固态电解质粉末的制造方法技术

一种固态电解质粉末的制造方法包括以下步骤。在第一烧结温度下进行无氧烧结工艺，使得经细化的盐类混合物形成固态电解质粉末前驱混合物。在第二烧结温度下进行有氧烧结工艺，使得经细化的固态电解质粉末前驱混合物形成固态电解质粉末，其中第二烧结温度高于第一烧结温度。本发明专利技术的固态电解质粉末的制造方法可提供稳定的量化级工艺并节省工艺成本，且可提升工艺良率，以改善所形成的固态电解质粉末的质量。的质量。的质量。

【技术实现步骤摘要】
固态电解质粉末的制造方法


[0001]本
技术实现思路
是有关于一种固态电解质粉末的制造方法。

技术介绍

[0002]近年来，由于液态电解液的安全性问题，商业用锂电池逐渐使用固态电解质取代传统的液态电解液，此不仅可改善电池的安全性问题，在电池结构的设计上也具有更大的弹性，且还可有效地提升电池的能量密度，进而满足市场需求。然而，由于固态电解质受限于晶界阻碍，固态电解质中的锂离子迁移速率无法提升，导致固态电解质的导电率低而无法达到实用的要求。因此，如何由工艺方面改善固态电解质的导电率，实为目前业界研发的重点。

