一种检测优质覆盆子成分的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测优质覆盆子成分的方法，具体步骤如下：1)样品收集；收集十份覆盆子样品，表面黄绿色或淡棕色；2)建立数据库；经过液相条件，建立双波长的HPLC方法检测覆盆子鞣花酸，山柰酚

【技术实现步骤摘要】
一种检测优质覆盆子成分的方法


[0001]本专利技术涉及覆盆子
，具体涉及一种检测优质覆盆子成分的方法。

技术介绍

[0002]覆盆子为蔷薇科悬钩子属植物掌叶覆盆子的干燥未成熟果实。具有固精缩尿，益肝肾明目的功效，主治遗精滑精、遗尿尿频，肝肾不足，目暗不明，是一种极具开发价值的药食两用药材。
[0003]2014年以来覆盆子持续4年高价刺激，自2015年有不少人把野生植株采挖出来，移栽到自家大田地，少则几亩，多则上百亩。2018年起，覆盆子因大面积大田人工栽培，缺乏标准化种植技术和产地加工方法致品质不断下降，表现在它的鞣花酸含量整体比以往几年下降，而山柰酚
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芸香糖苷不同产地差异较大，整体出现不同产地覆盆子质量参差不齐。目前较多产地还是通过采收后置沸水中略烫或略蒸然后干燥处理，存放库里一年以上，利用自然陈化方法提升鞣花酸，促进鞣花酸的转化，并通过新货陈货混合的形式保证山柰酚
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芸香糖苷，使含量基本符合《中国药典》(2020年版)质量标准要求，同时市场上还有很多覆盆子干品难以满足药典要求，市场走销存在障碍。
[0004]目前关于提高覆盆子鞣花酸和山柰酚
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芸香糖苷含量的加工方法已有相关专利发表，专利CN 109078063的加工方法主要是通过对鲜品杀青处理后发酵原理，使覆盆子果实中天然存在的鞣花单宁更多地分解成鞣花酸，致使其含量上升，该方法确实能快速提升鞣花酸，但是该技术对覆盆子另外一个有效成分山柰酚
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芸香糖苷未做控制，可能会存在鞣花酸快速提升同时，山柰酚
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芸香糖苷出现分解降低，甚至不合格的情况。另外专利CN 110664877的加工方法主要是通过对鲜品蒸制，促进鞣花单宁分解成鞣花酸，确保山柰酚
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芸香糖苷结构的稳定性避免分解，从而获得高含量成品。
[0005]但是覆盆子其有效成分在体内的形成和积累较为复杂，研究发现产地、采收期、种植条件对覆盆子鞣花酸、山柰酚
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芸香糖苷含量均有影响，而产地和采收期是主要影响因素[1]。目前市场上流通的覆盆子多为按传统加工方法处理的干品，鞣花酸含量偏低，而山柰酚
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芸香糖苷受种植条件影响较大，合格品不能满足市场需求。
[0006]目前现有技术中，缺少一种能够通过陈化并检测优质覆盆子成分的方法，以对覆盆子进行筛分选用，因此，提出一种全新的检测优质覆盆子成分的方法对于目前本领域来说尤为迫切需要。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种检测优质覆盆子成分的方法，以解决上述缺陷之一。
[0008]本专利技术通过以下技术方案实现：
[0009]一种检测优质覆盆子成分的方法，具体步骤如下：
[0010]1)样品收集；
[0011]收集十份覆盆子样品，表面黄绿色或淡棕色；
[0012]2)建立数据库；
[0013]经过液相条件，建立双波长的HPLC方法检测覆盆子鞣花酸，山柰酚
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[0014]β
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芸香糖苷及相关指标的含量，并测定步骤1中样品主要成分的含量；
[0015]3)对照品溶液的制备；
[0016]取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，取山柰酚
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芸香糖苷对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得；
[0017]4)供试品溶液的制备；
[0018]取本品粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇弥补减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0019]5)测定法；
[0020]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
[0021]I.采收：夏初果实由绿变绿黄时采收，除去梗、叶；
[0022]I I.干燥：将新鲜采收的覆盆子置于烘干设备中烘干(设置温度：60℃，烘干设备为鼓风干燥箱)，使水分满足药典要求(不得过12.0％)；
[0023]I I I.杀青：将干品置沸水中蒸10min，取出(蒸制温度在100℃)；
[0024]V.干燥：将杀青后的覆盆子置于烘干设备中烘干(设置温度：60℃)；
[0025]VI.陈化：将干燥后的覆盆子再次置于烘干设备中(保持环境黑暗)，设置温度60℃，一天回潮2次，使覆盆子表面均匀受潮，每天陈化8小时，陈化时间为2
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4周。最后一天不回潮，60℃直接烘干即可。
[0026]进一步，步骤1中，覆盆子样品高0.8～1.0cm，直径0.7～1.0cm。
[0027]进一步，照高效液相色谱法(通则0512)测定；
[0028]色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
[0029]以乙腈
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0.2％磷酸溶液(15:85)为流动相；检测波长为鞣花酸254nm山柰酚
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芸香糖苷344nm，理论板数按鞣花酸峰计算不低于3000。
[0030]进一步，对照品溶液的制备取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，取山柰酚
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芸香糖苷对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。
[0031]进一步，供试品溶液的制备取本品粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0032]进一步，测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算鞣花酸和山柰酚
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芸香糖苷的比值即得。
[0033]进一步，覆盆子样品双波长的HPLC方法检测鞣花酸含量和山柰酚
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芸香糖苷二成分含量测定结果。
[0034]本专利技术的有益效果在于：
[0035]该检测优质覆盆子成分的方法,通过先建立数据库，后与覆盆子待检测品进行比对，以达到对覆盆子成分快速检测筛分的目的，保留优质成分的覆盆子。
[0036]本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并
且在某种程度上，基于对下文的考察研究本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测优质覆盆子成分的方法，其特征在于，具体步骤如下：1)样品收集；收集十份覆盆子样品，表面黄绿色或淡棕色；2)建立数据库；经过液相条件，建立双波长的HPLC方法检测覆盆子鞣花酸，山柰酚
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芸香糖苷及相关指标的含量，并测定步骤1中样品主要成分的含量；3)对照品溶液的制备；取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，取山柰酚
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芸香糖苷对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得；4)供试品溶液的制备；取本品粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇弥补减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；5)测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；I.采收：夏初果实由绿变绿黄时采收，除去梗、叶；II.干燥：将新鲜采收的覆盆子置于烘干设备中烘干(设置温度：60℃，烘干设备为鼓风干燥箱)，使水分满足药典要求(不得过12.0％)；III.杀青：将干品置沸水中蒸10min，取出(蒸制温度在100℃)；V.干燥：将杀青后的覆盆子置于烘干设备中烘干(设置温度：60℃)；VI.陈化：将干燥后的覆盆子再次置于烘干设备中(保持环境黑暗)，设置温度60℃，一天回潮2次，使覆盆子表面均匀受潮，每天陈化8小时，陈化时间为2
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4周，最后一天不回潮，60℃直接烘干即可。2.根据权利要求1所述的检测优质覆盆子成分的方法，其特征在于：步骤1中，覆盆子样品高0.8～1.0cm，直径0.7～...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋永海，宓文佳，魏贤频，李文庭，吕林锋，邓俊杰，钟宁远，朱辉，朱希，朱金土，高鸿斐，
申请(专利权)人：浙江英特医药药材有限公司，
类型：发明
国别省市：