一种ZIF-77的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种ZIF

【技术实现步骤摘要】
一种ZIF
‑
77的合成方法


[0001]本专利技术涉及沸石咪唑酯框架的制备方法，尤其涉及的是一种ZIF
‑
77的合成方法。

技术介绍

[0002]沸石咪唑酯框架(Zeolitic Imidazolate Framework,ZIF)，ZIF与碳捕获:ZIF实际上是一类*的金属有机框架(MOF)材料,具有四面体型三维网状结构,从结构上类似沸石,使用锌或钴来代替沸石中的硅,用咪唑配体替代了沸石中的氧桥(Oxygen Bridge)。
[0003]如图1所示，ZIF
‑
77材料是一种类白色粉末，具有较好的稳定性，具有较高含碳量，可高温碳化后得到一定形貌的多孔碳材料应用于气体吸附(如甲醛的吸附)。现有技术中，ZIF
‑
77材料的制备一般采用单晶法，即通过涂抹在晶片上高温高压合成得到(在玻璃板上装入配料混合原液后用PTFE薄片覆盖，然后用金属夹子将薄片固定，然后放入烘箱100℃加热，溶剂热反应72h，产物呈棱柱状单一的晶体(即ZIF
‑
77材料)，具体见文章《沸石咪唑骨架的高通量合成及其在CO2捕集中的应用》；Rahul Banerjee,*Anh Phan,Bo Wang,Carolyn Knobler,Hiroyasu Furukawa,Michael O
’
Keeffe,Omar M.Yaghi*；Published 15February 2008,Science319,939(2008))。但是，这种合成方法每次合成需要耗时几十个小时，在100℃的环境中合成，而且产量低，每次只可合成小于1g的单晶样品，不能满足高产量和短耗时的生产要求。
[0004]因此，现有的技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种ZIF
‑
77的合成方法，旨在解决现有技术中存在的一个或多个问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]本技术方案提供一种ZIF
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77的合成方法，具体包括以下步骤：
[0008]步骤S1：将2
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甲基咪唑完全溶解于甲醇中，搅拌使其完全溶解，得到2
‑
甲基咪唑溶液；
[0009]步骤S2：将六水醋酸锌完全溶解于甲醇中，搅拌使其完全溶解，得到六水醋酸锌溶液；
[0010]步骤S3：将得到的所述六水醋酸锌溶液缓慢添加至所述2
‑
甲基咪唑溶液中，并将溶液充分搅拌混合，得到混合溶液；
[0011]步骤S4：将得到的搅拌充分的混合溶液旋蒸蒸干，即可得ZIF
‑
77粉末。
[0012]进一步地，所述步骤S1中，所述2
‑
甲基咪唑和所述甲醇的质量百分比为：0～5％。
[0013]进一步地，所述步骤S1中，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为30min。
[0014]进一步地，所述步骤S2中，所述六水醋酸锌和所述甲醇的质量百分比为：0～5％。
[0015]进一步地，所述步骤S2中，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为30min。
[0016]进一步地，所述步骤S3中，所述2
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甲基咪唑溶液和所述六水醋酸锌溶液的质量百
分比为：1：1。
[0017]进一步地，所述步骤S3中，将所述六水醋酸锌溶液缓慢添加至所述2
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甲基咪唑溶液中，在10分钟内添加完毕。
[0018]进一步地，所述步骤S3中，通过电动搅拌器将所述混合溶液充分搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为20分钟～40分钟。
[0019]进一步地，所述步骤S4中，使用旋蒸仪对搅拌充分的混合溶液进行旋蒸蒸干。
[0020]进一步地，所述步骤S4中，旋蒸的温度为50℃，旋蒸时间为1小时。
[0021]通过上述可知，本技术方案通过使用甲醇作为溶剂配制溶液，将两种溶液混合，在室温下搅拌大约30分钟即可得到混合溶液，每次可合成50g以上的ZIF
‑
77材料，可满足生产环境简单易得，快速大批量合成的生产要求，具体优点如下：
[0022](1)相比传统的制备方法，本合成方法更快速、更方便，效率更高；
[0023](2)本合成方法的制备过程以甲醇为溶剂，不涉及酸碱溶液的使用，对容器没有苛刻的要求；
[0024](3)本合成方法具有制备的材料原料廉价易得，合成工艺简单，反应条件温和，产率高，重复性好等特点；
[0025](4)得到的ZIF
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77材料呈现正八面体且分散均匀，热稳定性、溶剂稳定性良好，满足萃取实验要求。
附图说明
[0026]图1是ZIF
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77材料的结构示意图。
[0027]图2是本专利技术中ZIF
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77的合成方法的步骤流程图。
[0028]图3a是本专利技术中经过溶剂甲醇煮沸三天前的晶体图。
[0029]图3b是本专利技术中经过溶剂甲醇煮沸三天后的晶体图。
[0030]图4是本专利技术中自制涂层与商用涂层对苯的萃取效率比对图。
具体实施方式
[0031]下面详细描述本专利技术的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0032]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0033]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可
以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0034]在本专利技术中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ZIF
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77的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤S1：将2
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甲基咪唑完全溶解于甲醇中，搅拌使其完全溶解，得到2
‑
甲基咪唑溶液；步骤S2：将六水醋酸锌完全溶解于甲醇中，搅拌使其完全溶解，得到六水醋酸锌溶液；步骤S3：将得到的所述六水醋酸锌溶液缓慢添加至所述2
‑
甲基咪唑溶液中，并将溶液充分搅拌混合，得到混合溶液；步骤S4：将得到的搅拌充分的混合溶液旋蒸蒸干，即可得ZIF
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77粉末。2.根据权利要求1所述的ZIF
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77的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述2
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甲基咪唑和所述甲醇的质量百分比为：0～5％。3.根据权利要求1所述的ZIF
‑
77的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为30min。4.根据权利要求1所述的ZIF
‑
77的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述六水醋酸锌和所述甲醇的质量百分比为：0～5％。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶元坚，陈伟力，郑煜，何国山，李晓增，潘永红，余巧玲，丘文广，
申请(专利权)人：广州质量监督检测研究院，
类型：发明
国别省市：