咳敏胶囊指纹图谱的建立方法技术

本发明专利技术涉及一种咳敏胶囊指纹图谱的建立方法。本发明专利技术通过不同的供试品溶液制备和色谱条件考察，确定本品指纹图谱的供试品溶液制备方法和检测条件，识别甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、甘草酸铵、盐酸麻黄建等4个特征峰，较好的体现了咳敏胶囊的物质基础，可作为咳敏胶囊的质量控制依据，用于评价制剂质量的真实性、优良性和稳定性。良性和稳定性。良性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
咳敏胶囊指纹图谱的建立方法


[0001]本专利技术涉及中药制剂的指纹图谱检测方法，尤其是一种咳敏胶囊指纹图谱的建立方法。

技术介绍

[0002]中药指纹图谱是指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。其具有全面且可量化的优点。
[0003]咳敏胶囊包括附片、蜜麻黄、炙甘草，其具有止咳功效。目前尚无以全面表征咳敏胶囊的化学特征的方法。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供一种咳敏胶囊指纹图谱的建立方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：
[0006]咳敏胶囊指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：
[0007](1)制备供试品溶液：取样品内容物适量，研细，取细粉0.5g，加入甲醇50ml，超声处理，冷却至室温，过滤，取续滤液，即得；
[0008](2)制备参照物溶液：取对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.1mg的溶液，作为参照物溶液；
[0009](3)色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1％磷酸为流动相B，流速为每分钟1.0ml；柱温30℃；甘草苷与相邻色谱峰的分离度应大于1.5；
[0010](4)分别吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
[0011]进一步的，所述咳敏胶囊有以下成分组成：附片(黑顺片)、蜜麻黄、炙甘草、淀粉。
[0012]进一步的，采用梯度洗脱方式，其洗脱时间与流动相比例为：0min，流动相A 10％，流动相B 90％；60min，流动相A 90％，流动相B10％。
[0013]进一步的，色谱柱为Welch Xtimate@C18或等效色谱柱，柱长为2.5cm，内径为4.6mm，粒径为5μm。
[0014]进一步的，检测波长为235nm。
[0015]进一步的，超声处理条件为250W，40KHz，30分钟。
[0016]进一步的，所述对照品为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、甘草苷、甘草酸铵。
[0017]进一步的，供试品溶液指纹图谱中应呈现12个特征峰，其中峰3、峰6、峰8、峰12与对照品盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、甘草酸铵的保留时间基本一致；规定与参
照物甘草苷峰保留时间相对应的峰为标识为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其应在规定值
±
10.0％之内。
[0018]进一步的，规定值为：0.33(峰1)、0.40(峰2)、0.51(峰3)、0.94(峰4)、0.97(峰5)、1.0(峰6，S)、1.28(峰7)、1.31(峰8)、1.35(峰9)、1.38(峰10)、1.53(峰11)、2.04(峰12)。
[0019]进一步的，MARK峰匹配，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品溶液指纹图谱与对照品指纹图谱经相似度计算，相似度不低于0.90。
[0020]与现有的技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0021]试验通过不同的供试品溶液制备和色谱条件考察，确定本品指纹图谱的供试品溶液制备方法和检测条件，识别甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、甘草酸铵、盐酸麻黄建等4个特征峰，较好的体现了咳敏胶囊的物质基础，可作为咳敏胶囊的质量控制依据，用于评价制剂质量的真实性、优良性和稳定性。
附图说明
[0022]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
[0023]图1为洗脱条件1的色谱图。
[0024]图2为洗脱条件2的色谱图。
[0025]图3为洗脱条件3的色谱图。
[0026]图4为洗脱条件4的色谱图。
[0027]图5为洗脱条件5的色谱图。
[0028]图6为洗脱条件6的色谱图。
[0029]图7为不同溶剂提取对比色谱图(从下而上：S1为纯化水；S270％甲醇；S390％甲醇；S4为100％甲醇)。
[0030]图8为不同超声时间取对比色谱图(S1为30min，S2为45min，S3为60min)。
[0031]图9为对照品色谱图(波长：235)。
[0032]图10为对照品色谱图(波长：237)。
[0033]图11为对照品色谱图(波长：210)。
[0034]图12为对照品和供试品溶液在235nm下的紫外吸收分布。
[0035]图13为对照品和供试品溶液在237nm下的紫外吸收分布。
[0036]图14为对照品和供试品溶液在210nm下的紫外吸收分布。
[0037]图15为特征峰归属色谱峰比较图示(从下向上依次为：供试品溶液、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、甘草酸铵)。
[0038]图16为6份供试品溶液指纹图谱对比图。
[0039]图17为咳敏胶囊液相色谱图(235nm)。
[0040]图18为咳敏胶囊特征图。
[0041]图19为咳敏胶囊供试品与对照指纹图谱。
具体实施方式
[0042]为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本专利的技术方案。应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。
[0043]本专利技术参考《中国药典》2020版通则9101《分析方法验证指导原则》及《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求》，以咳敏胶囊中附片(黑顺片)，蜜麻黄，炙甘草等主要成分为考察指标，采用高效液相色谱法检测，建立咳敏胶囊的指纹图谱，以国家药典委员会制订的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》V2.0版进行指纹图谱评价。
[0044]处方组成：附片(黑顺片)，蜜麻黄，炙甘草，辅料：淀粉。
[0045]样品信息：咳敏胶囊，生产日期：20190701；生产批号：20190701；生产单位：标称“山东明仁福瑞达制药股份有限公司”。
[0046]实验用仪器如下：
[0047]表1实验用仪器
[0048][0049][0050]综合分析处方组成药材下含量测定的化学成分，结合实际本品制剂用药材的物质基础和上述表统计的测定条件，暂定如下指纹图谱HPLC条件进行测试样品处理的的筛选(参考《中国药典》甘草含量测定方法)，具体条件如下：
[0051]色谱柱：Welch Xtimate@C18(4.6mm
×
250mm，5μm)；
[0052]流动相：以0.1％磷酸水为流动相B，以乙腈为流动相A,按下表梯度进行洗。
[0053]表2洗脱程序
[0054][0055]流速：1.0ml/min；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种咳敏胶囊指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备供试品溶液：取样品内容物适量，研细，取细粉0.5g，加入甲醇50ml，超声处理，冷却至室温，过滤，取续滤液，即得；(2)制备参照物溶液：取对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.1mg的溶液，作为参照物溶液；(3)色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1％磷酸为流动相B，流速为每分钟1.0ml；柱温30℃；甘草苷与相邻色谱峰的分离度应大于1.5；(4)分别吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。2.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，所述咳敏胶囊由以下组分组成：附片(黑顺片)、蜜麻黄、炙甘草、淀粉。3.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，采用梯度洗脱方式，其洗脱时间与流动相比例为：0min，流动相A 10％，流动相B 90％；60min，流动相A 90％，流动相B10％。4.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，色谱柱为Welch Xtimate@C18或等效色谱柱，柱长为2.5cm，内径为4.6mm，粒径为5μm。5.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，检测波长为...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙鹏，赵婷婷，张颖颖，梁霞，刘圣梅，于蓓蓓，
申请(专利权)人：山东中医药大学，
类型：发明
国别省市：