一种氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法，本发明专利技术的整个体系是个连续不断的过程，反应过程中，在预混区的湍流状态下形成的网状结构聚合物对催化剂产生吸附效果，使催化剂与反应物之间更大面积、更稳定的接触，以提高催化效果，同时，能将溶硼的金属与溶氮的金属有效结合，更好的吸附硼元素和氮元素，提供更多的氮化硼成核点，在高温裂解时很好的促进合金催化剂与硼氮元素的碰撞，在浮动的过程，不断溶解硼氮元素，析出氮化硼纳米管，从而形成纯度高、形貌均一、长径比大的氮化硼纳米管；本发明专利技术还可以通过调控三氯化硼与氨气的进样流速，实现炉管内硼氮浓度均匀可控，形成均一的氮化硼纳米管形貌，有效提高氮化硼纳米管的转化率。的转化率。的转化率。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法


[0001]本专利技术涉及氮化硼纳米管
，尤其是一种采用浮动催化剂化学气相沉积方式制备氮化硼纳米管的方法。

技术介绍

[0002]氮化硼纳米管是一种重要的无机纳米材料，由于氮化硼纳米管中的硼元素有着高的中子吸收能力，因此被视为航空航天应用中有效的中子屏蔽材料，同时，氮化硼纳米管在复合材料、微机械、信息储存、纳米电子器件和电池等各领域均有着广泛的应用前景。氮化硼纳米管可看作单层或多层六方结构的原子面按照一定的晶体学矢量方向卷绕而成的无缝管状结构。一个氮化硼纳米管可以认为是一个类石墨结构的氮化硼片卷曲而成，其中的碳原子完全被硼和氮原子取代。
[0003]目前氮化硼纳米管的合成技术可分为两种，2000℃以上的高温法和2000℃以下的低温法。高温法包括电弧放电法、等离子体法和激光烧蚀法；低温法包括球磨法、模板合成法和化学气相沉积法，三者均在600~1700℃之间的温度下操作。其中，高温法和模板法的制备成本高，球磨退火成本低，易放大，但所得产物杂质量大，纳米管表面缺陷较多；化学气相沉积法则面临产率低的问本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法，其特征在于：所采用的装置包括：预混区，供原料引入其中，并在其中进行反应直至生成能将催化剂包裹其中的硼氨络合物；所述预混区设置有通过载气将有原料输入其中的进口；反应区，连接于所述预混区之下，供预混区的产物引入其中，并在其中依次进行聚合、分解、成核、析出；水喷淋收集装置，连接于所述反应区之下，用于使氮化硼纳米管通过水喷淋收缩然后滚动成卷；所述氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法包括以下步骤：（1）在保护气氛下，将所述预混区的温度升至25~300℃，所述反应区中央的温度升至1000~1500℃；（2）将金属催化剂与生长促进剂以浮动状态引入预混区，将硼源和氮源以浮动状态引入预混区中，保持预混区的湍流状态，硼源和氮源在预混区中充分反应形成将催化剂包裹在内的硼氨络合物；（3）将硼氨络合物引入反应区中，随着温度的升高，硼氨络合物经过低聚合形成具有多孔网状结构且包裹着催化剂的聚合物，该聚合物中形成有多个硼氮环，接着进入熔融状态，交联固化，形成包裹着催化剂的网格状结构的产物；所述网格状结构的产物在1000~1500℃下裂解，产生游离的硼、氮元素或硼氮碎片，裂解物不断溶解在合金液滴中，使硼、氮原子在液滴中凝结成核，达到饱和蒸汽压时，析出氮化硼纳米管；（4）析出的氮化硼纳米管自反应区底部输出，并在水喷淋收集装置的喷淋下形成卷状。2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法，其特征在于：所述预混区的第一侧部设置与硼源连接的第一进料口、第二侧部设置与第一进料口相对布置且连接氮源的第二进料口，所述硼源与氮源分别通过能独立控制流量的载气实现进气；所述催化剂通过能独立控制流量的载气从第一进料口或第二进料口进料；所述预混区的顶部连接有能独立控制流量的在辅助载气进气口；所述预混区的底部开有对应进气口布置的第一出料口；所述预混区内的湍流状态及预混区出料通过预混区内的物料重力与载气流速控制。3.根据权利要求2所述的氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法，其特征在于：所述硼源的载气与氨气载气、催化剂载气、辅助载体的摩尔比为1:(0.5
‑
2): (0.01
‑
1):(0.5
‑
2)。4.根据权利要求2所述的氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法，其特征在于：所述硼源的载气为氩气或氮气或氢气，载气流量为0.1~2升/分钟；所述氮源的载气为氩气或氮气或氢气，载气流量为0.1~2升/分钟；所述催化剂的载气为氩气或氮气或氢气，载气流量为0.1~2升/分钟；所述辅助载气为氩气或氮气或氢气，载气流量为0.1~2升/分钟。5.根据权利要求1所述的氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚亚刚，王乐佳，赵龙，杨佳明，俄松峰，
申请(专利权)人：浙江硼矩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：