本发明专利技术提供了一种原样月壤颗粒表层水含量的红外反射光谱测量方法，该方法包括测试环境准备步骤，样品准备步骤，红外反射光谱测试步骤，纳米离子探针分析步骤，确定OH/H2O红外反射峰高与含水量的换算关系的步骤，以及测试月壤样品中硅酸盐矿物单颗粒的表层含水量的步骤。本发明专利技术基于红外反射光谱实现了月壤中单颗粒表层水含量的无损、快速、无污染和低成本测试，解决了现有红外光谱分析方法未考虑到地球环境的水和氧对分析月壤颗粒表层水含量的干扰，对细小单颗粒样品的前处理过程会破坏月壤颗粒表层水，以及对颗粒的大小和平整度要求高等问题，为月表水来源研究及水含量测试提供了新的方法。了新的方法。
【技术实现步骤摘要】
一种原样月壤颗粒表层水含量的红外反射光谱测量方法
[0001]本专利技术属于月球水测量领域，涉及一种原样月壤颗粒表层水含量的红外反射光谱测量方法。
技术介绍
[0002]水是人类进行深空探测最重要的目标之一。月球一直被认为是一个非常干燥的天体，直到Cassini，Chandrayaan
‑
1，Deep Impact和EPOXI上的仪器通过红外光谱测量发现了在3μm附近有明显的吸收特征，为羟基和/或水(OH/H2O，以下简称“水”)的OH拉伸基团产生的吸收峰。前人通过对阿波罗样品中氢同位素的分析证明月表水的主要来源为太阳风成因。月壤中主要的矿物为硅酸盐矿物，包括橄榄石、辉石和斜长石。1keV的太阳风质子注入含氧的月壤矿物中，破坏其晶体结构，形成表层～100nm的非晶层，非晶层中的缺陷位置将捕获太阳风中的H，与硅酸盐矿物中的氧相互作用形成OH。因此，太阳风成因的水主要存贮在月壤颗粒的表层。嫦娥五号(CE5)任务返回了1.731公斤的月壤，为科学家们研究月表水提供了珍贵的样品，使得科学家们再次关注到月表水的研究。
[0003]为了获取月壤颗粒表层太阳风成因的水含量，可进行月表特定环境下的红外光谱分析。红外光谱分析主要用于物相鉴别、结构定性研究、化学键半定量/定量分析，在化学、环境科学、地球与行星科学等领域有广泛应用。该技术相比于纳米离子探针/离子探针等其他技术手段而言，在分析过程中具有无损、快速、无污染、低成本等优点。然而，在利用红外光谱研究嫦娥五号等探测器返回的月壤样品特性时，针对地球样品的常规红外光谱分析技术则不适用，主要原因为：(1)常规红外光谱测试未考虑月表环境条件(如：无水无氧条件等)，月表无水无氧的特定条件会直接影响月壤中OH的红外光谱；(2)目前对于细小单颗粒的红外测试，均是将样品包埋于树脂中进行表面抛光，这种样品前处理方法对月壤颗粒表层(表层～100nm)的水会造成严重的破坏；(3)常规红外光谱水含量定量方法对样品的颗粒大小和平整度有很高要求，不适用于估算月壤细颗粒表层的水含量。鉴于测量月表水的重要性及当前方法存在的局限，开发出适用于月表环境，无损、快速、无污染、低成本实现月壤颗粒中表层水含量测试方法是十分迫切的。
技术实现思路
[0004]针对现有红外光谱分析方法未考虑到地球环境的水和氧对分析月壤颗粒表层水含量的干扰，对细小单颗粒样品的前处理过程会破坏月壤颗粒表层水，以及对颗粒的大小和平整度具有很高的要求等问题，本专利技术提供了一种原样月壤颗粒表层水含量的红外反射光谱测量方法，以基于红外反射光谱实现月壤中单颗粒表层水含量的无损、快速、无污染和低成本测试，为月表水来源研究及水含量测试提供新的途径。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种原样月壤颗粒表层水含量的红外反射光谱测量方法，包括以下步骤：
[0007](1)测试环境准备
[0008]将显微红外光谱仪密封在手套箱中，用干燥空气和高纯氮气吹扫手套箱，直到测试背景的红外反射光谱处于稳定状态，此后用高纯氮气持续吹扫手套箱直到整个红外反射光谱测试过程结束；
[0009](2)样品准备
[0010]①
用高精度镊子从月壤样品中选取硅酸盐矿物单颗粒，置于容器中；然后将铜网固定于红外样品盘中，将选取的硅酸盐矿物单颗粒置于铜网上；再将红外样品盘置于充高纯氩气的样品转移盒内，密封样品转移盒；该步骤的所有操作均在高纯氩气手套箱内的显微镜下进行；
[0011]②
将密封的样品转移盒转移至步骤(1)已吹扫至测试背景的红外反射光谱处于稳定状态的手套箱中，高纯氮气吹扫30～60min后，将红外样品盘从样品转移盒中取出置于显微红外光谱仪的样品台上；
[0012](3)红外反射光谱测试
[0013]利用显微红外光谱仪分别测试各硅酸盐矿物单颗粒红外反射光谱，在测试时将焦点聚到各硅酸盐矿物单颗粒表面多个不同测试区域进行测试，所述测试区域为各硅酸盐矿物单颗粒表面相对平整的区域；
[0014](4)纳米离子探针分析
[0015]利用纳米离子探针分析各硅酸盐矿物单颗粒中各测试区域的含水量，该步骤中选取测试区域与步骤(3)进行红外反射光谱测试时选用的测试区域相同；
