一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法技术

本发明专利技术公开一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法，其对有毒气体和有机污染物具有快速而高效的吸附能力。以氧化硼为硼源、以氮气为氮源，以棉花或粘胶纤维为碳源模板，高温下，通过元素转换，硼、氮元素置换棉花中的碳元素，合成具有棉花或粘胶纤维相同的形态结构氮化硼。该氮化硼保留了原有棉花或粘胶纤维从宏观到微观结构特性，同时可避免碳源模板在被目标材料包覆过程中出现的团聚、被刻蚀以及去除模板的过程中导致的残留等缺陷。以及去除模板的过程中导致的残留等缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法
[0001]
：本专利技术涉及一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法。
[0002]
技术介绍
：六方氮化硼（hBN）分子结构和性能与石墨极为类似，是一种松散、质轻的白色粉末，俗称
ꢀ“
白色石墨”。合成hBN方法有很多，有前驱体法、CVD法、溶剂热法、模板法等。合成氮化硼方法不同，形貌也不同。hBN材料微观形貌主要有纳米带、纳米管、纳米线、纳米纤维、纳米片、纳米网、纳米盘等，特定的尺寸、层数、形貌，赋予了其特殊的光学、电学、机械性能，为许多新材料研发和技术应用提供可能性。CN112877810A制备了一种高比表面积多孔氮化硼纤维，以硼酸、三聚氰胺和聚乙二醇PEG600为原料，在水浴中反应，形成白色固体，干燥，得到氮化硼前驱体，经过煅烧工艺，得到具有高比表面积的多孔氮化硼纤维。CN108441986A专利制备的大孔氮化硼纤维对重金属、染料、油污类具有较强的吸附性能，在废水处理、气体吸附领域具有良好的应用前景。

