一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，具体关于一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法；本发明专利技术利用异辛醇、氢氧化钠、铝柱撑蒙脱石负载催化剂发生醇碱氧化反应；由于铝柱撑蒙脱石负载催化剂表现出有良好的催化性能：热稳定性好、具有比表面积大、机械强度高、催化剂易于回收并可重复使用等优点，进一步提高了异辛醇的选择性和产品收率；还由于工艺流程省去了“精馏”工序，脱水后即可制得成品，使生产效率得到大大提高；生产过程无三废产生，具有清洁无污染的优点。优点。优点。

【技术实现步骤摘要】
一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其是一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法。

技术介绍

[0002]2‑
乙基己酸又称异辛酸，是一种重要精细化工的有机产品四。由于它的盐类广泛应用于涂料催干剂、聚合物制品的催化剂与稳定剂等方面，至今它的经济地位显得更为重要。近年来，国内生产异辛酸的工艺和技术有了质的飞跃，使得产品质量与国外进口产品相媲美，并得到广大客户的认可。2
‑
乙基己酸的合成主要有三种：氧化剂法、醛氧化法、催化脱氢法。生产2
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乙基己酸的主要原料是2
‑
乙基己醇（又称异辛醇)，目前都是采用丙烯为原料的羰基合成法进行生产，因此价格便宜，原料丰富。目前国内异辛酸生产工艺主要是利用催化剂，在氢氧化钠作用下，催化异辛醇氧化生成异辛酸可。
[0003]CN200610045996.3：一种复合催化法制取异辛酸方法：将异辛醇与氢氧化钠水溶液装入反应釜中，使醇碱摩尔比为1.2
‑
1.5；然后在搅拌下加入由0.8
‑
1.2单位质量的氧化钙(纯度95%)、0.6
‑
0.9单位质量的五氧化二钒(纯度98.5%)和0.1
‑
0.4单位质量的氧化稀土(纯度99%)组合而成的复合催化剂；搅拌逐步加温至240
‑
280℃，使醇碱氧化反应1.8
‑
2.2小时后结束；排除氢气；然后进行对反应物料的冷却，再加水5
>‑
10%稀释，滤除固体的复合催化剂；然后加入含量为30
‑
40%的H2SO4水溶液使物料pH至3，搅拌进行酸化反应30
‑
40分钟，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水制成异辛酸产品；具有成本低、产品收率高，工艺流程短的特点，实现了辛醇材料制取异辛酸的工业化生产。
[0004]CN202111516044.6：本专利技术公开一种异辛酸的无碱氧化生产工艺，以氮掺杂的活性炭及金属硝酸盐为催化剂，以异辛醇为原料，在含氧气体的存在下，经催化氧化制备得到异辛酸；所述氮掺杂的活性炭及金属硝酸盐均为活性组分。本专利技术采用氮掺杂的活性炭及金属硝酸盐为催化剂，氮掺杂的活性炭与金属硝酸盐相互协同作用，催化效率高，异辛醇的转化率可达到95%以上，异辛酸选择性达到95%以上；该催化剂制备简单，可重复使用，与现有方法比，避免了碱的使用，减少了废水的量更加环保，成本低。
[0005]CN202121039077.1：本技术公开了一种异辛酸制备用高效精馏装置，包括蒸馏罐和蒸汽罐，蒸馏罐的一侧安装有单向阀，单向阀的一侧设置有进料管，进料管的外部焊接有预加热管，蒸汽罐的底部通过螺栓安装有加热座，蒸汽罐的顶部焊接有排气管，排气管的顶端和一侧均焊接有蒸汽管，且两个蒸汽管的一端分别焊接在预加热管的底部和蒸馏罐的一侧，预加热管的内部通过螺栓安装有空心盘，空心盘的一侧焊接有若干进料支管，蒸馏罐内部焊接有内胆。本技术能增加异辛酸原料通过的管道与蒸汽接触的面积，能充分对异辛酸原液进行预加热，提高精馏装置的效率，能增加异辛酸流通的管道与冷却水接触的面积更大，提高对异辛酸冷凝的效率，提高精馏装置工作的效率。
[0006]以上专利及现有，虽然可以保证异辛酸产量，但总体来说存在着反应时间过长，催化剂存在：选择性差、重复次数低、热稳定性差和机械强度差等缺点，生产过程产生三废污染环境等缺点。因此，开发一种新的异辛酸的生产工艺具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0007]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法。
[0008]一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其操作步骤为：按质量份数，将100
‑
120份异辛醇与氢氧化钠水溶液，10
‑
20份铝柱撑蒙脱石负载催化剂，装入反应釜中；搅拌逐步升温，发生醇碱氧化反应；反应结束后，排除氢气，滤除铝柱撑蒙脱石负载催化剂；然后加入H2SO4水溶液调节物料PH至3
‑
4，搅拌进行酸化反应30
‑
100min，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水，得到异辛酸产品。
[0009]所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂的制备方法：按质量份数，在密闭高压反应釜中加入5
