一种负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及光电化学检测材料领域，特别是涉及负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料，通过溶液法在FTO玻璃上水热生长WO3纳米方块片，再通过简单的滴涂烘干负载上MoS2量子点。负载MoS2量子点的氧化钨复合材料，在氧化钨中引入MoS2量子点可以降低带隙，这将有效地促进发光电子

【技术实现步骤摘要】
一种负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及光电化学检测材料领域，特别是涉及一种负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]乳腺癌是一种常见的癌症，占女性癌症的30％。对于乳腺癌我们可以进行早期诊断和治疗来提高患者的治愈率和降低患者的死亡率。糖链抗原CA15
‑
3是乳腺癌的肿瘤标志物，对乳腺癌有重要的辅助诊断作用，也是监测乳腺癌术后情况的最佳指标。
[0003]目前有酶联免疫吸附法、荧光免疫分析法、放射免疫分析法等方法检测CA15
‑
3，但上述方法存在操作繁琐，检测费用昂贵，灵敏度低等缺点。而光电化学检测,是一种结合了光电化学(PEC)生物分析灵敏性和免疫分子特异性优点的光电分析方法。而光电化学检测的难点在于制备光电活性优异、稳定性良好的半导体复合材料。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种光电活性优异、稳定性良好的负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料。
[0005]本专利技术还提供一种负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料的制备方法，工艺简单、方便。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料，包括如下原料：
[0008][0009][0010]对上述技术方案的进一步改进为，所述MoS2为粒径2μm的MoS2粉末。
[0011]一种负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0012]S1、将FTO玻璃裁剪成片状，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中先后超声清洗；
[0013]S2、钨酸钠溶于去离子水中，磁力搅拌10
‑
20分钟，然后加入0.1g的草酸、5ml浓度为3mol/L的盐酸溶液和15ml去离子水，并搅拌15
‑
25分钟；
[0014]S3、将S2制得的溶液置于50ml的聚四氟乙烯中，并将步骤1清洗后的FTO玻璃导电面朝下置于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应；
[0015]S4、将S3中水热反应后的FTO玻璃依次用乙醇/水清洗数次后烘干，高温退火得到WO3纳米片；
[0016]S5、将MoS2粉末置于去离子水中超声3
‑
4小时，超声后的悬浮液进行离心，获得的1/5上清液为MoS2量子点悬浮液；
[0017]S6、将S5中获得的MoS2量子点悬浮液滴在S4获得的WO3纳米片上，置于烘箱中烘干，烘干后得到负载MoS2的氧化钨纳米片复合材料。
[0018]对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤S1中，所述片状的尺寸为1
×
3cm。
[0019]对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤S1中，所述超声清洗的时间为20
‑
40分钟。
[0020]对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤S3中，所述水热反应的恒温温度为100
‑
120℃，水热反应的时间为12
‑
15h。
[0021]对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤S4中，所述高温退火包括如下步骤：在400
‑
500℃的空气中高温退火0.5
‑
1h。
[0022]对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤S5中，所述离心的转速为10000
‑
15000rmp，离心的时间为70
‑
90分钟。
[0023]对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤S6中，所述烘干的温度为70
‑
100℃，烘干的时间为10
‑
15h。
[0024]对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤S6中，所述负载MoS2的氧化钨纳米片复合材料应用在肿瘤标记物CA15
‑
3的光电化学检测。
[0025]本专利技术的有益效果为：
[0026]本专利技术制备的负载MoS2量子点的氧化钨复合材料，通过溶液法在FTO玻璃上水热生长WO3纳米方块片，再通过简单的滴涂烘干负载上MoS2量子点。负载MoS2量子点的氧化钨复合材料，在氧化钨中引入MoS2量子点可以降低带隙，这将有效地促进发光电子
‑
空穴对的传输。MoS2和贵金属具有类似的作用，因为二硫化钼片可以作为电子收集器，用于分离电子
‑
空穴对。MoS2相比于贵金属价格便宜，制备简单方便，提升光电性能效果好。
[0027]本专利技术制得的负载MoS2量子点的氧化钨复合材料，在检测CA15
‑
3时，检测限达到0.002U/ml，对于样品检测时相对标准偏差不超过3％，具有良好的实用性。
附图说明
[0028]图1为本专利技术的负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料的制备方法的流程图；
[0029]图2为本专利技术的负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料的电子显微图；
[0030]图3为本专利技术的负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料前后的XRD图。
具体实施方式
[0031]下面将结合具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
[0032]参考图1，本专利技术所述的负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料，其制备方法，包括如下步骤：
[0033]S1，将FTO玻璃裁剪成1
×
3cm尺寸的片状，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中先后超声清洗30分钟；
[0034]S2，称量0.1155g的钨酸钠溶于15ml去离子水中，磁力搅拌15分钟，然后加入0.1g的草酸、5ml浓度为3mol/L的盐酸溶液和15ml去离子水，并搅拌20分钟；
[0035]S3，将S2制得的溶液置于50ml的聚四氟乙烯中，并将S1清洗后的FTO玻璃导电面朝
下置于此聚四氟乙烯反应釜中，在120℃恒温条件下水热反应12h；
[0036]S4，将S3中水热反应后的FTO玻璃依次用乙醇/水清洗数次后烘干，在450℃的空气中高温退火1h得到WO3纳米片；
[0037]S5，将50mg粒径2μm的MoS2粉末置于50ml去离子水中超声3
‑
4小时，超声后的悬浮液以12000rmp离心80分钟，获得的1/5上清液为MoS2量子点悬浮液；
[0038]S6，将S5中获得的MoS2量子点悬浮液30μl滴在S4获得的WO3纳米片上，置于烘箱中80℃烘干12h，烘干后得到的就是负载MoS2的氧化钨纳米片复合材料。
[0039]实施例一
[0040]本专利技术所述的负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料的制备方法，包括如下：
[0041]S1、将FTO玻璃裁剪成1
×
3cm尺寸的片状，依次在丙酮、无水乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料，其特征在于，包括如下原料：2.根据权利要求1所述的负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料，其特征在于，所述MoS2为粒径2μm的MoS2粉末。3.一种负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将FTO玻璃裁剪成片状，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中先后超声清洗；S2、钨酸钠溶于去离子水中，磁力搅拌10
‑
20分钟，然后加入0.1g的草酸、5ml浓度为3mol/L的盐酸溶液和15ml去离子水，并搅拌15
‑
25分钟；S3、将S2制得的溶液置于50ml的聚四氟乙烯中，并将步骤1清洗后的FTO玻璃导电面朝下置于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应；S4、将S3中水热反应后的FTO玻璃依次用乙醇/水清洗数次后烘干，高温退火得到WO3纳米片；S5、将MoS2粉末置于去离子水中超声3
‑
4小时，超声后的悬浮液进行离心，获得的1/5上清液为MoS2量子点悬浮液；S6、将S5中获得的MoS2量子点悬浮液滴在S4获得的WO3纳米片上，置于烘箱中烘干，烘干后得到负载MoS2的氧化钨纳米片复合材料。4.根据权利要求3所述的负载MoS2量子点的氧化钨纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述片状的尺寸为1
×
3cm。5.根据权利要求3所述的负载MoS2量子点的氧化钨纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：张敏，满足，程发良，卓海涛，刘文萍，曾逸南，谢世磊，谢东，柳鹏，王寿山，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：