【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酰胺复合材料的，特别是涉及一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺。
技术介绍
1、尼龙材料为工程塑料之中生产能力和产量都居于第一位的品种，由于其种类不同，化学结构也有所不同，因此，其性能也有不同。总而言之，尼龙材料均具有分子之间可以形成氢键的共同特征，类似形成架桥结构，能够增强分子之间的相互作用力，使尼龙的结构更规整从而更易结晶，从而使尼龙的高熔熔点和力学性能提高。由于尼龙分子结构中具有亲水基团-酰胺基，促使尼龙的吸水性较大，而芳基和亚甲基的存在又使尼龙具有适当的刚性和柔性，因此，可以说尼龙具有很大的可塑性和发展性。尼龙的发展性和可塑性的趋势主要在于对电器产品高性能化、汽车小型化和轻量化的要求，以便达到取代金属材料目的。
2、具体的，尼龙材料中的尼龙66是一种自熄型聚合物，其材料本身的ul94等级达到v-2级别，其极限氧指数，即loi为24%；可见，尼龙66的材料具备一定程度的阻燃效果。随着尼龙66在建筑材料领域和电子产品零部件上的大量应用，用户也对其阻燃性能提出了更加严格的使用标准。尤其是在尼龙66复合材料的应用中，复合材料中的增强相玻璃纤维会使尼龙66基体的燃烧过程更加容易进行，从而出现烛芯效应，不易自熄。因此，针对尼龙66材料进行阻燃改性，以提高其阻燃能力，扩大尼龙66的应用领域具有相当重要的意义。
3、基于此，中国专利cn1854188a公开了一种无卤阻燃尼龙6和尼龙66合金，该种尼龙材料为混合物，其重量配比组成为：尼龙6 30－65％，尼龙66 30－65％，阻燃剂a 0.1
4、然而，上述所公开的尼龙混合材料还存在基体相容性差、添加量大以及降低基体力学性能的技术问题。具体的，当前，工业上应用的阻燃剂仍以卤系阻燃剂为主，该类阻燃剂尽管价格低廉、阻燃效果良好，但其在燃烧过程中会产生大量的腐蚀性烟雾和有毒气体。这些物质不仅会对环境造成污染，更会对生命财产安全造成威胁。因而，发展绿色无卤阻燃剂的社会意义十分显著。目前，国内外对尼龙66阻燃改性的措施多为粒子掺杂、共混等方法，将添加型阻燃剂与尼龙66母粒充分混合后，通过挤出成型制备所需产品。材料中的阻燃元素含量越高，材料的阻燃改性效果越显著。为使材料的阻燃性能达标，所需的添加型阻燃剂用量较大，这会造成产品力学性能的下降；而且，为了达到目标的阻燃效果，所添加的阻燃剂的比例往往大于尼龙66材料本身所许可的相容性，导致阻燃剂发生析出而使得混合材料成分不均匀，进一步影响了尼龙66材料的力学性能。
技术实现思路
1、基于此，有必要针对现有技术的尼龙阻燃复合材料所存在的基体相容性差、添加量大以及降低基体力学性能的技术问题，提供一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺。
2、一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其包括如下步骤：
3、s1：按预设的比例准备好以下物料：固体双酚a、苯基二氯氧膦、对氨基苯甲酸、冰醋酸以及alcl3；
4、s2：将反应釜置于油浴环境中，连接好测温装置、搅拌装置以及尾气收集装置；
5、s3：称取o.11 mol的固体双酚a加入到反应釜中，再用200 ml的冰醋酸对反应釜中的固体双酚a进行溶解，然后，加入少量催化剂，在25℃下进行搅拌；
6、s4：称取0.22 mo1的苯基二氯氧膦装于干燥的恒压滴液漏斗中，将恒压滴液漏斗接至反应釜的上方，在25℃的条件下缓慢滴加，滴加时间控制在1h以内；滴加完毕后将反应釜内的体系温度升温至60℃再继续进行反应，反应时间控制大于4h，直至无hc1气体排出；
7、s5：利用旋转蒸发装置将混合产物中的溶剂冰醋酸和多余的苯基二氯氧膦蒸发除去，以得到中间体；
8、s6：接着，将步骤s5中所制备得到的中间体用200 ml冰醋酸溶解后，再加至另一反应釜，并将该反应釜置于油浴环境后，连接好测温装置、搅拌装置和尾气收集装置，将反应釜内的体系温度升温至50℃后开始搅拌；
9、s7：称取0.22 mo1的对氨基苯甲酸继续加入到步骤s6中的反应釜内，待其添加完毕后升温至80℃进行反应，反应时间控制大于4h，直至无hc1气体排出后，得到白色粗产物；
10、s8：对白色粗产物进行减压抽滤得到白色固体，再用蒸馏水对其反复洗涤，除去杂质得到最终产物；在80℃的真空条件下干燥12h即得到干燥的阻燃剂bpoap。
11、进一步的，以步骤s8所制得的阻燃剂bpoap和己二胺为原料合成bpoap盐，其具体的工艺步骤如下：
12、s11：分别按预设的比例准备以下物料：阻燃剂bpoap、己二胺、乙醇以及次磷酸钠；
13、s12：称取o.o5 mol的阻燃剂bpoap加入到装有200ml乙醇溶液的反应釜中，将其置于油浴环境进行搅拌，温度控制在60℃；
