一种连续合成2,4-二氨基-6-氯嘧啶的方法技术

技术编号:37785592 阅读:31 留言:0更新日期:2023-06-09 09:16
本发明专利技术提供一种连续合成2,4

【技术实现步骤摘要】
一种连续合成2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶的方法


[0001]本专利技术涉及2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶合成
,具体涉及一种连续合成2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶的方法。

技术介绍

[0002]2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶(DACP)是合成米诺地尔的重要中间体,同时在电解行业有广泛应用,根据现有文献报道,2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶的生产工艺为2,4

二氨基
‑6‑
羟基嘧啶(DAHP)以三氯氧磷为氯代试剂在釜式反应器中进行氯代反应,反应过程中需加热至100℃左右回流反应5小时,反应结束后蒸馏去除多余的三氯氧磷,加入水淬灭,再用氨水调节pH至8.5,EA萃取后蒸干,得到DACP,现有工艺大多采用釜式反应器,反应过程中三氯氧磷添加量大大过量,会产生大量酸雾,对设备具有很强的腐蚀性,降低设备使用寿命,对人体也具有很大伤害,反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续合成2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶的方法,其特征在于:包括DAHP溶液、氯代试剂以及用以将DAHP溶剂与氯代试剂进行混合的制备装置,所述制备装置包括预混单元、反应单元、淬灭单元以及萃取单元。2.如权利要求1所述的连续合成2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶的方法,其特征在于,所述2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶的制备方法包含以下步骤:S1.将DAHP溶剂与氯代试剂投入预混单元进行预热和混合;S2.将预混料通过管道输送至反应单元,预混料在反应单元内的螺旋式管式反应单元内进行混合并停留,同时在反应单元内所设的超声波发生器内进行反应;S3.将物料通过管道输送至淬灭单元,且在淬灭单元内与水进行混合淬灭;S4.将物料通过管道输送至萃取单元,并在萃取单元内加入乙酸乙酯与物料进行混合,同时加入氨水调节pH,反应完成后输出含有DACP的反应液;S5.DACP反应液静置后取有机层进行浓缩以及重结晶,并将其烘干得到DACP。3.如权利要求2所述的连续合成2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶的方法,其特征在于:步骤S1中预混单元由加入DAHP溶剂与氯代试剂的进料口以及将其进行混合的管道组成,且该预混单元内置有加热单元。4.如权利要求3所述的连续合成2,4

二氨基
‑6‑
氯嘧啶的方法,其特征在于:步骤S1中的DAHP所溶的溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、THF、DIPEA、DMSO、1,2

二...

【专利技术属性】
技术研发人员:唐黎李果王涛
申请(专利权)人:天科荆州制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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