一种双层包覆的Li5FeO4及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双层包覆的Li5FeO4及其制备方法，其特征在于Li5FeO4材料的表面含有两个包覆层，其中内层包覆物为非碳材料、外层包覆物为碳材料。其制备方法包括以下步骤：（1）将铁源进行破碎、粉碎、研磨处理，得到粒径大小在1~10μm；（2）将第一基体分散于含有铵盐的溶液中，搅拌烘干得到第二基体；（3）将第二基体与锂源按照一定的化学计量比混合均匀后置于高温炉中进行煅烧，得到第三基体；（4）对第三基体进行碳包覆即可得到双层包覆的Li5FeO4。通过本发明专利技术，可以在Li5FeO4与碳层之间形成一层非碳物质，该非碳物质阻断了碳与Li5FeO4的直接接触，从而避免了高温过程中Li5FeO4的碳热还原反应，提高了材料的结构稳定性。通过本发明专利技术的双层包覆技术，可以明显地提升Li5FeO4材料的环境稳定性和电子电导率，有助于Li5FeO4作为锂离子电池正极补锂剂的推广和应用。为锂离子电池正极补锂剂的推广和应用。为锂离子电池正极补锂剂的推广和应用。

【技术实现步骤摘要】
一种双层包覆的Li5FeO4及其制备方法


[0001]本专利技术属于正极补锂
，特别涉及一种双层包覆的Li5FeO4及其制备方法。

技术介绍

[0002]对锂离子电池进行补锂，可以有效提升电池能领密度和循环寿命。目前的补锂方法主要包括正极补锂和负极补理，常用的负极补锂剂Li粉、Li箔、LiBH4以及含锂有机物等。常用的正极补锂剂主要为一些牺牲性锂盐（Li2C4O4, Li2C3O5以及 Li2C4O6等）。相对于负极补锂，正极补锂对环境要求更为宽松，且安全性更高，因此更具市场前景。
[0003]正极补锂是指在正极极片中添加补锂剂，将补锂剂中的活性锂在低于正极充电截止电位下脱出，从而有效补偿因负极效率低而造成的活性锂损失的一种方法。Li5FeO4是一种反萤石结构的锂金属氧化物，充电至4.25V时1个LFO分子最多可以脱出4个锂离子，克容量高达700mAh
·
g
‑1，且不具有可逆容量，因此是一种非常理想的电池补锂剂。
[0004]然而，Li5FeO4对H2O和CO2极为敏感，在使用过程中需要严格控制环境，不利于该材料的实际应用。碳包覆是锂离子电池领域常用的一种技术，该技术大多以有机物为前驱体。将有机物包覆在被包覆物表面，经高温热解后在被包覆物表面形成碳层。对Li5FeO4进行表面碳包覆，一方面可以避免环境中H2O和CO2对材料结构的破坏；另一方面还可以提高材料的电子电导率。然而，若直接在Li5FeO4表面进行碳包覆，则在高温热解过程中生成的碳会与Li5FeO4中的三价铁发生碳热还原反应，破坏Li5FeO4的结构。

