一种纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种纳米材料及其制备方法和应用，该方法包括：S1、将分别与直流电源的正极和负极连接的石墨成型体和导电物连接后置于含有有机碱的电解液中，先在25

【技术实现步骤摘要】
一种纳米材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种纳米材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]碳纳米材料与普通纳米材料类似，但是光学、电学、磁性等方面具有量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊的性质。现在将尺寸小于10nm的碳纳米颗粒称为碳量子点，即碳点，其是新型的小尺寸碳纳米材料。由于其优异的荧光性质，碳量子点又被称之为荧光碳量子点(CDs)。与有机染料和传统的半导体量子点(QDs)比较而言，CDs除了具有高稳定性、良好的水溶性和良好的生物相容性等特点外，还具有独特的光学和电学特性。所以，越来越多的人开始进行CDs的研究，CDs还可应用于能源问题、环境保护、光伏器件等相关领域。对于绿色催化氧化材料的研究起始于上世纪八十年代初，绿色催化氧化材料不但具有催化氧化作用，而且还具有择形和较优的稳定性。但是，绿色催化氧化材料的生产过滤废液中含有机模板剂等，其COD含量在5000～100000mg/L难以生化处理，不能直接排放至常规生化废水处理单元，需要用大量的新鲜水进行稀释后才可以排放至生化废水处理单元。这极大地限制了绿色催化氧化材料的生产，急需可直接排放的绿色催化氧化材料生产新技术。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种纳米材料及其制备方法和应用，该方法制备得到的纳米材料不仅具有较优的催化反应活性，并且在制备过程中产生的废水还可以直接排放。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种制备纳米材料的方法，该方法包括：
[0005]S1、将分别与直流电源的正极和负极连接的石墨成型体和导电物连接后置于含有有机碱的电解液中，先在25
‑
50V的电压下电解1
‑
10天，得到含有碳点和有机碱的第一混合物；
[0006]S2、将硅源和活性中心源在5
‑
50℃下进行第一混合0.1
‑
12小时，将得到的混合物与所述第一混合物在20
‑
90℃下进行第二混合1
‑
24h，得到第二混合物；
[0007]S3、将所述第二混合物于耐热密闭容器内在120
‑
200℃下进行水热反应6
‑
96小时，使得到的反应产物冷却后进行固液分离，得到固相产物和液相产物，将所述固相产物进行焙烧，得到纳米材料；
[0008]S4、使所述液相产物与多孔材料接触，所述多孔材料的孔口尺寸大于所述纳米材料的孔口尺寸。
[0009]可选地，步骤S1中，所述第一混合物中碳点的含量为10
‑
1000mg/L，所述有机碱的含量为20
‑
1500mmol/L。
[0010]可选地，步骤S2中，将硅源和活性中心源在10
‑
45℃下进行第一混合1
‑
8小时，将得到的混合物与所述第一混合物在25
‑
80℃下进行第二混合2
‑
10h；
[0011]所述第一混合物、所述硅源和所述活性中心源用量的重量比为(20
‑
2000)：100：
(0.1
‑
10)。
[0012]可选地，步骤S3中，所述的将所述固相产物进行焙烧包括：将所述固相产物依次进行第一焙烧和第二焙烧；
[0013]所述第一焙烧的温度为250
‑
450℃，时间为1
‑
24小时，惰性气氛；所述第二焙烧的温度为460
‑
800℃，时间为1
‑
12小时，空气气氛。
[0014]可选地，步骤S4中，所述液相产物与所述多孔材料用量的重量比为100：(1
‑
50)。
[0015]可选地，步骤S4中，所述接触的条件包括：温度为15
‑
100℃，时间为10
‑
600min。
[0016]可选地，所述有机碱选自尿素、季铵碱类化合物、脂肪胺类化合物和醇胺类化合物的一种或几种；
[0017]所述季铵碱类化合物为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵，或者为它们中的两者或三者的组合；所述脂肪胺类化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺，或者为它们中的两者或三者的组合；所述醇胺类化合物为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，或者为它们中的两者或三者的组合。
