一种尼龙氮化硼纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种尼龙氮化硼纳米复合材料的制备方法，其属于尼龙复合材料的技术领域，本发明专利技术制备了一种具有良好导热性PA6/f

【技术实现步骤摘要】
一种尼龙氮化硼纳米复合材料的制备方法
[0001]

[0002]本专利技术涉及尼龙复合材料的
，特别是涉及一种尼龙氮化硼纳米复合材料的制备方法。
[0003]
技术介绍

[0004]近年来，科学技术的不断进步和发展，特别是AI、5G领域的飞速发展促进了电子元器件向微型化、高性能化、高集成度的方向发展。电子设备性能不断提升，在这过程中，电子设备产生的热量也越来越多，而电子工业中也同步应用了大量的高分子材料。如果不将多余的热及时散发出去，会造成电子元器件的温度上升进而导致其性能下降明显和寿命缩短的情况，更有甚者会导致电子元器件出现功能故障等不可逆转的伤害。因此，散热对于电子设备的设计是一个不可回避的话题。有研究发现，当电子元器件温度每上升2℃，可靠性就会下降10%。而电子元器件在50℃时的寿命只有其处于25℃时的1/6。为了保障电子设备的正常运行，常常需要将其所产生的余热及时散发出去。传统的散热材料主要为金属材料制备的散热网、散热片以及对流散热等。虽然，金属材料具有优异的导热性能，但其绝缘性差、密度高、不耐腐蚀等因素制约着其发展。高分子材料较其他材料具有优异的加工性能、成本低廉、力学性能优异。可以通过改变高分子材料的结构以及组成来满足人们对散热材料的使用需求。尤其是高分子材料具有优异的电绝缘、耐腐蚀、密度低等优势，高分子导热材料可应用于电子封装、换热设备和LED封装中。目前，工业领域已有较多的高分子材料作为散热材料来广泛使用。但是，工业领域通过添加大量导热填料获得高导热性能，这较大程度上牺牲了高分子材料的其他绝缘、力学等性能。这极大地限制了其在电子设备领域中的应用。所以，设计和制备具有高热导率的高分子材料已经成为国内外研究人员的共同目标。
[0005]基于此，中国专利CN113234317B公开了一种高流动性高韧性导热绝缘PA6复合材料及其制备方法，该种制备方法是将PA6导热母料、PA6、BN
‑
Si、GF、增韧剂、润滑剂和抗氧化剂混合均匀，形成预混物；将预混物加入到双螺杆挤出机中进行二次熔融挤出、水冷、切粒、干燥成粒；得产物。其中BN
‑
Si制备过程为：将BN溶解在NaOH和KOH的混合碱液中，加热碱液，将羟基化的BN溶解在醇水混合溶液中，加入预先水解好的硅烷偶联剂，在70
‑
90
°
C下反应，过滤、醇洗、干燥、破碎得到BN
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S。该种制备方法选用硅烷偶联剂改性的导热填料和高导热性的Si
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BN复配使用，降低填料的使用量，提高BN和导热填料与PA6基体之间的相容性，提高界面结合力，形成有效的导热通路，同时满足加工性能和绝缘性能的基本要求，实现PA6复合材料韧性及导热性能双提升。
[0006]然而，上述所公开的一种高流动性高韧性导热绝缘PA6复合材料的制备方法还存在BN与PA6的界面结合不佳的技术问题。具体的，现有技术主要是利用了低粘度的PA6，在复配原料的熔融加工过程中，有利于导热填料BN在PA6树脂基体中均匀分散的优点。此外，其
还引入了引入高导热BN
‑
Si与硅烷偶联剂改性的传统导热填料进行复配使用，二维片状BN
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Si与无定形的硅烷偶联剂改性的传统导热填料复配有利于协同降低构建导热网络的填料的总填充量，在较低的填充量下，实现导热系数的显著提升。导热填料的低填充量，同时也降低对PA6树脂基体的破坏，有效改善复合材料的韧性和加工流动性。但是，现有技术通常需要添加大量的导热填料才能实现高的导热性能，虽然现有专利通过将BN
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Si与硅烷偶联剂复配使用以降低了单种导热填料的用量，但总体填料的用量并没有相对减少。而大量填料的添加会导致填料之间以及填料与聚合物之间的界面摩擦增大进而使得复合材料的粘度增加。并且，有些聚合物粘度较大，导致填料分散的效率较低，使得填料不容易均匀分散，很容易造成填料的团聚；进而形成最终产品实际应用中的导热性能。目前，改善填料与基体界面结合能力的研究还比较少。
[0007]
技术实现思路