技术实现思路

[0005]为克服现有技术中的不足，本专利技术提供一种双层包覆的Li5FeO4及其制备方法。
[0006]本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种双层包覆的Li5FeO4及其制备方法，包括以下步骤：（1）将铁源进行破碎、粉碎、研磨处理，得到粒径大小在1~10μm的第一基体；（2）将第一基体分散于含有铵盐的溶液中，搅拌烘干得到第二基体；（3）将第二基体与锂源按照一定的化学计量比混合均匀后置于高温炉中进行煅烧，得到第三基体；（4）对第三基体进行碳包覆即可得到双层包覆的Li5FeO4。
[0007]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：通过本专利技术的双层包覆技术，可以在Li5FeO4与碳层之间形成一层非碳物质，该非碳物质阻断了碳与Li5FeO4的直接接触，从而避免了高温过程中Li5FeO4的碳热还原反应，提高了材料的结构稳定性。通过本专利技术的双层包覆技术，可以明显地提升Li5FeO4材料的环境稳定性和电子电导率，有助于Li5FeO4作为锂离子电池正极补锂剂的推广和应用。
附图说明
[0008]下面结合附图与具体实施方式对本专利技术进一步详细描述：
图1是本专利技术的双层包覆的Li5FeO4结构示意图；图2是本专利技术实施例2材料的SEM图；图3是本专利技术实施例与对比例的首次充电曲线对比图。
具体实施方式
[0009]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明。
[0010]实施例1（1）将微米级Fe2O3加入行星式球磨机中，在400rpm转速下球磨24h,得到d
50
=8μm 的Fe2O3粉末；（2）称取0.25g (NH4)2MoO4粉末溶于250ml水中得到均一的(NH4)2MoO4溶液，称取10g步骤（1）中得到的Fe2O3粉末加入上述(NH4)2MoO4溶液中，在80℃温度下搅拌、挥发干溶剂得到Fe2O3@(NH4)2MoO4粉末；（3）将步骤（2）中得到Fe2O3@(NH4)2MoO4粉末与9.5g Li2O混合均匀后置于充满氩气的管式炉中，将管式炉以5℃/min速度升温至600℃保持12h，冷却后得到Li5FeO4@Li2MoO4粉末；（4）称取0.5g PVP（聚乙烯吡咯烷酮）溶于20ml NMP中，并向该溶液中加入10g步骤（3）中得到的Li5FeO4@Li2MoO4粉末，在80℃温度下搅拌、挥发干溶剂得到Li5FeO4@Li2MoO4@PVP粉末；（5）将步骤（4）中得到的Fe2O3@Li2MoO4@PVP粉末置于充满氩气的管式炉中，将管式炉以5℃/min速度升温至600℃保持4h，冷却后得到Li5FeO4@Li2MoO4@C粉末（即，双层包覆的Li5FeO4）。
[0011]实施例2（1）将微米级Fe2O3加入行星式球磨机中，在400rpm转速下球磨48h,得到d
50
=5μm 的Fe2O3粉末；（2）称取0.25g (NH4)2HPO4粉末溶于250ml水中得到均一的(NH4)2HPO4溶液，称取10g步骤（1）中得到的Fe2O3粉末加入上述(NH4)2HPO4溶液中，在80℃温度下搅拌、挥发干溶剂得到Fe2O3@(NH4)2HPO4粉末；（3）将步骤（2）中得到Fe2O3@(NH4)2HPO4粉末与9.5g Li2O混合均匀后置于充满氩气的管式炉中，将管式炉以5℃/min速度升温至600℃保持12h，冷却后得到Li5FeO4@Li3PO4粉末；（4）称取0.5g PVP（聚乙烯吡咯烷酮）溶于20ml NMP中，并向该溶液中加入10g步骤（3）中得到的Li5FeO4@Li3PO4粉末，在80℃温度下搅拌、挥发干溶剂得到Li5FeO4@Li3PO4@PVP粉末；（5）将步骤（4）中得到的Li5FeO4@Li3PO4@PVP粉末置于充满氩气的管式炉中，将管式炉以5℃/min速度升温至600℃保持4h，冷却后得到Li5FeO4@Li3PO4@C粉末（即，双层包覆的Li5FeO4）。
[0012]实施例3（1）将微米级Fe(OH)3加入行星式球磨机中，在400rpm转速下球磨10h,得到d
50
=6μm 的Fe(OH)3粉末；
（2）称取0.25g (NH4)2MoO4粉末溶于250ml水中得到均一的(NH4)2MoO4溶液，称取10g步骤（1）中得到的Fe(OH)3粉末加入上述(NH4)2MoO4溶液中，在80℃温度下搅拌、挥发干溶剂得到Fe(OH)3@(NH4)2MoO4粉末；（3）将步骤（2）中得到Fe(OH)3@(NH4)2MoO4粉末与7g Li2O混合均匀后置于充满氩气的管式炉中，将管式炉以5℃/min速度升温至600℃保持12h，冷却后得到Li5FeO4@Li2MoO4粉末；（4）称取1g PVP（聚乙烯吡咯烷酮）溶于20ml NMP中，并向该溶液中加入10g步骤（3）中得到的Li5FeO4@Li2MoO4粉末，在80℃温度下搅拌、挥发干溶剂得到Li5FeO4@Li2MoO4@PVP粉末；（5）将步骤（4）中得到的Fe2O3@Li2MoO4@PVP粉末置于充满氩气的管式炉中，将管式炉以5℃/min速度升温至800℃保持2h，冷却后得到Li5FeO4@Li2MoO4@C粉末（即，双层包覆的Li5FeO4）。
[0013]对比例1（1）将微米级Fe2O3加入行星式球磨机中，在400rpm转速下球磨24h,得到d
50
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双层包覆的Li5FeO4及其制备方法，其特征在于，Li5FeO4材料的表面含有两个包覆层，其中内层包覆物为非碳材料、外层包覆物为碳材料。2.一种双层包覆的Li5FeO4及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将铁源进行破碎、粉碎、研磨处理，得到粒径大小在1~10μm的第一基体；（2）将第一基体分散于含有铵盐的溶液中，搅拌烘干得到第二基体；（3）将第二基体与锂源按照一定的化学计量比混合均匀后置于高温炉中进行煅烧，得到第三基体；（4）对第三基体进行碳包覆即可得到双层包覆的Li5FeO4。3.如权利要求（1）一种双层包覆的Li5FeO4及其制备方法，其特征在于，所述的非碳材料为含锂的化合物，可以是Li3PO4、LiVO3、Li2MoO4、Li2SO4一种或多种组合；所述的非碳材料重量占比为1~5%；所述碳材料重量占比为1~5%...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽，唐其伟，
申请(专利权)人：德州学院，
类型：发明
国别省市：