[0018]所述硅源为有机硅源和/或无机硅源；
[0019]所述有机硅源选自硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯或二甲氧基二乙氧基硅烷，或者为它们中的两者或三者的组合；所述无机硅源选自硅溶胶和/或硅胶；
[0020]所述活性中心源选自钛源、铁源、铬源和钒源中的一种或几种；
[0021]优选地，所述活性中心源选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化钛、硫酸钛、钒酸盐、铬酸盐、铁酸盐、钛酸盐、钛酸酯、环烷酸铁和乙酰丙酮铬中的一种或几种；
[0022]所述多孔材料选自Y分子筛、β分子筛、介孔分子筛、碳纳米管和活性碳中的一种或几种。
[0023]本专利技术第二方面提供一种本专利技术第一方面提供的方法制备得到的纳米材料。
[0024]可选地，所述纳米材料的孔口尺寸为0.5
‑
0.7nm。
[0025]本专利技术第三方面提供一种本专利技术第二方面提供的纳米材料在苯酚氧化制苯二酚中的应用。
[0026]通过上述技术方案，本专利技术的方法简单，适合工业化生产，通过该方法制备得到的纳米材料活性中心分布均匀，具有较优的催化反应活性，并且纳米材料制备过程中生成的废水可以直接排放。
[0027]本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
[0028]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0029]本专利技术第一方面提供一种制备纳米材料的方法，该方法包括：
[0030]S1、将分别与直流电源的正极和负极连接的石墨成型体和导电物连接后置于含有有机碱的电解液中，先在25
‑
50V的电压下电解1
‑
10天，得到含有碳点和有机碱的第一混合物；
[0031]S2、将硅源和活性中心源在5
‑
50℃下进行第一混合0.1
‑
12小时，将得到的混合物
与所述第一混合物在20
‑
90℃下进行第二混合1
‑
24h，得到第二混合物；
[0032]S3、将所述第二混合物于耐热密闭容器内在120
‑
200℃下进行水热反应6
‑
96小时，使得到的反应产物冷却后进行固液分离，得到固相产物和液相产物，将所述固相产物进行焙烧，得到纳米材料；
[0033]S4、使所述液相产物与多孔材料接触，所述多孔材料的孔口尺寸大于所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米材料的方法，该方法包括：S1、将分别与直流电源的正极和负极连接的石墨成型体和导电物连接后置于含有有机碱的电解液中，先在25
‑
50V的电压下电解1
‑
10天，得到含有碳点和有机碱的第一混合物；S2、将硅源和活性中心源在5
‑
50℃下进行第一混合0.1
‑
12小时，将得到的混合物与所述第一混合物在20
‑
90℃下进行第二混合1
‑
24h，得到第二混合物；S3、将所述第二混合物于耐热密闭容器内在120
‑
200℃下进行水热反应6
‑
96小时，使得到的反应产物冷却后进行固液分离，得到固相产物和液相产物，将所述固相产物进行焙烧，得到纳米材料；S4、使所述液相产物与多孔材料接触，所述多孔材料的孔口尺寸大于所述纳米材料的孔口尺寸。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，所述第一混合物中碳点的含量为10
‑
1000mg/L，所述有机碱的含量为20
‑
1500mmol/L。3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，将硅源和活性中心源在10
‑
45℃下进行第一混合1
‑
8小时，将得到的混合物与所述第一混合物在25
‑
80℃下进行第二混合2
‑
10h；所述第一混合物、所述硅源和所述活性中心源用量的重量比为(20
‑
2000)：100：(0.1
‑
10)。4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S3中，所述的将所述固相产物进行焙烧包括：将所述固相产物依次进行第一焙烧和第二焙烧；所述第一焙烧的温度为250
...

【专利技术属性】
技术研发人员：史春风，王肖，康振辉，黄慧，刘阳，周赟杰，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：