本发明专利技术涉及一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法，包括以下材料：乙醇７９．３３－８７．６８份、甲酸１９－２１份、苯胺２２．３３－２４．６８份、苯乙酮３１．１１－３４．３９份、甲醛２６．１３－２８．８８份、氯化苄３１．５４－３４．８６份和丙炔醇８．５５－９．４５份，将乙醇、甲酸和苯胺放置在反应釜中搅拌，再将苯乙酮添加进反应釜中，然后向反应釜中滴加甲醛溶液，滴加完甲醛溶液后，将氯化苄添加进反应釜中，将反应釜的温度降至室温，再加入丙炔醇并搅拌。不需要加入盐酸水溶液，反应釜内的水分含量低，避免了氯化苄的水解，有利于降低季胺化反应过程中氯化苄的单耗，在滴加完甲醛之前，滴加入反应釜内的甲醛量要低于合成曼尼希碱的反应摩尔比，甲醛处于不足量的状态，减少了甲醛的挥发，保证了操作人员的健康，更加安全。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于油田化工
技术介绍
在油田施工中，压裂酸化是一个非常重要的石油增产措施，几乎每一个采油井都要经过这一道工序，常用的酸化试剂是20%的盐酸或由盐酸和氢氟酸复配 而成的土酸，这两种酸都是酸性非常强的无机酸，这样就会导致井下管柱和金 属设备的腐蚀，并且随着井深的增加，温度升高，这就必然会导致腐蚀更加严 重，为了防止或降低酸液在高温下对井下管柱的腐蚀，就要在酸液中加入高温 缓蚀剂。 .目前，常用的酸化缓蚀剂主要包含三类组分曼尼希碱、炔醇和季胺盐， 其中曼尼希碱主要由苯胺、甲醛和苯乙酮縮合而成，苯胺、甲醛和苯乙酮合成 曼尼希碱的方式为普通合成反应，即苯胺、甲醛和苯乙酮放置在容器中一次合 成。在反应过程中，由于甲醛处于足量的状态，就不可避免地造成甲醛的挥发， 通常每生产一吨缓蚀剂，甲醛的消耗量约为0. 1255吨，消耗量比较大，生产成 本高，而且，挥发到空气中的甲醛对操作人员的健康造成了极大的损害，生产 过程不安全。在生产过程中，还需要向反应釜中加入氯化苄及盐酸水溶液，导致反应釜 内的水分含量比较高，氯化苄就会发生水解反应，增加了季胺化反应过程中氯 化苄的单耗，降低了整个反应的收率，通常每生产一吨缓蚀剂，需要消耗0.2066 吨左右的氯化苄，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述存在的问题，提供一种高温酸化缓 蚀剂及其制备方法。采用该方法生产酸化缓蚀剂，生产成本低、生产过程安全， 所生产的酸化缓蚀剂能够达到行业标准的要求。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是 一种高温酸化缓蚀剂，其特征是所述缓蚀剂包括以下重量份数的原材料乙醇79.33-87.68份、甲酸19-21份、苯胺22.33-24.68份、苯乙酮 31.11-34.39份、甲醛26.13-28.88份、氯化苄31.54-34.86份和丙炔醇 8. 55-9. 45份。一种具体的优化方案，所述缓蚀剂包括以下重量份数的原材料.乙醇83.5份、甲酸20份、苯胺23.5份、苯乙酮32.75份、甲醛27.5份、 氯化节33.2份和丙炔醇9份。一种具体的优化方案，所述缓蚀剂包括以下重量份数的原材料乙醇79.33份、甲酸19份、苯胺22.33份、苯乙酮31. 11份、甲醛26. 13 份、氯化苄31.54份和丙炔醇8.55份。一种具体的优化方案，所述缓蚀剂包括以下重量份数的原材料乙醇87.68份、甲酸21份、苯胺24.68份、苯乙酮34.39份、甲醛28.88 份、氯化苄34.86份和丙炔醇9,45份。高温酸化缓蚀剂的制备包括以下步骤1)按重量份数准备好原材料，将甲醛配制成浓度为30%的水溶液； .2)将乙醇、甲酸和苯胺放置在反应釜中，搅拌8-18分钟；3) 将苯乙酮添加进反应釜中，将反应釜的温度升到80-82°C，再向反应釜 中滴加甲醛溶液，滴加时间为20-40分钟；4) 滴加完甲醛溶液后，将反应釜的温度控制在76.5-80.5°C，时间为3-4 小时；5) 将氯化苄添加进反应釜中，将反应釜的温度控制在76.5-80.5°C，时间 为0. 5-1. 5小时；6) 将反应釜的温度降至室温，再加入丙炔醇并搅拌8-18分钟，得到高温 酸化缓蚀剂。本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点 1)因为不需要加入常规的盐酸水溶液，反应釜内的水分含量低，从而避免 了氯化苄的水解，有利于降低季胺化反应过程中氯化苄的单耗，提高整个反应 的收率。氯化苄的单耗为0. 