[0008]基于此，有必要针对如何改善尼龙材料的导热性能的技术问题，提供一种尼龙氮化硼纳米复合材料的制备方法。
[0009]一种尼龙氮化硼纳米复合材料的制备方法，其包括如下步骤：S1：首先，配置70份浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；再将2.5份原始h
‑
BN及70份NaOH溶液置于容量为100份的铁氟龙反应釜中，于120℃下反应48h；S2：反应结束后冷却至常温；再用去离子水反复洗涤并过滤至控制溶液的PH=7，随即得到羟基化的氮化硼，并记作BN
‑
OH；S3：接着，将得到的潮湿BN
‑
OH于冷冻干燥箱中冷冻干燥48h以防止氮化硼的团聚，干燥后的BN
‑
OH在80℃中真空干燥过夜待用；S4：然后，称取2份的BN
‑
OH氮化硼及20份的TDI于三口器皿中，抽真空脱除空气3min；然后，再填充N2保护，循环脱气填充3次，将混合物在磁力搅拌于80℃下反应24h；最后，用干燥的二氯甲烷反复洗涤，以除去残留的TDI，从而得到了异氰酸酯化的氮化硼，记作BN
‑
NCO；S5：接着，将25份的CL于120℃下熔融；然后，于150℃下抽真空15min脱除微量水分；接着，再将预设份的BN
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NCO加入到CL中；完全密封后超声30min，并维持CL呈熔融状态，记作A；S6：同时，另将lO份的CL于120℃下融化，加入0.175份的NaOH；然后，升温至150℃并抽真空15min，N2保护后将其与A混合，磁力搅拌5min后加入0.175份的TDI；再迅速转移至预热至180℃的模具中聚合30min，从而制备尼龙氮化硼纳米复合材料。
[0010]具体的，在步骤S2中，使用去离子水的洗涤次数不大于7次。
[0011]具体的，在步骤S5中，预设份的BN
‑
NCO分别占总CL质量的0.1%、1%、2%以及5%。
[0012]具体的，在步骤S6之后，使用热水煮5h以除去未反应的单体；热水的温度在40至80℃之间。
[0013]进一步的，前述的方法中，步骤S5至步骤S6可替换为如下步骤：先将5O份的CL于120℃下熔融；然后，再加入0.25份的NaOH后升温至150℃，同时，抽真空15min；通N2保护后加入若干份的BN
‑
NCO,于磁力搅拌下在180℃中反应30min；待反
应结束冷却至常温以获得尼龙复合材料。
[0014]具体的，用不高于80℃的去离子水反复洗涤尼龙复合材料，过滤干燥后将其置于80℃的真空环境中干燥后待用。
[0015]具体的，干燥后的尼龙复合材料在真空中干燥1至2h。
[0016]具体的，所加入的BN
‑
NCO分别占总CL质量的0.1%、1%、2%以及5%。
[0017]综上所述，本专利技术一种尼龙氮化硼纳米复合材料的制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尼龙氮化硼纳米复合材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1：首先，配置70份浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；再将2.5份原始h
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BN及70份NaOH溶液置于容量为100份的铁氟龙反应釜中，于120℃下反应48h；S2：反应结束后冷却至常温；再用去离子水反复洗涤并过滤至控制溶液的PH=7，随即得到羟基化的氮化硼，并记作BN
‑
OH；S3：接着，将得到的潮湿BN
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OH于冷冻干燥箱中冷冻干燥48h以防止氮化硼的团聚，干燥后的BN
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OH在80℃中真空干燥过夜待用；S4：然后，称取2份的BN
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OH氮化硼及20份的TDI于三口器皿中，抽真空脱除空气3min；然后，再填充N2保护，循环脱气填充3次，将混合物在磁力搅拌于80℃下反应24h；最后，用干燥的二氯甲烷反复洗涤，以除去残留的TDI，从而得到了异氰酸酯化的氮化硼，记作BN
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NCO；S5：接着，将25份的CL于120℃下熔融；然后，于150℃下抽真空15min脱除微量水分；接着，再将预设份的BN
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NCO加入到CL中；完全密封后超声30min，并维持CL呈熔融状态，记作A；S6：同时，另将lO份的CL于120℃下融化，加入0.175份的NaOH；然后，升温至150℃并抽真空15min，N2保护后将其与A混合，磁力搅拌5min后加入0.175份的TDI；再迅速转移至预热至180℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪绍军，黄常春，甘锦良，王智学，李军华，
申请(专利权)人：广东泰塑新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：