油脂中苯并（a）芘的快速检测体系和方法技术

本发明专利技术公开了一种油脂中苯并(a)芘的快速检测体系和方法，该体系以1

【技术实现步骤摘要】
油脂中苯并(a)芘的快速检测体系和方法


[0001]本专利技术涉及电化学检测技术，更具体地，本专利技术涉及一种油脂中苯并(a)芘检测的新型快速检测体系和方法。

技术介绍

[0002]苯并(a)芘属于芳香烃化合物，是世界卫生组织认证的三大致癌物之一，具有极强的致癌性、胚胎毒性以及致突变作用。其毒性超过黄曲霉毒素，对人体健康具有巨大的威胁。同时，由于其不溶于水，微溶于有机溶剂的性质，极易在脂肪组织中蓄积，进而对各个脏器造成不可逆的严重损伤。油脂中苯并(a)芘的主要来源于油料作物生产环节过程、油料预处理过程、油脂制取过程、油脂储运过程以及油脂使用等过程。众多小作坊中的非工业化标准生产和不正确的油脂使用方法，也在一定程度上增加了苯并(a)芘危害人民健康的可能。
[0003]当前常用的苯并(a)芘检测方法主要有高效液相色谱法、拉曼光谱法、气相色谱
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质谱法、免疫分析法等。但上述方法多为实验室检测技术，需要配备专业设备以及操作人员，而且在对油脂中苯并(a)芘进行检测前，通常需要对检测样品进行提取、净化等繁琐的前处理。当前国标(GB 5009.27
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2016)中所采用的液相色谱法，虽拥有较低的检出限以及可靠的检测准确度，但其高昂的仪器采购和维护成本以及较高的使用门槛在一定程度上限制了其普及。因此，开发一种快速、准确、无需繁琐前处理并较为经济的油脂中苯并(a)芘检测方法是十分有必要的。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种快速、准确、无需繁琐前处理并较为经济的油脂中苯并(a)芘检测体系和检测方法。
[0005]本专利技术的一种实施方式采用以下技术方案：
[0006]1.电化学发光体的制备
[0007]1.1电化学发光体的合成
[0008]将二氯双(2,2'
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联吡啶)钌二水合物以及二吡啶并吩嗪溶解于适量乙二醇中，在氮气保护下搅拌回流反应12
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18h；反应完成后待其冷却至室温后过滤，在滤液中加入六氟磷酸铵，待沉淀物析出后再次过滤，取滤液待用；
[0009]制备过程中，所述二氯双(2,2'
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联吡啶)钌二水合物、二吡啶并吩嗪的摩尔比为1：1
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2，六氟磷酸铵与二氯双(2,2'
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联吡啶)钌二水合物的摩尔比为1：1
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2。
[0010]1.2电化学发光体的提纯
[0011]使用硅胶柱层析分离法对步骤1.1中所得滤液进行提纯，分离过程中将乙腈
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10w％KNO3水溶液(体积比9：1)作为洗脱液，以此去除合成过程中未进行反应的原料；收集提纯后的电化学发光体溶液于旋转蒸发器中进行旋转蒸发直至固体完全析出，所得固体使用蒸馏水反复清洗，直至除尽残留的KNO3，最后收集固体得到提纯后的电化学发光体。
[0012]2.检测体系的建立
[0013]本专利技术建立了一种可直接用于油脂中苯并(a)芘检测的电化学发光体系。该体系以N,N
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二甲基甲酰胺为检测背景试剂、1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐离子溶液为支持电解质、三正丙胺为共反应剂、经过Al2O3粉末抛光后的玻碳电极和铂电极作为工作电极和对电极、以0.025mol/L 1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐的乙腈溶液为内参比溶液的Ag/AgCl电极作为参比电极、提纯后的电化学发光体为苯并(a)芘特异性识别物质。
[0014]得益于检测背景试剂N,N
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二甲基甲酰胺对于油脂出色的溶解性和电化学发光体对于苯并(a)芘的特异性识别，该体系无需任何前处理便可实现油脂中苯并芘含量的定量检测。
[0015]所述检测背景试剂N,N
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二甲基甲酰胺溶解1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐形成离子溶液，离子溶液作为支持电解质。
[0016]进一步地，所述电化学发光体系中，检测背景试剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺，电化学发光体的浓度为90
‑
110μmol/L，体系中支持电解质1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐浓度为0.2
‑
1.0mmol/L；共反应剂三正丙胺的浓度为20
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160μmol/L。
[0017]3.苯并(a)芘的新型快速检测方法
[0018]基于上述电化学发光体系，本专利技术提供一种油脂中苯并(a)芘的新型快速检测方法，步骤是，将待检测油脂样品与所述电化学发光体系中的N,N
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二甲基甲酰胺混合均匀，待检测油脂样品与N,N
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二甲基甲酰胺的体积比为0.5
