，刘力维，袁金红，
申请(专利权)人：四川攀研检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：