【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酰胺材料改性工艺的，特别是涉及一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺。
技术介绍
1、聚酰胺6，即pa6是聚酰胺工程塑料中最为重要的品种之一，其具有良好的综合性能。pa6的分子链中含有大量极性高的酰胺基团，该种基团在高温加工过程中很容易发生断链，使得其分子量下降。从实用的角度来看，分子量的下降将会导致材料的熔体粘度和力学性能下降。目前，用于解决上述问题较合理的方法是在pa6中添加扩链剂对其进行扩链改性。同时，pa6本身是一种可燃性的高分子材料，这限制了其在很多领域上的进一步应用。因此，阻燃改性已成为pa6市场发展的主流。
2、基于此，中国专利cn102850781a公开了一种阻燃增强的pet/pa6合金材料及其制备方法。该种pet/pa6合金材料包括以下组分和重量份：10-60份pet、30-80份pa6、5-40份玻璃纤维、0.1-1份抗氧剂、0.1-1份润滑剂、0.1-1份扩链剂、4-10份阻燃剂和1-5份阻燃协效剂。该专利所公开的pet/pa6合金材料的制备方法包括以下步骤：称取干燥的10-60份pet、干燥剂30-80份pa6、0.1-1份润滑剂、0.1-1份抗氧剂、0.1-1份扩链剂、4-10份阻燃剂和1-5份阻燃协效剂，在高速混合机中混合均匀，将混合均匀的物料在挤出机中与5-40份玻璃纤维掺混，挤出造粒。该专利方案通过添加阻燃剂和玻纤，使得制备得到的合金材料具有阻燃性和较好的强度。
3、然而，上述所公开的pa6阻燃增强的方法所制备的pa6材料还存在可改良的地方。具体的，pa6属于氨基酸
技术实现思路
1、基于此，有必要针对如何改良pa6材料阻燃改性的力学性能的技术问题，提供一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺。
2、一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其包括如下步骤：
3、s1：按预设的配比准备物料：4,4’-二氨基二苯砜、对羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、环氧氯丙烷以及四氢呋喃；再将预先准备好的原料合成中间产物d-dds；
4、s2：继续按预设的配比分别准备物料：中间产物d-dds、氢氧化钾、无水乙醇以及蒸馏水；接着，使用中间产物d-dds按配方合成dopo基双环氧扩链剂；
5、s3：继续按预设配比分别准备原料：聚酰胺6、三聚氰胺氰尿酸盐、d-dds以及dopo基双环氧扩链剂；
6、s4：加工前将聚酰胺6和三聚氰胺氰尿酸盐分别置于鼓风干燥箱中各自干燥6h，该鼓风干燥箱内的温度设定为95℃；而dopo基双环氧扩链剂与中间产品d-dds则在温度设定为80℃的真空烘箱中各自干燥6h；
7、s5：按照预设的配方将聚酰胺6、三聚氰胺氰尿酸盐、d-dds以及dopo基双环氧扩链剂混合均匀，于挤出机中进行挤出造粒；该挤出机主螺杆转速设定为180rpm，喂料螺杆转速设定为25rpm，该挤出机螺杆各段温度按摄氏度计，分别为：180、230、240、240、240、240、240、240、240、230；
8、s6：将步骤s5中挤出后的粒料置于温度设定为105℃的鼓风干燥箱中干燥8h，然后，使其自然冷却至室温即可获得聚酰胺塑料阻燃料。
9、具体的，步骤s1中，按质量份计，合成中间产物d-dds的具体的工艺流程为：
10、s11：使用带有回流冷凝结构、氮气导入结构以及磁力搅拌装置的500份容量的反应釜，并向反应釜中加入19.86份的二氨基二苯砜、19.54份的对羟基苯甲醛和300份的四氢呋喃；再在磁力搅拌的作用及氮气的氛围下将反应体系升温至50℃，控制反应持续5h；
11、s12：将步骤s11中所得到的反应液冷却至25℃；然后，加入34.6份的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，并在氮气氛围及磁力搅拌的作用下继续令其在25℃的温度环境中反应12h；
12、s13：待反应结束后，抽滤以除去溶剂，滤饼用四氢呋喃洗涤三次；再将产物置于80℃的真空干燥箱中干燥12h，干燥后得到中间产物d-dds。
13、具体的，步骤s2中，按质量份计，使用中间产物d-dds合成dopo基双环氧扩链剂的具体工艺流程为：
14、s21：使用带有回流冷凝结构、氮气导入结构以及磁力搅拌装置的500份容量的反应釜，并向该反应釜中加入60份的中间产物d-dds、3.8份的氢氧化钾、350份的无水乙醇和92.6份的环氧氯丙烷；在磁力搅拌作用和氮气氛围下将体系升温至60℃并控制反应进行3h；
