【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯制备领域，特别涉及一种高分散性石墨烯的制备方法。
技术介绍
1、石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜结构，近年来在电子、储能、生物、医药等领域的应用不断被探索，被认为是一种未来新型“黑金”材料。石墨烯具有十分良好的物理化学性能，比如良好的机械性能和导电性，比表面积高以及优异的热力学性能和光学性能。但同时，石墨烯具有十分稳定的化学性质，由于片层之间的范德华力容易发生团聚，导致其很难溶于溶剂之中。为了进一步的研究石墨烯并充分发挥其优良的性能，提高石墨烯的分散性变得尤为重要。氧化石墨烯是用强氧化剂对氧化石墨进行氧化以赋予其大量的含氧官能团，能够很好地分散在水中。但是氧化过程极大地破坏了其共轭结构，不再拥有优异的化学性能，那么就需要对其共轭结构进行还原。通过如氢键作用、π-π相互作用、静电相互作用等超分子作用，氧化石墨烯可以与一些高分子化合物形成3d结构。
2、目前，化学还原氧化石墨烯法所采用的还原剂大部分是肼或者肼的衍生物等具有毒性和易爆炸性的试剂。这对于反应后废液处理提出了很高的要求，增加了制备过程的危险性和设备成本，并且限制了产物在生物医学方面的医用。更重要的是，水合肼液相还原氧化石墨烯的过程，实质是氧化石墨烯表面含氧官能团的除去及石墨苯环共轭结构恢复的过程，因此还原反应后由于含氧官能团的减少，石墨烯层层之间的π–π作用使得片层间发生不可逆团聚，这对于石墨烯及石墨烯复合材料的性能有严重的负面影响。因此在还原过程中为保持石墨烯的稳定分散，通常要在还原过程中加入小分子或大
3、基于上述
技术介绍
存在的问题，本专利技术旨在提供一种高分散性石墨烯的制备方法。在制备石墨烯的过程中，首先使用naoh对天然石墨进行预处理，再利用有机溶剂n-甲基吡咯烷酮(nmp)作为超临界分子对naoh预处理的天然石墨进行充分剥离，最后利用黄酮类绿色还原剂黄芩苷将氧化石墨烯进行全部还原。一方面，naoh会使其表面附有少量极性官能团，nmp是典型的极性溶剂，通过双极性相互作用，溶剂分子能够吸附到naoh预处理后的天然石墨表面，在此过程中大量的超临界溶剂分子堆垛到石墨的层间入口，扩大了相邻石墨层的层间距，促进插层、剥离过程，提高石墨烯产量。另一方面，经过naoh预处理的石墨烯经过剥离后可获得更加规则的结构，这种规则的结构有利于实现石墨烯在有机溶剂中高的分散性和稳定性。除此之外，使用绿色还原剂黄芩苷替代以往使用的水合肼等大部分有毒还原剂，对石墨烯进行彻底还原，使获得的石墨烯在生物材料领域具有潜在的应用前景。同时，黄芩苷分子中苯环结构单元能与石墨烯间能形成π-π共轭相互作用，被吸附在石墨烯表面作为稳定剂，石墨烯片具有较强负电性，石墨烯片难于团聚，所得石墨烯具有很高的分散性。三者之间发挥协同作用，提高了石墨的剥离效率，得到高分散性的石墨烯。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的缺点，本专利技术在制备石墨烯的过程中，首先使用naoh对天然石墨进行预处理，再利用有机溶剂n-甲基吡咯烷酮(nmp)作为超临界分子对naoh预处理的天然石墨进行充分剥离，最后利用黄酮类绿色还原剂黄芩苷将氧化石墨烯进行全部还原。一方面，naoh会使其表面附有少量极性官能团，nmp是典型的极性溶剂，通过双极性相互作用，溶剂分子能够吸附到naoh预处理后的天然石墨表面，在此过程中大量的超临界溶剂分子堆垛到石墨的层间入口，扩大了相邻石墨层的层间距，促进插层、剥离过程，提高石墨烯产量。另一方面，经过naoh预处理的石墨烯经过剥离后可获得更加规则的结构，这种规则的结构有利于实现石墨烯在有机溶剂中高的分散性和稳定性。除此之外，使用绿色还原剂黄芩苷替代以往使用的水合肼等大部分有毒还原剂，对石墨烯进行彻底还原，使获得的石墨烯在生物材料领域具有潜在的应用前景。同时，黄芩苷分子中苯环结构单元能与石墨烯间能形成π-π共轭相互作用，被吸附在石墨烯表面作为稳定剂，石墨烯片具有较强负电性，石墨烯片难于团聚，所得石墨烯具有很高的分散性。三者之间发挥协同作用，提高了石墨的剥离效率，得到高分散性的石墨烯。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种高分散性石墨烯的制备方法，其步骤如下：
4、s1、将10-30ml浓度为0.01-0.05mol/l naoh水溶液加入到装有0.5-3.5g天然石墨粉的烧杯中，同时用磁力搅拌器不断搅拌，室温下搅拌10-50分钟，最后利用玻璃过滤器进行固体分离，反复用去离子水冲洗，鼓风干燥箱中干燥处理，使得石墨表面的水分和残留的naoh彻底去除干净；
5、s2、将上述步骤s1处理过的天然石墨粉加入试管中，以及相应体积的nmp溶液加入到试管中，用低能超声波清洗器将天然石墨粉与nmp溶剂充分混合5-30分钟，用滴管将混合物小心地转移到不锈钢反应器中，密闭的反应器放入石英管式炉中加热，升温速率为2-10℃/min，保证反应器中混合物的实际温度达到预设温度350-450℃，反应器内达到预设温度后，恒温5-20min处理；
