钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法技术

本申请涉及一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，包括：将钠离子电池正极材料溶解，得到正极材料溶液，取正极材料溶液以及钴内标溶液进行稀释定容，得到待测溶液；其中，钠离子电池正极材料为NaMO2，M表述为主元素，且包括除Co外过渡金属元素中的至少一种；使用电感耦合等离子光谱仪分别建立M元素以及钴元素的标准工作曲线；利用电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液，并根据标准工作曲线计算得到待测溶液中各M元素和钴元素的含量，再计算得到钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比。本申请采用钴元素内标的方法，利用电感耦合等离子光谱仪测试钠离子电池正极材料中主元素的元素含量，具有测试收率高和测试稳定性好等特点。好等特点。好等特点。

【技术实现步骤摘要】
钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法


[0001]本申请涉及化学分析测试
，特别涉及一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法。

技术介绍

[0002]钠离子电池的工作原理与锂离子电池相似，相比于锂离子电池，钠离子电池具有成本低和安全性高等特点，在电池材料测试中其主元素含量的准确测试对电池材料的制备至关重要。传统技术中，对锂电池正极材料主元素含量的分析方法包括：a、采用分光光度计进行比色法测试，但是其测试流程较长，测试过程缓慢，无法实现大量测试的需求；b、使用ICP利用标准曲线法进行测试，由于受设备分辨力的影响，存在误差较大的问题。对于钠离子电池材料的主元素含量，并没有较好测试方法。
[0003]因此，建立一种低成本、测试误差小，满足测试需求且可快速大量测试的钠离子电池正极材料主元素含量测试方法是十分有必要。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要提供一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，采用电感耦合等离子光谱仪，并利用钴元素进行内标，实现钠离子电池正极材料中主元素含量检测的准确、稳定和便捷。
[0005]本申请提供了一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法包括：
[0006]将钠离子电池正极材料溶解得到正极材料溶液，取所述正极材料溶液以及钴内标溶液进行稀释定容，得到待测溶液；其中，所述钠离子电池正极材料为NaMO2，M表述为主元素，且包括不含有Co元素的过渡金属元素中的至少一种；
[0007]使用电感耦合等离子光谱仪分别建立M元素以及钴元素的标准工作曲线；
[0008]利用电感耦合等离子光谱仪检测所述待测溶液，并根据所述标准工作曲线计算得到所述待测溶液中各M元素和钴元素的含量，再计算得到钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比。
[0009]在一些实施方式中，所述M包括Ni、Fe和Mn中的至少一种。
[0010]在一些实施方式中，所述待测溶液中钴元素的质量浓度为所述主元素质量浓度的90％～110％。
[0011]在一些实施方式中，所述钠离子电池正极材料溶解的方法包括：
[0012]向钠离子电池正极材料中加入酸性溶液，并进行加热溶解，冷却后得到所述的正极材料溶液。
[0013]在一些实施方式中，所述酸性溶液为盐酸。
[0014]可选地，所述盐酸的质量浓度为35％～38％。
[0015]在一些实施方式中，所述加热的温度为500℃～800℃。
[0016]在一些实施方式中，所述稀释定容的过程包括：
[0017]向所述正极材料溶液中加入高纯水稀释进行第一次定容，取稀释后的正极材料溶液与钴内标溶液混合，再加入酸性溶液进行酸化后，加入高纯水进行第二次定容，得到所述待测溶液。
[0018]在一些实施方式中，所述待测溶液中钠离子电池正极材料的质量浓度为10～50mg/L。
[0019]在一些实施方式中，所述钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比的计算方法包括：
[0020]x
i
＝w(M
i
)/M(M
i
)，x
Co
＝w(Co)/M(Co)
[0021][0022][0023][0024][0025]其中，w(M
i
)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中元素M
i
的浓度输出结果；M(M
i
)为M
i
元素的摩尔质量；x
i
为元素M
i
的摩尔浓度；x
i
’
为M
i
元素的理论摩尔浓度；
