一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法技术

本发明专利技术涉及核级金属钠的分析方法，具体涉及一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法。包括如下步骤：步骤1：称取金属钠样品S，放入高频感应红外碳硫仪中进行检测；步骤2：空白试验；步骤3：通过高频感应红外碳硫仪，空白被检测，以谱图形式输出，仪器直接显示空白碳含量读数；步骤4：金属钠样品S经同样的方式被检测，输出谱图，仪器直接显示碳含量读数。本发明专利技术的有益效果在于：使用真空蒸馏法对金属钠进行预处理，蒸馏除去基体钠，避免了碳硫仪检测时钠燃烧生成的Na2O2吸收CO2，导致钠中碳难以检测的问题；使用碳硫仪检测核级金属钠中的微量碳含量，减少了前处理环节，耗时更短，操作更简单，降低了检测中引入的误差。降低了检测中引入的误差。

【技术实现步骤摘要】
一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法


[0001]本专利技术涉及核级金属钠的分析方法，具体涉及一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法。

技术介绍

[0002]核级金属钠作为快中子反应堆的冷却剂，技术规范对金属钠中碳杂质含量的要求非常严格。快堆冷却剂液体金属钠中碳含量的超标可引起堆结构材料和包壳材料的物理和机械性能发生变化，严重时在管道内壁形成坚硬物质，影响传热。
[0003]钠中碳的存在形式有以油、石蜡(CnHm)形式存在的挥发性碳(可溶解后测水中油)，以游离碳(C)和Na2CO3形式存在的非挥发性碳，以Na2C2形式存在的炔化物，以NaCN形式存在的氰化物。Na2C2在钠中溶解度极低(0.09ppm)，NaCN不稳定，在不存在钠泵漏油的情况下，钠中碳的分析只需考虑游离碳和碳酸钠，国内外皆是如此。
[0004]目前现有的检测金属钠中微量碳的方法，先将金属钠真空蒸馏，再将残渣通氧燃烧半小时，利用低温硅胶吸附柱捕集燃烧生产的二氧化碳，沸水浴解析，最后用气相色谱分析金属钠中碳的含量。此种方法操作复杂，对人员操作要求高，耗时较长，约需要7
‑
8小时，极易引入误差。因此，急需建立一种快速、准确又安全的新的检测方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，它能够准确快速地检测示范快堆用核级金属钠中微量碳的含量，检测过程安全且操作简便，耗时缩短至1
‑
2小时。
[0006]本专利技术的技术方案如下：一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1：称取金属钠样品S，放入高频感应红外碳硫仪中进行检测；
[0008]步骤2：空白试验；
[0009]步骤3：通过高频感应红外碳硫仪，空白被检测，以谱图形式输出，仪器直接显示空白碳含量读数；
[0010]步骤4：金属钠样品S经同样的方式被检测，输出谱图，仪器直接显示碳含量读数。
[0011]所述的步骤1为在手套箱内称取金属钠样品S，放入石英坩埚中，将样品转移至真空蒸馏釜内，在一定真空度和温度条件下进行真空蒸馏，然后取出坩埚后加入少量金属钨粒，放入高频感应红外碳硫仪中进行检测。
[0012]所述的步骤1中真空度为小于10
‑3Pa。
[0013]所述的步骤1中温度为至少400℃。
[0014]所述的步骤1中蒸馏时间为至少1小时。
[0015]所述的步骤1中加入钨粒质量为至少1g。
[0016]所述的石英坩埚经1100℃高温灼烧2小时。
[0017]所述的步骤2在处理金属钠样品的同时，做空白试验，即在处理时不加金属钠，其余与步骤1一致。
[0018]本专利技术的有益效果在于：
[0019](1)本专利技术使用真空蒸馏法对金属钠进行预处理，蒸馏除去基体钠，避免了碳硫仪检测时钠燃烧生成的Na2O2吸收CO2，导致钠中碳难以检测的问题；
[0020](2)本专利技术使用碳硫仪检测核级金属钠中的微量碳含量，减少了前处理环节，耗时更短，操作更简单，降低了检测中引入的误差；
[0021](3)本专利技术所述测试方法中，使用石英坩埚代替碳硫仪自带的陶瓷坩埚，解决了金属钠中碳酸钠杂质进入陶瓷坩埚罅隙导致检测到的钠中碳含量偏低的问题；
[0022](4)本专利技术所述测试方法中，石英坩埚使用前，先在马弗炉中1100℃下处理2小时，解决了石英坩埚碳本底偏高的问题；
