Sm基金属有机配合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了Sm基金属有机配合物，化学式为{[Sm(C

【技术实现步骤摘要】
Sm基金属有机配合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于稀土配合物制备
，具体涉及Sm基金属有机配合物，还涉及该Sm基金属有机配合物的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]农药可以消灭大量危害植物生长的昆虫，但是由于其具有很好的稳定性，且能够在环境中长期生存，不断在植物体和人体中积累，造成严重的污染。近年来，一些除虫效果好、危害小、毒性低的农药进入人们视野，如吡唑醚菌酯(Pst)，嘧霉胺(Pth)，抑霉唑(Ima)，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(EmB)，中性霉素(myc)，2,4
‑
表芸苔素内酯剂(2,4
‑
epi)，三唑酮(Pro)，咪鲜胺(Tdi)，氟啶胺(Flu)等。其中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种杀虫、杀螨剂，又被称为威克达、抗蛾斯等，在瓜果、蔬菜、大田作物及果树方面有广泛应用，且安全环保，杀虫活性比有些农药高几十倍，然而，如果过量使用，会在人体累积，从而造成人体中毒，引发行动失常、肌肉颤抖、瞳孔放大等症状，严重时会引起呕吐。如果用量太少，则达不到有效除虫的效果。因此，开发一种快速、简单、低成本地检测EmB的方法显得尤为重要。
[0003]稀土有机配合物(LMOFs)以其强发光性、大斯托克斯位移值成为了科学家研究的热点。众所周知，LMOFs作为优良传感器，在许多领域有很强的感应能力，如炸药、农药、阴阳离子、氨基酸、温度等，特别是Tb
‑
MOFs和Eu
‑
MOFs，在紫外灯照射下会发出绿光和红光。另外，Sm
‑
MOFs因具有强的紫外吸收能力，其在光催化降解和荧光检测方面具有优良性质。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供Sm基金属有机配合物，具有良好的荧光性能，在农药检测中具有较低检出限和较高灵敏度。
[0005]本专利技术另一目的是提供上述Sm基金属有机配合物的制备方法。
[0006]本专利技术的第三目的是提供上述Sm基金属有机配合物在检测农药甲氨基阿维菌素苯甲酸盐中的应用。
[0007]本专利技术所采用的技术方案是，Sm基金属有机配合物，化学式为{[Sm(C
12
O6N2H
5.5
)(H2O)(HCOO)
0.5
]·
1.5H2O}
n
。
[0008]Sm基金属有机配合物的晶体结构属于六方晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：α＝γ＝90
°
,β＝90.008(4)
°
。
[0009]本专利技术所采用的另一技术方案是，Sm基金属有机配合物的制备方法，具体为：在密闭条件下，在玻璃瓶中，将有机配体1
‑
(咪唑
‑1‑
基)
‑
2,4,6苯三羧酸、Sm(NO3)3·
6H2O、N,N
‑
二甲基甲酰胺、蒸馏水、硝酸混合均匀，在溶剂热条件下反应，得到Sm基金属有机配合物。
[0010]本专利技术的特点还在于，
[0011]溶剂热反应温度为100
‑
140℃，所需反应时间为3
‑
5天。
[0012]有机配体1
‑
(咪唑
‑1‑
基)
‑
2,4,6苯三羧酸与Sm(NO3)3·
6H2O的摩尔比为1：2，每0.05mmol的Sm(NO3)3·
6H2O对应5mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺、3mL蒸馏水和60μL的硝酸。
[0013]本专利技术的有益效果是，该Sm基金属有机配合物具有较好荧光性质，能检测农药甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(EmB)，且具有较低的检出限、良好的选择性和较高的灵敏度，还可多次循环利用，实现经济效益最大化。
附图说明
[0014]图1为本专利技术Sm基金属有机骨架化合物中Sm
3+
离子的配位环境图；
[0015]图2为本专利技术Sm基金属有机骨架化合物中配体ttc的连接模式图
[0016]图3为本专利技术Sm基金属有机骨架化合物的2D结构图；
[0017]图4为本专利技术Sm基金属有机骨架化合物的3D结构图；
[0018]图5为本专利技术Sm
‑
MOF在不同农药作用下的荧光光谱图；
[0019]图6为增加EmB时Sm
‑
MOF分散在水溶液中的发光光谱图；
[0020]图7为I0/I
‑
1与EmB浓度的线性关系图；
[0021]图8为本专利技术Sm
‑
MOF在EmB与不同浓度混合时的荧光强度图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0023]本专利技术Sm基金属有机配合物，化学式为{[Sm(C
12
O6N2H
5.5
)(H2O)(HCOO)
0.5
]·
1.5H2O}
n
。
[0024]从其微观晶体结构及骨架连接构筑的角度分析，Sm基金属有机配合物的晶体结构属于六方晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：属于六方晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：α＝γ＝90
°
,β＝90.008(4)
°
。
[0025]本专利技术的Sm基金属有机配合物的晶体学数据，如表1所示；
[0026]表1 Sm基金属有机配合物的晶体学数据
[0027][0028]本专利技术Sm基金属有机配合物的制备方法，具体为：
[0029]在密闭条件下，在玻璃瓶中，将有机配体1
‑
(咪唑
‑1‑
基)
‑
2,4,6苯三羧酸(ttc)、六水硝酸钐(Sm(NO3)3·
6H2O)、N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)、蒸馏水、硝酸(HNO3)混合均匀，在溶剂热条件下反应，溶剂热反应温度为100
‑
140℃，所需反应时间为3
‑
5天，得到Sm基金属有机配合物(Sm
‑
MOF)；
[0030]其中，有机配体ttc与Sm(NO3)3·
6H2O的摩尔比为1：2，每0.05mmol的Sm(NO3)3·
6H2O对应5mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺、3mL蒸馏水和60μL的硝酸溶液(6mmol/L)。
[0031]本专利技术的Sm基金属有机配合物具有较好荧光性质，能应用在检测农药甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(EmB)，且具有较低的检出限、良好的选择性和较高的灵敏度。
[0032]实施例1
[0033]本专利技术Sm基金属有机配合物的制备方法，具体为：
[0034]在密闭条件下，在玻璃瓶中，将有机配体1
‑
(咪唑
‑1‑
基)
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.Sm基金属有机配合物，其特征在于，化学式为{[Sm(C
12
O6N2H
5.5
)(H2O)(HCOO)
0.5
]
·
1.5H2O}
n
；Sm基金属有机配合物的晶体结构属于六方晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：α＝γ＝90
°
,β＝90.008(4)
°
。2.如权利要求1所述的Sm基金属有机配合物的制备方法，其特征在于，具体为：在密闭条件下，在玻璃瓶中，将有机配体1
‑
(咪唑
‑1‑
基)
‑
2,4,6苯三羧酸、Sm(NO3)3·
6H2O、N,N
‑
二甲基甲酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔华莉，刘文，徐心悦，陈小利，杨华，
申请(专利权)人：延安大学，
类型：发明
国别省市：