1400吨/吨左右，与传统的生产方式相比节省约32%的氯化苄，降低了生产成本。2)将传统的曼尼希碱一次合成的方式改为分步合成，同时采取了滴加甲醛 的办法，这样有以下几个好处a、 避免了甲醛的自身縮合，有利于提高甲醛的使用率。b、 采用滴加的方式添加甲醛，在滴加完甲醛之前，滴加入反应釜内的甲醛 量要低于合成曼尼希碱的反应摩尔比，甲醛处于不足量的状态，减少了甲醛的 挥发，从而降低了甲醛的使用量，保证了操作人员的健康，生产过程更加安全。甲醛的单耗约为0. 1203吨/吨，与传统的生产方式相比节省约4. 2%的甲醛，降 低了酸化缓蚀剂的总生产成本。下面结合具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步的说明 具体实施例方式实施例l，取以下重量份数的原材料生产高温酸化缓蚀剂，乙醇79.33份、 甲酸19份、苯胺22.33份、苯乙酮31. ll份、甲醛26. 13份、氯化苄31.54份 和丙炔醇8. 55份。按照以下工艺步骤进行生产1) 按重量份数准备好原材料，将甲醛配制成浓度为30%的水溶液；2) 将乙醇、甲酸和苯胺放置在反应釜中，搅拌8分钟；3) 将苯乙酮添加进反应釜中，将反应釜的温度升到8(TC，再向反应釜中滴 加甲醛溶液，滴加时间为20分钟；4) 滴加完甲醛溶液后，将反应釜的温度控制在80士0.5'C，时间为3小时；5) 将氯化苄添加进反应釜中，将反应釜的温度控制在80士0.5'C，时间为 0. 5小时；6) 将反应釜的温度降至室温，再加入丙炔醇并搅拌8分钟，得到高温酸化缓蚀剂。 .使用Ns。钢片挂片对本专利技术实施例1中的缓蚀剂与目前市售的缓蚀剂进行对 比实验，得到结果如下，其中市售缓蚀剂采用桓台县双峰化工厂生产的型号为 HW-10S酸化缓蚀的缓蚀剂，两种缓蚀剂均稀释成浓度1%。实验结果<table>table see original document page 7</column></row><table>实施例2，取以下重量份数的原材料生产高温酸化缓蚀剂，乙醇83.5份、甲酸20份、苯胺23.5份、苯乙酮32.75份、甲醛27. 5份、氯化苄33. 2份和 丙炔醇9份。按照以下工艺步骤进行生产1) 按重量份数准备好原材料，将甲醛配制成浓度为30%的水溶液；2) 将乙醇、甲酸和苯胺放置在反应釜中，搅拌12分钟；3) 将苯乙酮添加进反应釜中，将反应釜的温度升到8rc，再向反应釜中滴加甲醛，滴加时间为30分钟；4) 滴加完甲醛后，将反应釜的温度控制在78士0.5t:，时间为4小时；5) 将氯化苄添加进反应釜中，将反应釜的温度控制在78±0.5°C，时间为 1小时；6) 将反应釜的温度降至室温，再加入丙炔醇并搅拌12分钟，得到高温酸 化缓蚀剂。使用Ns。钢片挂片对本专利技术实施例1中的缓蚀剂与目前市售的缓蚀剂进行对 比实验，得到结果如下，其中市售缓蚀剂采用桓台县双峰化工厂生产的型号为HW-10S酸化缓蚀的缓蚀剂，两种缓蚀剂均稀释成浓度1%。 实验结果条件缓蚀剂90 °C120°C20%盐酸+10%氯化钠 溶液本专利技术1.5640g/m2. h8. 0020g/m2. h市售1. 5625g/m2. h10. 5545g/m2. h12%盐酸+3%氢氟酸 +10%NaCL溶液本专利技术2. 3228g/m2. h15. 3425g/m2.h市售2. 8018g/m2. h22. 1265g/m2. h实施例3，取以下重量份数的原材料生产高温酸化缓蚀剂乙醇87.68份、7甲酸21份、苯胺24.68份、苯乙酮34.39份、甲醛28.88份、氯化苄34. 86份 和丙炔醇9. 45份。按照以下工艺步骤进行生产1) 按重量份数准备好本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高温酸化缓蚀剂，其特征是：所述缓蚀剂包括以下重量份数的原材料： 乙醇７９．３３－８７．６８份、甲酸１９－２１份、苯胺２２．３３－２４．６８份、苯乙酮３１．１１－３４．３９份、甲醛２６．１３－２８．８８份、氯化苄３１．５４－３４．８６份 和丙炔醇８．５５－９．４５份。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨明，冯树海，董景福，杨磊，
申请(专利权)人：寿光市裕鑫化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37[]
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