一种石墨烯抗菌纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯抗菌纤维的制备方法。首先利用石墨烯的抗菌和抑菌的优异功能，在此基础上，用硝酸银和硝酸铈对石墨烯进行了改性，制备出了抗菌效果和抑菌效果更优秀的改性石墨烯。通过对石墨烯表面的非共价键进行功能化，即用π

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯抗菌纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维加工与制备领域，具体为一种石墨烯抗菌纤维，特别涉及一种石墨烯抗菌纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，石墨烯在纺织领域的应用日益广泛，石墨烯制备高性能纺织纤维及进行纺织品功能整理也渐成行业研究热点。石墨烯纤维具有抗菌、抗螨虫、抗热、抗切割、抗静电、抗紫外线、远红外发热和传导清凉等特殊功能，可广泛应用于面料、服装、家纺、针织等纺织品。
[0003]目前，大部分抗菌纤维需要以抗菌剂溶液对纤维表面进行涂覆或涂抹，以获得抗菌能力。但这种涂覆或涂抹抗菌涂层耐洗脱性较差，多次洗涤后抗菌能力下降，并且现有的抗菌剂主要成分是银离子，含银无机抗菌剂具有抗菌活性高的特点，但是有效成分是银，会导致成本较高，阻碍抗菌剂的大规模使用，并且由于石墨烯负载银离子有限，使用初期抗菌效果较好，后期效果不理想，抗菌稳定性较差。除此之外，在光照等条件下，添加了含银抗菌剂的产品因含银发生变色，抗菌产品失去商业价值；在产品加工过程中，如果温度过高，则银系抗菌剂有效成分变成氧化银，抗菌效果将大幅下降。为此，改良制备石墨烯的的制备方法，提供一种石墨烯抗菌纤维就显得尤为重要了。