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2:9，然后向混合溶液中加入电化学发光体系中的其他成分，包括支持电解质和共反应试剂、电化学发光体，获得待测体系，将待测体系进行电化学性能测试。
[0019]进一步的，使用电化学
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电致化学发光分析仪(西安瑞迈MPI
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E)进行基本电化学性能测试，测试方法为循环伏安法，扫速为150mV/s。
[0020]下面对本专利技术的技术方案进行进一步的说明。
[0021]本专利技术以二吡啶并吩嗪和二氯双(2,2'
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联吡啶)钌二水合物为原料，设计并合成了一种用于苯并(a)芘电化学发光检测的特异性电化学发光体。该电化学发光体可实现对于苯并芘的特异性识别，当与苯并(a)芘接触后，该电化学发光体原本产生的电化学发光信号会发生淬灭，且这种淬灭与苯并(a)芘浓度的对数呈现线性相关。同时该电化学发光体电致发光性能稳定，可在长期的检测过程中保持化学性质和电化学发光信号的相对稳定。
[0022]本专利技术选择了可以溶解油脂的N,N
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二甲基甲酰胺替代乙腈作为检测背景试剂。而在N,N
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二甲基甲酰胺中四(4
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对氯苯基)硼酸钾溶解性欠佳，为了给检测体系提供稳定的离子源，使用1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐离子溶液替代四(4
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对氯苯基)硼酸钾作为检测体系的支持电解质。通过以上优化，在保证了原有检测能力的前提下，提高了油脂在检测体系内的溶解度，进而实现油脂中苯并(a)芘的直接检测。
[0023]本专利技术基于经典三电极体系，以N,N
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二甲基甲酰胺作为检测背景试剂、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐离子溶液作为支持电解质、三正丙胺为共反应剂构建了一种无需繁琐前处理的油脂中苯并芘的快速检测方法。该检测方法检出限为2.45nmol/L，线性范围为50nmol/L
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10μmol/L，可实现油脂中苯并(a)芘的快速、直接检测，相较于国标中所使用的液相色谱法，本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.油脂中苯并(a)芘的快速检测体系，其特征在于，以1
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丁基
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甲基咪唑六氟磷酸盐离子溶液为支持电解质，以N,N
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二甲基甲酰胺为检测背景试剂溶解1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐，以三正丙胺为共反应剂，以电化学发光体为苯并(a)芘特异性识别物质，与工作电极、对电极、参比电极共同形成能采用电化学性能测试方法检测油脂中苯并(a)芘的快速检测体系。2.根据权利要求1所述的油脂中苯并(a)芘的快速检测体系，其特征在于，所述快速检测体系中，电化学发光体的浓度为90
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110μmol/L，体系中支持电解质1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐浓度为0.2
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1.0mmol/L；共反应剂三正丙胺的浓度为20
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160μmol/L。3.根据权利要求1所述的油脂中苯并(a)芘的快速检测体系，其特征在于，所述电化学发光体的制备方法是：将二氯双(2,2'
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联吡啶)钌二水合物以及二吡啶并吩嗪溶解于适量乙二醇中，在氮气保护下搅拌回流反应12
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18h；反应完成后待其冷却至室温后过滤，在滤液中加入六氟磷酸铵，待沉淀物析出后再次过滤，取滤液待用；使用硅胶柱层析分离法对滤液进行提纯，分离过程中将乙腈
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10w％KNO3水溶液作为洗脱液，乙腈与10w％KNO3水溶液的体积比为9：1，以此去除合成过程中未进行反应的原料；收集提纯后的电化学发光体溶液于旋转蒸发器中进行旋转蒸发直至固体完全析出，所得固体使用蒸馏水反复清洗，直至除尽残留的KNO3，最后收集固体得到提纯后的电化学发光体。4.根据权利要求1所述的油脂中苯并(a)芘的快速检测体系，其特征在于，所述工作电极是经过Al2O3粉末抛光后的玻碳电极，所述对电极是铂电极，所述参比电极是以0.025mol/L 1
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丁基
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甲基咪唑六氟磷酸盐的乙腈溶液为内参比溶液的Ag/AgCl电极。5.油脂中苯并(a)芘的新型快速检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李婧，徐妍雪，王新惠，杨珺杰，史继杰，任会，石小琴，
申请(专利权)人：成都大学，
类型：发明
国别省市：