技术实现思路

[0003]本专利技术基于氮化硼的模板法，提供一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法。该方法优化制备工艺，将棉花作为碳源模板，高温下经过元素置换，从而得到与原有棉花纤维基体相同生物形态的氮化硼。该方法具有成本小，工艺简单，生产周期短，能耗小特点。
[0004]一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法，其特点包括以下特点，以氧化硼为硼源、以氮气为氮源，以棉花或粘胶纤维为碳源模板，从而获得与原有碳源模板相同形态的氮化硼。具体步骤为：（1）将碳源模板棉花分别用水和乙醇清洗多次，在50
‑
100 ℃干燥20
‑
30 h；具体的，该步骤中：所述碳源模板棉花也可是粘胶纤维。
[0005]（2）将干燥棉花与氧化硼（为硼源）按配比称量，放入双层坩埚中，分别将氧化硼、棉花置于所述双层坩埚的下层、上层，再将双层坩埚放入高温炉中；具体的，该步骤中：所述硼源和所述碳源模板棉花按配比（2
‑
7）：1称量；所述双层坩埚上、下层之间有网状小孔，可使气流通过。坩埚上层顶部设有盖板，坩埚上、下层的侧壁均至少有一个小孔，下层侧壁小孔作为氮气入口，上层侧壁小孔作为气流出口。高温条件下，氮气作为载气和氮源，携带氧化硼蒸汽，通过上、下层间小孔进入上层，充分与上层棉花中碳元素发生置换，反应生成氮化硼，剩余气体则从上层侧壁小孔流出。
[0006]（3）通入氮气（为氮源），缓慢升温至800
‑
1500 ℃，保温3
‑
8 h，自然冷却至室温，得到骨架状的氮化硼。
[0007]具体的，该步骤中：
所述氮气流速为300
‑
500 sccm，当温度升至800
‑
1500 ℃时，将所述氮气流速加大至1200
‑
1600 sccm。
[0008]所述高温炉温度选择在800
‑
1500 ℃之间，在反应过程中，随着置换温度的升高，生物形态氮化硼纤维比表面积变大。制备氮化硼材料时，可通过温度的调节，改变氮化硼纤维比表面积。
[0009]上述生物形态氮化硼是以棉花或粘胶纤维为碳源模板，高温下，通过元素转换，硼、氮元素置换棉花中的碳元素，合成具有棉花或粘胶纤维相同的形态结构氮化硼。该氮化硼保留了原有棉花或粘胶纤维从宏观到微观结构特性，同时可避免碳源模板在被目标材料包覆过程中出现的团聚、被刻蚀以及去除模板的过程中导致的残留等缺陷。与目前炭包覆工艺合成氮化硼相比，环境友好、步骤简单、成本小，便于实现，且能改变调节反应条件，调节产品比表面积。该氮化硼对有毒气体和有机污染物具有快速而高效的吸附能力，同时具有较强的热稳定性、化学稳定性和抗氧化性。
[0010]本专利技术生物形态氮化硼采用棉花或粘胶纤维碳源模板材料，廉价易得，质量轻，且其本身即具备天然的孔隙结构，无需对其进行加工；吸附后氮化硼材料的再生过程容易，制备过程中无有害物质产生，安全、环保。
附图说明
[0011]图1为本专利技术的实例2条件所制得的生物形态氮化硼照片。
[0012]图2为本专利技术的实例2条件所制得的生物形态氮化硼XRD图谱。
具体实施方式
[0013]实例1将脱脂棉分别用水和乙醇清洗多次，在80 ℃的下干燥24h；将氧化硼与干燥后脱脂棉按3.7:1配比称量，放入双层坩埚中，氧化硼平铺放于双层坩埚的下层，脱脂棉置于所述双层坩埚上层，再将双层坩埚放入高温炉中；密封好高温炉，通入氮气，氮气流速为400 sccm，缓慢升温至1400 ℃，氮气流速加大至1500 sccm，保温7 h，自然冷却至室温，得到骨架状的氮化硼。反应结束后，得到棉花形态的氮化硼实例2将脱脂棉分别用水和乙醇清洗多次，在80 ℃的下干燥24h；将氧化硼与干燥后脱脂棉按4:1配比称量，放入双层坩埚中，氧化硼平铺放于双层坩埚的下层，脱脂棉置于所述双层坩埚上层，再将双层坩埚放入高温炉中；密封好高温炉，通入氮气，氮气流速为400 sccm，缓慢升温至1300 ℃，氮气流速加大至1500 sccm，保温5 h，自然冷却至室温，得到骨架状的氮化硼。反应结束后，得到棉花形态的氮化硼。
[0014]实例3将脱脂棉分别用水和乙醇清洗多次，在80 ℃的下干燥24h；将氧化硼与干燥后脱脂棉按2.9:1配比称量，放入双层坩埚中，氧化硼平铺放于双层坩埚的下层，脱脂棉置于所述双层坩埚上层，再将双层坩埚放入高温炉中；密封好高温炉，通入氮气，氮气流速为350 sccm，缓慢升温至1450 ℃，氮气流速加大至1400 sccm，保温6 h，自然冷却至室温，得到骨架状的氮化硼。反应结束后，得到棉花形态的氮化硼。
[0015]实例4将脱脂棉分别用水和乙醇清洗多次，在80 ℃的下干燥24h；将氧化硼与干燥后脱脂棉按2.9:1配比称量，放入双层坩埚中，氧化硼平铺放于双层坩埚的下层，脱脂棉置于所述双层坩埚上层，再将双层坩埚放入高温炉中；密封好高温炉，通入氮气，氮气流速为450 sccm，缓慢升温至1250 ℃，氮气流速加大至1400 sccm，保温7 h，自然冷却至室温，得到骨架状的氮化硼。反应结束后，得到棉花形态的氮化硼。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法，其具体特征在于，将棉花作为碳源模板，通过硼源、氮源置换棉花中的碳元素，从而得到与原有棉花纤维基体相同生物形态的氮化硼。2.根据权利要求1所述的生物形态氮化硼的制备方法，包括下述步骤：（1）将碳源模板棉花分别用水和乙醇清洗多次，在50
‑
100 ℃干燥20
‑
30 h；（2）将干燥棉花与氧化硼（为硼源）按配比称量，放入双层坩埚中，分别将氧化硼、棉花置于所述双层坩埚的下层、上层，再将所述双层坩埚放入高温炉中；（3）通入氮气（为氮源），缓慢升温至800
‑
1500 ℃，保温3
‑
8 h，自然冷却至室温，得到骨架状的氮化硼。3.如权利要求2所述的生物形态氮化硼的制备方法，其特征在于，所述碳源模板棉花也可是粘胶纤维。4.如权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：周世杰，唐昱霖，孙长红，史可可，姚庆军，万东美，
申请(专利权)人：郑州沃德超硬材料有限公司，
类型：发明
国别省市：