6、s3、天然石墨成功剥离后，将炽热的反应器放入冰冷的冰水混合物槽中快速冷却，待反应器完全冷却后，缓慢打开反应器，产物倒入试管中，沉淀片刻，用玻璃抽滤器进行固液分离，滤膜为有机物系聚四氟乙烯膜，抽滤过程中，用去离子水多次清洗，以便使残留的nmp完全清洗干净；
7、s4、将s3处理后的干燥石墨粉超声分散到50-100ml氨水中，将分散液转移到250ml的三颈圆底烧瓶中，称取定量黄芩苷固体加入到石墨烯分散液中，搅拌至溶解，在氮气回流条件下，35℃磁力搅拌0.5-1.5h，使得还原剂全部溶解，然后95℃下磁力搅拌6-18h；
8、s5、为确定还原反应进行的程度，每隔一定时间从反应体系中取出少量反应物进行紫外-可见光表征，反应结束后，将产物用孔径0.22微米的尼龙微孔滤膜过滤并用200-300ml氨水洗涤三次以除去过量的黄芩苷，室温下晾干保存，得到最终产物。
9、优选的，所述步骤s1中naoh溶液浓度为0.02mol/l，溶液体积为20ml。
10、优选的，所述步骤s2中升温速率为5℃/min，实际反应温度为350℃。
11、优选的，所述步骤s4中35℃和95℃下磁力搅拌时间分别为1h和12h。
12、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
13、1、naoh会使其表面附有少量极性官能团，nmp是典型的极性溶剂，通过双极性相互作用，溶剂分子能够吸附到naoh预处理后的天然石墨表面，在此过程中大量的超临界溶剂分子堆垛到石墨的层间入口，扩大了相邻石墨层的层间距，促进插层、剥离过程，提高石墨烯产量。
14、2、经过naoh预处理的石墨本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于，制作步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中NaOH溶液浓度为0.02mol/L，溶液体积为20mL。
3.根据权利要求1所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中NaOH溶液浓度为0.03mol/L，溶液体积为20mL。
4.根据权利要求2或3所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤所述S1中天然石墨粉的质量为2.0g，室温下搅拌时间为30分钟。
5.根据权利要求4所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤所述S2中超声时间为20分钟。
6.根据权利要求5所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤所述S2中升温速率为8℃/min，预设温度为350℃。
7.根据权利要求6所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤所述S4中氨水体积为50mL，35℃和95℃下磁力搅拌时间分别为1h和12h。
8.根据权利要求6所述的一种高分散性石墨烯的制备方
9.根据权利要求7或8所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤所述S5中氨水体积为200mL。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的高分散性的石墨烯。
...【技术特征摘要】
1.一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于，制作步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中naoh溶液浓度为0.02mol/l，溶液体积为20ml。
3.根据权利要求1所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中naoh溶液浓度为0.03mol/l，溶液体积为20ml。
4.根据权利要求2或3所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤所述s1中天然石墨粉的质量为2.0g，室温下搅拌时间为30分钟。
5.根据权利要求4所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤所述s2中超声时间为20分钟。
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦继恩，唐玉芹，秦秀宪，
申请(专利权)人：烯源科技无锡有限公司，
类型：发明
国别省市：
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