[0023](5)本专利技术所述测试方法中，联合仪器厂家对碳硫仪进行改造，将碳吸收池的长度增大10倍，解决了使用普通碳硫仪检测限高和低碳样品检测精密度低的问题；
[0024](6)本专利技术所述测试方法灵敏度高，金属钠中碳含量的方法检出限可达1.2ppm；
[0025](7)本专利技术所述测试方法准确度高，游离碳的加标回收率在92.5％
‑
109.8％，碳酸钠的加标回收率在94.5％
‑
108％之间；
[0026](8)本专利技术所述测试方法精确度高，相对标准偏差为7.9％。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0028]本专利技术所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，首先将样品放入石英坩埚中，然后放入蒸馏釜中，抽真空，利用真空下加热钠样品，基体钠被蒸馏分离掉，而钠中杂质留在石英坩埚内实现基体钠与杂质的分离。
[0029]高频感应红外碳硫仪的工作原理是高频加热和红外检测，当金属导体处在一个高频交变电场中，根据法拉第感应定律，将在金属导体内产生感应电动势，由于导体的电阻很小，从而产生强大的感应电流。由焦耳——楞次定律可知，交变磁场将使导体中电流趋向导体表面流通，引起集肤效应，瞬间电流的密度与频率成正比，频率越高，感应电流密度集中于导体的表面，即集肤效应就越严重。有效的导电面积减少，电阻增大，从而使导体迅速升温。
[0030]红外检测原理：金属钠样品在被加热的同时，通入氧气，钠中各种碳杂质在高温条件下转化二氧化碳，CO2气体分子在红外光波段，具有选择性吸收谱图，当特定波长的红外光通过CO2气体后，能产生强烈的光吸收，根据朗伯—比尔定律可定量分析CO2含量，进而可得出钠中碳含量。
[0031]本专利技术利用碳硫仪来测定核级金属钠中微量碳含量，石英坩埚作为容器，真空蒸馏金属钠，得以分离大量基体钠，使得利用碳硫仪方法测金属钠中碳含量得以实现。采用此方法，通过简便一次操作就能准确获得金属钠中碳的检测结果，准确度和精密度大大提高，相比与之前金属钠中碳含量的测量方法，大大降低了分析时间，操作也更加简便。
[0032]实施例：
[0033]准备工作：
[0034](1)试剂：
[0035]游离碳标准物质，碳酸钠标准物质，金属钨粒助熔剂。
[0036](2)仪器和设备
[0037]惰性气体手套箱：箱体需带有气体净化循环装置及水、氧在线监测仪表，在操作过程中箱体内气氛保持微正压的氩气环境，氧含量不大于2μL/L，水含量不大于2μL/L。
[0038]真空蒸馏釜；
[0039]扩散泵真空机组：极限真空度为10
‑4Pa，蒸馏时的工作真空度为10
‑3Pa以下。
[0040]加热器：1kW电炉，500W环状加热炉瓦在釜底和釜下部周围加热。
[0041]电子天平：量程120g，精度0.0001g。
[0042]低碳石英坩埚；
[0043]高频感应碳硫仪：仪器参数如表1所示。
[0044]表1仪器参数
[0045][0046]2、操作步骤
[0047](1)样品真空蒸馏
[0048]在手套箱内称量7份约1.2g钠样品，放入预处理好的石英坩埚中，然后转移至蒸馏釜内，将蒸馏釜密封后从手套箱内取出，与蒸馏装置完好连接，在400℃，真空度10
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：称取金属钠样品S，放入高频感应红外碳硫仪中进行检测；步骤2：空白试验；步骤3：通过高频感应红外碳硫仪，空白被检测，以谱图形式输出，仪器直接显示空白碳含量读数；步骤4：金属钠样品S经同样的方式被检测，输出谱图，仪器直接显示碳含量读数。2.如权利要求1所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于：所述的步骤1为在手套箱内称取金属钠样品S，放入石英坩埚中，将样品转移至真空蒸馏釜内，在一定真空度和温度条件下进行真空蒸馏，然后取出坩埚后加入少量金属钨粒，放入高频感应红外碳硫仪中进行检测。3.如权利要求2所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于：所述的步骤1中真空度为小于10

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，王海平，刘浩，张国威，李春亮，
申请(专利权)人：中核霞浦核电有限公司，
类型：发明
国别省市：