15、s22：将15.2份的氢氧化钾溶于22.8份的蒸馏水中配制成碱溶液，将其在1h内滴加到步骤s21中反应釜内的反应液中；滴加完毕后将体系温度升至75℃，控制反应持续5h；
16、s23：待步骤s22中的反应结束后，将所得的反应液冷却至25℃，并抽滤除去盐，将所得的滤液进行旋转蒸发以除去乙醇、水以及过量的环氧氯丙烷；旋转蒸发完毕后得到淡黄色粘稠液体，将该粘稠的液体置于80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到dopo基双环氧扩链剂。
17、具体的，步骤s5中，各物料的配比分别为：聚酰胺6为87-89wt%；三聚氰胺氰尿酸盐为10wt%；dopo基双环氧扩链剂为0-3wt%；中间产物d-dds为0-3wt%。
18、具体的，步骤s5中，各物料的配比分别为：聚酰胺6为87wt%；三聚氰胺氰尿酸盐为10wt%；dopo基双环氧扩链剂为2wt%；中间产物d-dds为1wt%。
19、具体的，步骤s5中，各物料的配比分别为：聚酰胺6为87wt%；三聚氰胺氰尿酸盐为10wt%；dopo基双环氧扩链剂为3wt%。
20、具体的，步骤s5中，各物料的配比分别为：聚酰胺6为87wt%；三聚氰胺氰尿酸盐为10wt%；中间产物d-dds为3wt%。
21、具体的，步骤s5中所使用的三聚氰胺氰尿酸盐的平均粒径为1.4-1.8μm。
22、综上所述，本专利技术一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺采用二氨基二苯砜、对羟基苯甲醛以及dopo作为原料，合成了中间产物d-dds，其产率为88%。再将d-dds与环氧氯丙烷反应，最终获得产物dep，其产率为95%。dep的加入有利于提高pa6/mca体系的阻燃性能。mca的添加量达到14wt%时，虽然可以提高pa6的loi值，却在ul-94测试中仅能本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤S1中，按质量份计，合成中间产物D-DDS的具体的工艺流程为：
3.根据权利要求2所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤S2中，按质量份计，使用中间产物D-DDS合成DOPO基双环氧扩链剂的具体工艺流程为：
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤S5中，各物料的配比分别为：聚酰胺6为87-89wt%；三聚氰胺氰尿酸盐为10wt%；DOPO基双环氧扩链剂为0-3wt%；中间产物D-DDS为0-3wt%。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤S5中，各物料的配比分别为：聚酰胺6为87wt%；三聚氰胺氰尿酸盐为10wt%；DOPO基双环氧扩链剂为2wt%；中间产物D-DDS为1wt%。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤S5中，各物料的配比分别为：聚酰胺6为87wt%；
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤S5中，各物料的配比分别为：聚酰胺6为87wt%；三聚氰胺氰尿酸盐为10wt%；中间产物D-DDS为3wt%。
8.根据权利要求1所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤S5中所使用的三聚氰胺氰尿酸盐的平均粒径为1.4-1.8μm。
...【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤s1中，按质量份计，合成中间产物d-dds的具体的工艺流程为：
3.根据权利要求2所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤s2中，按质量份计，使用中间产物d-dds合成dopo基双环氧扩链剂的具体工艺流程为：
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特征在于：步骤s5中，各物料的配比分别为：聚酰胺6为87-89wt%；三聚氰胺氰尿酸盐为10wt%；dopo基双环氧扩链剂为0-3wt%；中间产物d-dds为0-3wt%。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺塑料阻燃扩链改性工艺，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：李军华，李昂，黄归艳，杨子震，魏雨飞，
申请(专利权)人：广东泰塑新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。