技术实现思路

[0004]针对以上问题，本专利技术运用改性的石墨烯做出的新型抗菌原料，使得抗菌能力进一步提高。本专利技术的制备工艺简单，操作方便，通过本专利技术制得的改性石墨烯溶液抗菌能力更好，能够有效阻止金黄色葡萄球菌的分裂和繁殖，具体的制备步骤如下：
[0005]S1、将0.1～0.5g石墨散于25ml
‑
甲基吡咯烷酮(NMP)中，并且加入16g/L的柠檬酸钾无机盐溶液，占总体积5％，配制成低浓度分散液，而后使用超声波破坏石墨层间存在的范德华力，获得石墨烯薄片。在NMP中加入一定量的柠檬酸钾，制得石墨烯薄片的产率明显高于未加入柠檬酸钾时的产率。
[0006]S2、将0.2g石墨烯和二甲基亚砜(DMSO)溶于水中，搅拌均匀后，加入0.1～0.3g丙烯酰胺单体和20％～50％浓度的聚乙烯胺水溶液5ml，制得石墨烯分散液；
[0007]S3、向石墨烯分散液中加入向石墨烯分散液中加入质量分数5％硝酸铈和硝酸银的混合溶液，两者的体积比为1：1,充分混合均匀，放入反应釜内进行离子渗入反应，反应釜内温度在150℃～170℃之间，生成改性的石墨烯溶液；
[0008]S4、将改性的石墨烯溶液置于110℃～130℃的真空干燥箱内，充分干燥后制得改性石墨烯；
[0009]S5、将苯二甲酸二甲酯和乙二醇进行酯交换，生成的对苯二甲酸二乙二醇酯低聚物，加入质量分数7％的步骤S4制备改性石墨烯，在270℃～290℃的温度下和真空条件下缩聚获得聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯熔融体，注入到模具中冷却到室温；
[0010]S6、将S5中获得的对苯二甲酸乙二醇酯聚酯裁片后放入螺杆挤出机中熔化，210℃下融化，在5～7MPa的挤出压力下，挤压纺丝，后在冷却介质下冷却，而后由下方的卷绕装置高速拉伸成纤维。
[0011]优选地：所述步骤S1中添加的柠檬酸钾的量为16g/L。
[0012]优选地：所述步骤S2中加入0.1g丙烯酰胺单体购自于天津龙胜化工和20％浓度的聚乙烯胺购自于楚硕化工。
[0013]优选地：所述步骤S3中加入5％硝酸铈和硝酸银的混合溶液，两者的体积比为1：1。
[0014]优选地：所述步骤S4加入质量分数7％的改性石墨烯。
[0015]优选地：所述步骤S5在获得聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯熔融体的温度是在280℃。
[0016]优选地：所述步骤S6中在5MPa的挤出压力下，挤压纺丝。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018]1、本专利技术制备了一种石墨烯抗菌纤维，在剥离石墨烯的时候，在使用NMP分散液的时候，添加一定质量分数的柠檬酸酸钾，加入一定量的无机盐溶液后，使得剥离石墨烯的产率增加。
[0019]2、本专利技术用5％硝酸铈和硝酸银的混合溶液对石墨烯进行了改性，制备出了抗菌效果和抑菌效果更优秀的改性石墨烯。通过对石墨烯表面的非共价键进行功能化，即用π
‑
π键之间的相互作用、离子键的相互作用以及氢键的相互作用等超分子作用，用铈离子和银离子对石墨烯表面进行修饰，从而提高石墨烯的分散性。
[0020]3、本专利技术对硝酸铈和硝酸银进行混合使用，制备出了改性石墨烯，激发二者协同作用使抗菌效果提升，同时降低了制备成本。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1是的Ag
+
&Ce
3+
改性后石墨烯的1μm放大倍数的SEM图。
[0023]图2是石墨烯改性抗菌涤纶横截面的的5μm放大倍数的SEM图。
[0024]图3是石墨烯改性抗菌涤纶纵截面的的2μm放大倍数的SEM图。
[0025]图4是本专利技术实施例2、实施例3与对比例6～11中不同条件对金黄色葡萄球菌抗菌率的影响。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术专利所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术专利进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本
技术实现思路
，并不用于限定本专利技术专利。
[0027]实施例1
[0028]S1、将0.1g石墨散于25ml N
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甲基吡咯烷酮(NMP)中，并且加入16g/L的柠檬酸钾无机盐溶液，占总体积5％，配制成低浓度分散液，而后使用超声波破坏石墨层间存在的范德
华力，获得石墨烯薄片；
[0029]S2、将0.2g石墨烯和DMSO溶于水中，搅拌均匀后，加入0.1g丙烯酰胺单体和20％浓度的聚乙烯胺水溶液5ml，制得石墨烯分散液；
[0030]S3、向石墨烯分散液中加入向石墨烯分散液中加入质量分数5％硝酸铈和硝酸银的混合溶液，两者的体积比为1：1,充分混合均匀，放入反应釜内进行离子渗入反应，反应釜内温度在150℃～170℃之间，生成改性的石墨烯溶液；而加入体积比为1：1的硝酸银和硝酸铈混合溶液生成的改性石墨烯，不仅能够穿透细胞膜内部，破坏细菌的DNA和RNA的功能，从而抑制细菌进行复制功能，而且也有持久的抑菌功能。
[0031]S4、将改性的石墨烯溶液置于110℃的真空干燥箱内，充分干燥后制得改性石墨烯；
[0032]S5、将苯二甲酸二甲酯和乙二醇进行酯交换，生成的对苯二甲酸二乙二醇酯低聚物，加入质量分数7％的步骤S4制备改性石墨烯，在270℃的温度下和真空条件下缩聚获得聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯熔融体，注入到模具中冷却到室温；随着改性石墨烯质量分数不断增大的加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯抗菌纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤操作如下：S1、将石墨散于N
‑
甲基吡咯烷酮中，并且加入体积分数8％柠檬酸钾无机盐溶液，占总体积5％，配制成低浓度分散液，而后使用超声波破坏石墨层间存在的范德华力，获得石墨烯薄片；S2、将石墨烯和二甲基亚砜溶于水中，搅拌均匀后，加入丙烯酰胺单体和20％～50％浓度的聚乙烯胺水溶液，制得石墨烯分散液；S3、向石墨烯分散液中加入向石墨烯分散液中加入质量分数5％硝酸铈和硝酸银的混合溶液，两者的体积比为1：1,充分混合均匀后，放入反应釜内进行离子渗入反应，反应釜内温度在150℃～170℃之间，生成改性的石墨烯溶液；S4、将改性的石墨烯溶液置于110℃～130℃的真空干燥箱内，充分干燥后制得改性石墨烯；S5、将苯二甲酸二甲酯和乙二醇进行酯交换，生成的对苯二甲酸二乙二醇酯低聚物，加入质量分数7％的步骤S4制备的改性石墨烯，在270℃～290℃的温度下和真空条件下缩聚获得聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯熔融体，注入到模具中冷却到室温；S6、将S5中获得的对苯二甲酸乙二醇酯聚酯裁片后放入螺杆挤出机中熔化，210℃下融化，在5～7MPa的挤出压力下，挤压纺丝，后在冷却介质下冷却，而后由下方的卷绕装置高速拉伸成纤维。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌纤维的制备方法，其特征在于：S1、将0.1～0.5g石墨散于25...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦继恩，唐玉芹，秦秀宪，
申请(专利权)人：烯源科技无锡有限公司，
类型：发明
国别省市：