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11份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，CAS No. 46830
‑
22
‑
2，0.3
‑
2.5份丙烯酸锂，10
‑
19份巯基乙酸稀土，30
‑
50份甲醇，120
‑
136份的铝柱撑蒙脱石，0.5
‑
5份催化剂，50
‑
75℃反应1
‑
4h，得到增效剂。
[0010]所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为35
‑
40％。
[0011]所述的反应釜的操作压力为3
‑
5MPa。
[0012]所述的异辛醇与氢氧化钠摩尔比为1.2
‑
1.5：1。
[0013]所述的醇碱氧化反应的温度为220
‑
260℃，反应时间为1.5~4h。
[0014]所述的H2SO4水溶液的质量浓度为30
‑
40％。
[0015]所述的搅拌转速为180
‑
240r/min。
[0016]所述的一种巯基乙酸稀土的制备方法为：按质量份数，加入40
‑
100份氯化稀土，25
‑
42份无水Na2CO3,再加入20
‑
42份巯基乙酸，加热至无气泡生成为止，冷却后，抽滤除去溶剂，得产品。
[0017]所述的催化剂为三苯基膦(PPh3)、三丙基膦(P
‑
n
‑
Pr3)、三乙胺或二丙基胺中的一种或二种以上。
[0018]反应机理：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，丙烯酸锂，巯基乙酸稀土之间发生加成反应，负载在铝柱撑蒙脱石表面。
[0019]技术效果：本专利技术的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，本专利技术的铝柱撑蒙脱石负载催化剂表现出有良好的催化性能：热稳定性好、具有比表面积大、机械强度高、催化剂易于回收并可重复使用等优点，进一步提高了异辛醇的选择性和产品收率；铝柱撑蒙脱石负载催化剂重复使用次数优于普通催化剂；还由于工艺流程省去了“精馏”工序，脱水后即可制得成品，使生产效率得到大大提高；生产过程无三废产生，具有清洁无污染的优点。
附图说明
[0020]图1为实施例4制备的异辛酸的气相色谱图。
具体实施方式
[0021]下面通过具体实施例对该专利技术作进一步说明：（1）气相色谱检测
反应后得到产品，采用北京北分瑞利仪器有限公司生产的3420A型气相色谱仪对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其操作步骤为：按质量份数，将100
‑
120份异辛醇与氢氧化钠水溶液，10
‑
20份铝柱撑蒙脱石负载催化剂，装入反应釜中；搅拌逐步升温，发生醇碱氧化反应；反应结束后，排除氢气，滤除铝柱撑蒙脱石负载催化剂；然后加入H2SO4水溶液调节物料PH至3
‑
4，搅拌进行酸化反应30
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100min，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水，得到异辛酸产品。2.根据权利要求1所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其特征在于：所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂使用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，丙烯酸锂，巯基乙酸稀土之间发生加成反应，负载在铝柱撑蒙脱石表面。3.根据权利要求1所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其特征在于：所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂的制备方法：按质量份数，在密闭高压反应釜中加入5
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11份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.3
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2.5份丙烯酸锂，10
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19份巯基乙酸稀土，30
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50份甲醇，120
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136份的铝柱撑蒙脱石，0.5
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5份催化剂，50
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75℃反应1
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4h，得到增效剂。4.根据权利要求1所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明，
申请(专利权)人：沈阳张明化工有限公司，
类型：发明
国别省市：