14、s13：接着，将溶有o.o55 mol的己二胺的200ml乙醇溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后恒温反应2h；
15、s14：反应结束后对产物进行抽滤，将所得固体产物在80℃真空干燥12h以获得bpoap盐。
16、进一步的，将bpoap盐与尼龙66盐充分混合后进行缩聚反应；从而，可将bpoap的阻燃结构接枝到尼龙66大分子主链上，制备得到本质阻燃尼龙66材料，其具体的工艺步骤如下：
17、s21：按照预设配方称取一定质量的bpoap盐及尼龙66盐；
18、s22：向混合物盐中加入10-15%质量分数的蒸馏水，并用己二酸、己二胺调节其ph值至7.5，再向其中加入0.1%质量分数的次磷酸钠作为催化剂，混合均匀后将其转移至高温高压的反应釜中；
19、s23：密封反应釜，通过阀门向釜内通入5min的氮气以排尽釜内的空气；再关闭阀门，以确保反应釜密闭不漏气；
20、s24：接通电源对反应釜进行加热，将釜外温度设置为360℃，釜内温度设置为270℃，随着釜内温度升高，釜内压力也逐渐上升，当釜内压力达到1.7mpa时，保压反应1h；
21、s25：待保压反应1h后，打开排气阀门，使釜内压力缓慢降至常压状态，降压时间控制在0.5-1h，降压过程伴随着釜内温度的升高，当釜内温度达到270℃时，保温反应1h；
22、s26：待保温反应1h后，抽真空将釜内压力控制为负压状态，再将反应体系中存在的小分子物质排出，釜内的阻燃尼龙66的产物经出料口挤出后切粒备用。
23、具体的，步骤s21中，bpoap盐的质量分数为1.5-4.5%；尼龙66盐的质量分数为95.5-98.5%。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：以步骤S8所制得的阻燃剂BPOAP和己二胺为原料合成BPOAP盐，其具体的工艺步骤如下：
3.根据权利要求2所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：将BPOAP盐与尼龙66盐充分混合后进行缩聚反应；从而，可将BPOAP的阻燃结构接枝到尼龙66大分子主链上，制备得到本质阻燃尼龙66材料，其具体的工艺步骤如下：
4.根据权利要求3所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：步骤S21中，BPOAP盐的质量分数为1.5-4.5%；尼龙66盐的质量分数为95.5-98.5%。
5.根据权利要求3所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：步骤21中，当BPOAP盐的质量分数为4.5%时，尼龙66盐的质量分数为95.5%。
6.根据权利要求1所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：步骤S1至S5中
7.根据权利要求1所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：步骤S6至S8中，控制中间体和对氨基苯甲酸的比例分别为1：2、1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4。
8.根据权利要求1所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：阻燃剂合成工艺中所投入的反应原料的最佳原料摩尔比为：n(固体双酚A):n(苯基二氯氧膦):n(对氨基苯甲酸)为1:2.2:2.2。
...【技术特征摘要】
1.一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：以步骤s8所制得的阻燃剂bpoap和己二胺为原料合成bpoap盐，其具体的工艺步骤如下：
3.根据权利要求2所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：将bpoap盐与尼龙66盐充分混合后进行缩聚反应；从而，可将bpoap的阻燃结构接枝到尼龙66大分子主链上，制备得到本质阻燃尼龙66材料，其具体的工艺步骤如下：
4.根据权利要求3所述的一种应用于尼龙66的反应型阻燃剂的合成工艺，其特征在于：步骤s21中，bpoap盐的质量分数为1.5-4.5%；尼龙66盐的质量分数为95.5-98.5%。
5.根据权利要求3所述的一种应用于尼龙66的反应型...
【专利技术属性】
技术研发人员：李军华，王智学，黄常春，曹理朝，甘锦良，
申请(专利权)人：广东泰塑新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。