[0026]w(Co)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中Co元素的浓度输出结果；M(Co)为Co元素的摩尔质量；x
Co
为Co元素的摩尔浓度；x
Co
’
为Co元素的理论摩尔浓度；
[0027]M为主元素的复合摩尔质量；W％为主元素的质量百分比；
[0028]V为最终待测溶液的体积；m为钠离子电池正极材料的称取质量；N为稀释倍数；
[0029]M
i
％为钠离子电池正极材料中M
i
元素的质量百分比。
[0030]在一些实施方式中，所述电感耦合等离子光谱仪检测时，钴元素的检测波长为238.8nm；Fe元素的检测波长为259.9nm；Mn元素的检测波长为279.4nm；Ni元素的检测波长为352.4nm。
[0031]在一些实施方式中，冷却气、辅助气和载气均为体积浓度为99.99％的氩气。
[0032]在一些实施方式中，RF功率为1145W～1155W。
[0033]在一些实施方式中，雾化压力为1.8MPa～2.2MPa，雾化器流量为0.5L/min～0.8L/min。
[0034]在一些实施方式中，样品冲洗时间为30s～45s，曝光次数为3次～5次。
[0035]在一些实施方式中，辅助气流量为0.5L/min～0.9L/min，冲洗泵速为70rpm～80rpm，分析泵速为45rpm～55rpm，泵稳定时间为4s～6s。
[0036]本申请具有以下有益效果：
[0037]本申请采用钴元素内标的方法，利用电感耦合等离子光谱仪测试钠离子电池正极材料中各主元素的含量，钴元素在ICP测试中比较稳定，具有测试收率高和测试稳定性好等特点。本申请测试方法的检测结果准确可靠，操作简便，测试成本低，可实现实验室大量测
试的需求。
附图说明
[0038]图1为本申请实施例1中提供的各主元素含量随时间变化测试结果图。
具体实施方式
[0039]为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。
[0040]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。
[0041]为了简便，本申请仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
[0042]本申请提供一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，所述测试方法包括：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述钠离子电池正极材料的主元素含量测试方法包括：将钠离子电池正极材料溶解，得到正极材料溶液，取所述正极材料溶液以及钴内标溶液进行稀释定容，得到待测溶液；其中，所述钠离子电池正极材料为NaMO2，M表述为主元素，且包括不含有Co元素的过渡金属元素中的至少一种；使用电感耦合等离子光谱仪分别建立M元素以及钴元素的标准工作曲线；利用电感耦合等离子光谱仪检测所述待测溶液，并根据所述标准工作曲线计算得到所述待测溶液中各M元素和钴元素的含量，再计算得到钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比。2.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述M包括Ni、Fe和Mn中的至少一种。3.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述待测溶液中钴元素的质量浓度为所述主元素质量浓度的90％～110％。4.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述钠离子电池正极材料溶解的方法包括：向钠离子电池正极材料中加入酸性溶液，并进行加热溶解，冷却后得到所述的正极材料溶液。5.如权利要求4所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述钠离子电池正极材料溶解的方法满足如下条件中至少一种：(1)所述酸性溶液为盐酸，可选地，所述盐酸的质量浓度为35％～38％；(2)所述加热的温度为500℃～800℃。6.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述稀释定容的过程包括：向所述正极材料溶液中加入高纯水稀释进行第一次定容，取稀释后的正极材料溶液与钴内标溶液混合，再加入酸性溶液进行酸化后，加入高纯水进行第二次定容，得到所述待测溶液。7.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述待测溶液中钠离子电池正极材料的质量浓度为10～50mg/L。8.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比的计算方法包括：x
i
＝w(M
i
)/M(M

【专利技术属性】
技术研发人员：程亚楠，孙超，陈瑞达，高嫚，孙远，
申请(专利权)人：天津巴莫科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：