本发明专利技术公开了一种制取无毒异辛酸锆方法，首先将异辛酸（ＲＣＯＯＨ）投入皂化釜，再将３０％浓度的ＮａＯＨ与异辛酸（ＲＣＯＯＨ）混合至ｐＨ７－８，加温到７０－８０℃下进行皂化反应４０ｍｉｎ；再将皂化液进入合成反应，在合成反应中加入皂化液１０％的氧氯化锆和皂化液１０％的２００↑［＃］、皂化液５％的１２０↑［＃］溶剂，升温９０－９５℃，搅拌，４０ｍｉｎ；合成反应后水洗二次，加Ｐ３５０萃取剂［甲基膦酸二－（１－甲基庚酯）］和Ｐ２０４萃取剂二－（２－乙基己磷酸）的混合萃取剂，混合比例：０．８∶０．２静置分离；分离、脱水后的有机相进入减压蒸馏１８０－２００℃；５０－６０ｍｉｎ；调锆金属含量、过滤，制得成品异辛酸锆。不仅收率高、成本低、反应条件缓和，而且环保无污染、可实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制取异辛酸锆方法，更具体地说是涉及， 适合于工业化批量生产。技术背景异辛酸锆(2—乙基己酸锆)，英文名Zirconium octoate; Zirconium isooctanoate。分 子式2 (C8H1502) Zr0。结构式《H3- (CH2) 3_CH-COO、CH2-CH3Zr0，黄绿色透明液体<它被用作涂料、油墨催干剂，有独特的催干性，改善漆膜的透干并具有多功能性，在 涂料中取代有毒的铅催干剂，故可用于无铅涂料；被用于作PVC塑料热稳定剂可有效替代 有毒的铅类热稳定剂，如三盐基硫酸铅、二盐基亚磷酸铅、复合型铅类及环垸酸铅、异辛 酸铅。它是保护人类健康、防止污染型产品。目前，制取异辛酸锆的技术方法大体可分为两种 一种是液——液络合萃取反萃取法， 也称作复分解法，湿法，其原理是先将羧酸、脂肪酸与氢氧化钠进行皂化(中和)反应制 得羧酸钠、脂肪酸钠，然后与相应的水溶性金属盐进行复分解反应而沉淀出羧酸、脂肪酸 的金属皂；另一种方法是直接法，也称作干法，是用脂肪酸与相应的金属氧化物熔融反应 而制得脂肪酸皂。国内虽然有人对异辛酸锆的合成方法进行了初步研究，部分厂家也有所生产，但较成 熟的合成方法，尤其是对氧氯化锆体系沉淀法合成方法的研究报道较少，其中未见对较贵 金属锆回收利用的文献报道。本专利技术对氧氯化锆体系沉淀法合成异辛酸锆的各种影响因素 进行了较长时期的研究和考察，并建立了将残留在水相中的金属锆回收利用的方法，本发 明还对再生有机相溶剂实现了循环利用，经处理及回收NaCl后的水达到了国家排放标准。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，不仅收率高、成本低、反应条件缓 和，而且环保无污染、可实现工业化生产。 本专利技术的方法是-化学反应原理，异辛酸锆的合成如下RCOOH+NaOH —— RCOONa+H202RCOONa+ZrOCl2 - (RCOO)2ZrO+2NaCl式中R=CH3(CH2)3CH(C2H5)3合成程序首先将异辛酸(RCOOH)投入皂化釜，再将30。/。浓度的NaOH与异辛酸 (RCOOH)混合至PH7—8，加温到70—8(TC下进行皂化反应40min;再将皂化液进入合 成反应，在合成反应中加入皂化液10%的氧氯化锆和皂化液10%的200\皂化液5%的120 #溶剂，升温90—95'C，搅拌，40min;合成反应后水洗二次，加P350萃取剂和P204萃取剂二- (2-乙基己磷酸)的混合萃取剂，混合比例0.8: 0.2静置分离；分离、脱水后的有机相进入减压蒸馏180—20(TC; 50—60min;调锆金属 含量、过滤，制得成品异辛酸锆。蒸馏工序溶剂回收返回合成工序；分离、脱水后的水相沉淀，加NaOH，助剂B，水 相沉淀中加特殊助剂B其成分是P507萃取剂(2-乙基己基磷酸单酯)与粗酸值180mgK0H/g 环烷酸混合体，混合比例0.6: 0.4，回收副产物氯化钠。合成条件选择实例及确定制取物收率与PH值条件ZrOCl2'8H20溶于水后，发生水解和縮聚，并以四聚物形式存在 4 8+ _^ Zr4 (8-4x>+4XH+失去质子的四聚物进一步聚合，通过羟基架桥，形成含16个锆原子的聚合物。故随 锆盐的溶入，体系的PH变化极易使水解縮聚加强，使晶核形成长大、导致不溶性沉淀。 当ra〈6时出现白色沉淀，大大影响制品收率，见实例表l:表l PH与制品收率关系<table>table see original document page 4</column></row><table>制取物收率与反应时间最佳条件合成中加入氧氯化锆后，应反应足够时间，以确保反应完全，见实例表2:表2 反应时间与制品收率关系<table>table see original document page 4</column></row><table>1.1.1制取物收率与反应温度最佳条件合成中反应温度与制品收率是有影响的，温度较低时制品收率低；温度过高时，对制收率影响不大，见实例表3:表3 反应温度与制品收率关系制品编号鹏。