技术实现思路

[0003]根据本专利技术一些实施方式，一种固态电解质粉末的制造方法包括以下步骤。在第一烧结温度下进行无氧烧结工艺，使得盐类混合物形成固态电解质粉末前驱混合物；在第二烧结温度下进行有氧烧结工艺，使得固态电解质粉末前驱混合物形成固态电解质粉末，其中第二烧结温度高于第一烧结温度。
[0004]在本专利技术一些实施方式中，第一烧结温度介于800℃至1100℃间，且第二烧结温度介于850℃至1280℃间。
[0005]在本专利技术一些实施方式中，固态电解质粉末的制造方法还包括以下步骤。在进行无氧烧结工艺后及有氧烧结工艺前，进行一研磨工艺，使得固态电解质粉末前驱混合物形成经细化的固态电解质粉末前驱混合物，其中有氧烧结工艺使经细化的固态电解质粉末前驱混合物形成固态电解质粉末；及/或在进行有氧烧结工艺后，进行另一研磨工艺，使得固态电解质粉末形成经细化的固态电解质粉末。
[0006]在本专利技术一些实施方式中，在进行有氧烧结工艺后进行的研磨工艺包含至少一湿式研磨和/或至少一干式研磨。
[0007]在本专利技术一些实施方式中，盐类混合物包括第一盐类群以及第二盐类群，且固态电解质粉末的制造方法还包括以下步骤。在进行无氧烧结工艺前，进行研磨工艺，使得盐类混合物形成经细化的盐类混合物，其中第一盐类群在进行研磨工艺前的平均粒径(D50)大于第二盐类群在进行研磨工艺前的平均粒径(D50)和/或第一盐类群的硬度高于第二盐类群的硬度，且无氧烧结工艺使得经细化的盐类混合物形成固态电解质粉末前驱混合物。
[0008]在本专利技术一些实施方式中，在进行无氧烧结工艺之前，进行研磨工艺，使得盐类混合物形成经细化的盐类混合物，进行研磨工艺包括以下步骤。进行前段研磨步骤，使第一盐类群形成经初步细化的第一盐类群；将经初步细化的第一盐类群与第二盐类群混合，并进行后段研磨步骤，以形成经细化的盐类混合物。
[0009]在本专利技术一些实施方式中，前段研磨步骤的研磨转速介于2400rpm至2800rpm间，且后段研磨步骤的研磨转速介2800rpm至3200rpm间。
[0010]在本专利技术一些实施方式中，经初步细化的第一盐类群具有介于5μm至20μm间的平均粒径(D50)，并且细化的盐类混合物具有介于0.2μm至1μm间的平均粒径(D50)。
[0011]在本专利技术一些实施方式中，有氧烧结工艺在烧结设备中进行，烧结设备包括至少一条第一管线以及第二管线，有氧烧结工艺所需的氧气由第一管线进入，且由有氧烧结工艺产生的二氧化碳与其余氧化气体由第二管线输出。
[0012]在本专利技术一些实施方式中，第一管线在烧结设备中的位置高于第二管线在烧结设备中的位置。
[0013]根据本专利技术上述实施方式，由于本专利技术的固态电解质粉末的制造方法依序包括两段式烧结工艺，且该两段式烧结工艺分别在无氧及有氧的环境下进行，因此可提供稳定的量化级工艺并节省工艺成本，且可提升工艺良率，以改善所形成的固态电解质粉末的质量。
附图说明
[0014]为让本专利技术的上述和其他目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，所附附图的说明如下：
[0015]图1绘示根据本专利技术一些实施方式的固态电解质粉末的制造方法的流程图；
[0016]图2绘示根据本专利技术一些实施方式的烧结设备的侧透视示意图；
[0017]图3至图5分别绘示使用传统一次烧结所产生的产物的三种状况的XRD图谱；以及
[0018]图6及图7绘示使用本专利技术的固态电解质粉末的制造方法在一些实施方式中所产生的过度产物及最终产物的XRD图谱。
具体实施方式
[0019]以下将以附图公开本专利技术的复数个实施方式，为明确地说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本专利技术。也就是说，在本专利技术部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的，因此不应用以限制本专利技术。此外，为简化附图起见，一些现有惯用的结构与元件在附图中将以简单示意的方式绘示。另外，为了便于读者观看，附图中各元件的尺寸并非依实际比例绘示。
[0020]应当理解，诸如“下”或“底部”和“上”或“顶部”的相对术语可在本文中用于描述一个元件与另一元件的关系，如附图中所示。应当理解，相对术语旨在包括除了图中所示的方位之外的装置的不同方位。举例而言，若附图中的装置翻转，则被描述为在其他元件的“下”侧的元件将被定向在其他元件的“上”侧。因此，示例性术语“下”可以包括“下”和“上”的取向，取决于附图的特定取向。类似地，若附图中的装置翻转，则被描述为在其它元件“下”或“下方”的元件将被定向为在其它元件“上方”。换句话说，示例性术语“下”或“下面”可以包括上方和下方的取向。
[0021]在传统的一次烧结中，例如锂镧锆氧(Li7La3Zr2O
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，LLZO)的烧结，很难控制成相的准确度及产品良率，举例而言，一次烧结完后会同时产生缺氧相的锆酸镧(La2Zr2O7，LZO)、未转相成功的正方晶相(tetragonal type)的LLZO以及所欲得到的立方晶相(cubic type)的LLZO，且三者比例不一，无法实现商业化规模的生产。
[0022]因此，在一个实施例中，本专利技术提供一种固态电解质粉末的制造方法，该固态电解质粉末可应用于固态电池中(例如，作为固态电解质薄膜的原料)。专利技术人观察到，由于固态
电解质粉末的制造方法包括两段式烧结工艺，其中两段式烧结工艺分别为先后进行的无氧烧结工艺以及有氧烧结工艺，因此本专利技术的固态电解质粉末的制造方法可提供稳定的量化级工艺并节省工艺成本，并且可提升工艺良率，以改善所形成的固态电解质粉末的质量。
[0023]在另一实施例中，本专利技术的固态电解质粉末的制造方法进一步包括两段式前驱研磨工艺。传统一段式研磨方法由于材料颗粒大小与硬度的差异，材料难以达到粒径均一化，有鉴于材料的粒径是否均一化对于终端烧结转相的良率有所影响，因此借由此实施例的两段式前驱研磨工艺，可以实现粒径均一化，进而可以改善终端烧结转相的良率。
[0024]在另一实施例中，本专利技术的固态电解质粉末的制造方法进一步包括在进行无氧烧结工艺之后以及有氧烧结工艺之前，进行研磨工艺；和/或在进行有氧烧结工艺后，进行研磨工艺，以得到所欲颗粒大小的固态电解质粉末，并进一步提高产物良率，且当固态电解质粉末应用于固态电池中时，合适的颗粒大小的固态电解质粉末还可有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固态电解质粉末的制造方法，其特征在于，包括：在第一烧结温度下进行无氧烧结工艺，使得盐类混合物形成固态电解质粉末前驱混合物；以及在第二烧结温度下进行有氧烧结工艺，使得该固态电解质粉末前驱混合物形成该固态电解质粉末，其中该第二烧结温度高于该第一烧结温度。2.如权利要求1所述的固态电解质粉末的制造方法，其中该第一烧结温度介于800℃至1100℃间，且该第二烧结温度介于850℃至1280℃间。3.如权利要求1或2所述的固态电解质粉末的制造方法，其中，还包括：在进行该无氧烧结工艺后及该有氧烧结工艺前，进行一研磨工艺，使得该固态电解质粉末前驱混合物形成经细化的该固态电解质粉末前驱混合物，其中该有氧烧结工艺使得经细化的该固态电解质粉末前驱混合物形成该固态电解质粉末；和/或在进行该有氧烧结工艺后，进行另一研磨工艺，使得该固态电解质粉末形成经细化的该固态电解质粉末。4.如权利要求3所述的固态电解质粉末的制造方法，其中在进行该有氧烧结工艺后进行的该研磨工艺包含至少一湿式研磨和/或至少一干式研磨。5.如权利要求1或2所述的固态电解质粉末的制造方法，其中该盐类混合物包括第一盐类群及第二盐类群，且该固态电解质粉末的制造方法还包括：在进行该无氧烧结工艺前，进行研磨工艺，使得该盐类混合物形成经细化的该盐类混合物，其中该第一盐类群在进行该研磨工艺前的平...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖鸿政，张曾隆，
申请(专利权)人：鸿海精密工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：