[0016](5)确定OH/H2O红外反射峰高与含水量的换算关系
[0017]获取各硅酸盐矿物单颗粒的各测试区域在3000～4000cm
‑1波数范围的OH/H2O红外反射峰高，将各OH/H2O红外反射峰高与相应测试区域由纳米离子探针分析得到的含水量数据对应，对于同一类型的硅酸盐矿物单颗粒，以OH/H2O红外反射峰高为纵坐标、以含水量为横坐标，点绘各测试区域的OH/H2O红外反射峰高与含水量之间的关系，并拟合得到该类型的硅酸盐矿物单颗粒表层含水量与OH/H2O红外反射峰高之间的换算关系式；
[0018](6)测试月壤样品中硅酸盐矿物单颗粒的表层含水量
[0019]以待进行表层含水量测试的月壤样品中的硅酸盐矿物单颗粒作为待测样品，按照步骤(1)～(3)的操作采集得到待测样品的红外反射光谱，获取待测样品在3000～4000cm
‑1波数范围的OH/H2O红外反射峰高，根据步骤(5)确定的相应硅酸盐矿物单颗粒表层含水量与OH/H2O红外反射峰高之间的换算关系式计算出待测样品的表层含水量。
[0020]上述技术方案的步骤(1)中，先用干燥空气吹扫手套箱至少60min，然后更换为高纯氮气吹扫手套箱。
[0021]上述技术方案的步骤(3)中，在各硅酸盐矿物单颗粒表面选择的测试区域的数量，根据各硅酸盐矿物单颗粒的尺寸进行确定，但对于同一个硅酸盐矿物单颗粒应选择至少3个测试区域进行红外反射光谱测试，若硅酸盐矿物单颗粒的尺寸较大，则可以选择更多的测试区域进行红外反射光谱测试。
[0022]上述技术方案中，步骤(3)利用显微红外光谱仪测试各硅酸盐矿物单颗粒的红外反射光谱时，采集的波数范围至少包括3000～4000cm
‑1。例如，步骤(3)利用显微红外光谱仪测试各硅酸盐矿物单颗粒的红外反射光谱时，采集的波数范围可以为8000～650cm
‑1。
[0023]上述技术方案的步骤(6)中，按照步骤(1)～(3)的操作采集得到待测样品的红外
反射光谱时，在待测样品上选择至少1个测试区域进行采集。
[0024]与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案产生了以下有益的技术效果：
[0025]1.本专利技术提供了一种原样月壤颗粒表层水含量的红外反射光谱测量方法，该方法通过构建无水无氧的测试环境，消除了可能来自地球水的干扰，同时，在样品准备过程中也避免了地球水的干扰，然后借助于纳米离子探针分析建立了确定OH/H2O红外反射峰高与含水量的换算关系。在此基础上，利用3000～4000cm
–1波段的OH/H2O红外反射峰高实现了月壤硅酸盐矿物单颗粒表层含水量的测定。本专利技术为获取月壤颗粒表层太阳风成因的水含量测定提本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种原样月壤颗粒表层水含量的红外反射光谱测量方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)测试环境准备将显微红外光谱仪密封在手套箱中，用干燥空气和高纯氮气吹扫手套箱，直到测试背景的红外反射光谱处于稳定状态，此后用高纯氮气持续吹扫手套箱直到整个红外反射光谱测试过程结束；(2)样品准备
①
用高精度镊子从月壤样品中选取硅酸盐矿物单颗粒，置于容器中；然后将铜网固定于红外样品盘中，将选取的硅酸盐矿物单颗粒置于铜网上；再将红外样品盘置于充高纯氩气的样品转移盒内，密封样品转移盒；该步骤的所有操作均在高纯氩气手套箱内的显微镜下进行；
②
将密封的样品转移盒转移至步骤(1)已吹扫至测试背景的红外反射光谱处于稳定状态的手套箱中，高纯氮气吹扫30～60min后，将红外样品盘从样品转移盒中取出置于显微红外光谱仪的样品台上；(3)红外反射光谱测试利用显微红外光谱仪分别测试各硅酸盐矿物单颗粒红外反射光谱，在测试时将焦点聚到各硅酸盐矿物单颗粒表面多个不同测试区域进行测试，所述测试区域为各硅酸盐矿物单颗粒表面相对平整的区域；(4)纳米离子探针分析利用纳米离子探针分析各硅酸盐矿物单颗粒中各测试区域的含水量，该步骤中选取测试区域与步骤(3)进行红外反射光谱测试时选用的测试区域相同；(5)确定OH/H2O红外反射峰高与含水量的换算关系获取各硅酸盐矿物单颗粒的各测试区域在3000～4000cm
‑1波数范围的OH/H2O红外反射峰高，将各OH/H2O红外反射峰高与相应测试区域由纳米离子探针分析得到的含水量数据对应，对于同一类型的硅酸盐矿物单颗粒，以OH/H2O红外反射峰高为纵坐标、以含水量为横坐标，点绘各测试区域的OH/H2O红外反射峰高...
【专利技术属性】
技术研发人员：于雯，唐红，周传娇，莫冰，曾小家，李雄耀，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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