CZr %收率％繊(V)嫩(X)SZH12—760 7012.3591,53XSZH12~870~8012.4695. 37VS屈"980~9012.3995. 32X最佳合成条件最佳反应条件为PH々一8;反应温度70—8(TC; M时间40min。本专利技术的优点是本专利技术制取的含锆10%， 12%， 18%异辛酸锆的各项技术指标符合企业 标准Q/SZH12—200849和美国ANSI/ASTMD600—2007液体催干剂的相应标准。本专利技术使用 了价廉的助剂A、助剂B,可使锆的单程转化率^98.0%，制品异辛酸锆单程收率^96.0%， 锆的总转化率^99.60%。总收率^99.0%。本专利技术工艺过程中再生有机相溶剂都实现了循 环利用；经处理及回收NaCl后的水达到了国家排放标准，无环保问题。该专利技术方法成熟 可靠，已应用于本企业工业化生产。在复分解法的基础上建立了氧氯化锆体系沉淀法合成 异辛酸锆，建立了水相中的锆的回收利用，所制成品异辛酸锆。 附图说明下面结合工艺流程图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明。 图l本专利技术的工艺流程框图。具体实施方式实施例1:首先将异辛酸(RCOOH)投入皂化釜，再将30%浓度的NaOH与异辛酸 (RCOOH)混合至ra7，加温到70'C下进行皂化反应40min;再将皂化液进入合成反应， 在合成反应中加入皂化液10%的氧氯化锆和皂化液10%的200#、皂化液5%的120#溶剂，升 温90'C，搅拌，40min;合成反应后水洗二次，加P350萃取剂 和P204萃取剂二-(2-乙基己磷酸)的混合萃取剂，混合比例0.8: 0.2静置分离；分离、 脱水后的有机相进入减压蒸馏18(TC; 50min;调锆金属含量、过滤，制得成品异辛酸锆。 实施例2:首先将异辛酸(RCOOH)投入皂化釜，再将30%浓度的NaOH与异辛酸 (RCOOH)混合至PH7. 5，加温到75'C下进行皂化反应40min;再将皂化液进入合成反应， 在合成反应中加入皂化液10%的氧氯化锆和皂化液10%的200#、皂化液5%的12(f溶剂，升 温93t:，搅拌，40min;合成反应后水洗二次，加P350萃取剂 和P204萃取剂二-(2-乙基己磷酸)的混合萃取剂，混合比例0.8: 0.2静置分离；分离、 脱水后的有机相进入减压蒸馏190°C; 55min;调锆金属含量、过滤，制得成品异辛酸锆。 实施例3:首先将异辛酸(RCOOH)投入皂化釜，再将30%浓度的NaOH与异辛酸 (RCOOH)混合至PH8，加温到8(TC下进行皂化反应40min;再将皂化液进入合成反应， 在合成反应中加入皂化液10%的氧氯化锆和皂化液10%的200#、皂化液5%的120"溶剂，升 温95。C，搅拌，40min;合成反应后水洗二次，加P350萃取剂和P204萃取剂二-(2-乙基己磷酸)的混合萃取剂，混合比例0.8: 0.2静置分离；分离、 脱水后的有机相进入减压蒸馏20(TC; 60min;调锆金属含量、过本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制取无毒异辛酸锆方法，其特征是合成程序：首先将异辛酸（ＲＣＯＯＨ）投入皂化釜，再将３０％浓度的ＮａＯＨ与异辛酸（ＲＣＯＯＨ）混合至ＰＨ７－８，加温到７０－８０℃下进行皂化反应４０ｍｉｎ；再将皂化液进入合成反应，在合成反应中加入皂化液１０％的氧氯化锆和皂化液１０％的２００↑［＃］、皂化液５％的１２０↑［＃］溶剂，升温９０－９５℃，搅拌，４０ｍｉｎ；合成反应后水洗二次，加Ｐ３５０萃取剂［甲基膦酸二－（１－甲基庚酯）］和Ｐ２０４萃取剂二－（２－乙基己磷酸）的混合萃取剂，混合比例：０．８∶０．２静置分离；分离、脱水后的有机相进入减压蒸馏１８０－２００℃；５０－６０ｍｉｎ；调锆金属含量、过滤，制得成品异辛酸锆。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张明，
申请(专利权)人：沈阳张明化工有限公司，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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