输送等离子体处理原料的方法和装置制造方法及图纸

本申请涉及用于将液体或固体原料输送到等离子体处理容器中的方法和装置。更具体地，本发明专利技术提供了一种在包括处理容器的装置中使用辉光放电等离子体处理样品的方法，该方法包括(i)在气体流量控制器的控制下通过气体输送管线将气态等离子体形成原料输送到处理容器中，并且在处理容器中由气态等离子体形成原料形成辉光放电等离子体；以及同时(ii)在试剂剂量控制器的控制下将试剂输送到处理容器中，其中试剂是液体或固体；(iii)使样品与辉光放电等离子体和试剂接触；其中气体流量控制器和试剂剂量控制器可以独立控制气态等离子体形成原料和试剂的输送速率。原料和试剂的输送速率。原料和试剂的输送速率。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】输送等离子体处理原料的方法和装置


[0001]本专利技术涉及对样品进行等离子体处理的方法和装置，具体涉及输送用于对颗粒样品进行等离子体处理的原料的方法和装置。

技术介绍

[0002]辉光放电等离子体处理是一种可用于处理多种材料的方法。其中包括对颗粒材料的处理，如在我们自己早先的专利申请WO2010/142953和WO2012/076853中所公开的。
[0003]为了有效地用辉光放电等离子体处理材料，通常需要在严格控制的低压条件下持续进行等离子体处理。
[0004]如在WO2012/076853中公开的，材料可以在辉光放电等离子体处理反应中通过源自等离子体形成原料的组分进行化学官能化，如在其表面上形成例如羧基、羰基、羟基、胺、酰胺或卤素官能团。该过程是清洁和高效的，并且可以基于所述处理的时间来精确地控制材料表面上的官能化水平。
[0005]然而，通过使用气态等离子体原料进行等离子体处理并不容易获得一些期望的表面化学物质。例如，这包括用硅烷进行官能化或用金属修饰表面。
[0006]将这些化学物质引入材料表面的一种已知方法是使用湿化学。然而，这些类型的化学方法可能有一系列缺点。例如，它们通常对环境不友好，可能需要有毒试剂(有时是大剂量的)，并且在处理后通常需要大量洗涤。此外，在某些情况下，需要高温才能实现特定的功能，例如引入金属。此外，湿化学方法通常需要大量不同的试剂，这意味着这些方法可能成本很高。
[0007]还描述了用于引入此类化学物质的基于等离子体的方法。
[0008]例如，WO2015/145172描述了使用挥发性液体六甲基二硅氧烷对具有硅烷官能度的石墨烯材料进行的修饰。使用“鼓泡系统”将六甲基二硅氧烷引入辉光等离子体反应器中。在这样的系统中，氩气载气被鼓泡到容纳在密闭容器中的六甲基二硅氧烷的储存器中，在容器的顶部空间中产生的加压含六甲基二硅氧烷的蒸气流入所述辉光放电等离子体反应器中。然而，这些类型的鼓泡系统只能与容易蒸发的液体一起使用，并且很难控制和调整官能化的特性。
[0009]同一记载(WO2015/145172)还描述了在辉光放电等离子体处理期间用金属修饰石墨烯。这是通过在处理过程中使用沉积在石墨烯上的金属电极来实现的。然而，该过程限制了可以沉积到与作为电极使用/在电极上使用兼容的金属的类型，并且必然导致电极降解。此外，等离子体的特性(例如稳定性，电弧放电水平)将不可避免地受到需要调整环境以实现金属修饰的影响。这导致显著限制了金属引入的类型、水平和成本。
[0010]因此，在本领域中仍然需要开发将等离子体处理的能力扩展到更广泛原料的改进的方法。

技术实现思路

[0011]鉴于上述问题，在第一方面，本专利技术提供了一种在包括处理容器的装置中使用辉光放电等离子体处理样品的方法，该方法包括：
[0012]在气体流量控制器的控制下，通过气体输送管线将气态等离子体形成原料输送到所述处理容器中，并在所述处理容器中由所述气态等离子体形成原料形成辉光放电等离子体；以及同时
[0013]在试剂剂量控制器的控制下，将试剂输送到所述处理容器中，其中所述试剂是液体或固体；以及
[0014]使所述样品与所述辉光放电等离子体和所述试剂接触；
[0015]其中，所述气体流量控制器和所述试剂剂量控制器可以独立控制所述气态等离子体形成原料和所述试剂的输送速率。
[0016]与在WO2015/145172中教导的系统相比，本专利技术所述的方法具有许多有利的特征。
[0017]首先，本专利技术所述的方法可以事液体和固体试剂被精确地输送到所述处理容器中，而与载气(例如，所述气态等离子体形成原料)的速率无关，换句话说，气体向所述处理容器的输送速率可以与液体/固体的输送速率互不相干。这与WO2015/145172中教导的鼓泡系统的类型相反，其中所述载气的输送速率决定了输送到所述处理容器中的液体的量。因此，本专利技术可以实现定制官能化水平并进行大规模反应，这提供了调节可输送给所述处理容器的液体或固体试剂液位的可能性。
[0018]其次，本专利技术所述的方法可以与非挥发性液体和固体试剂一起使用。这为各种金属和非挥发性化学品(如APTES等硅烷)提供了方法。由于缺乏挥发性，这些试剂的使用与鼓泡系统不兼容。这些液体和固体试剂可用于生产化学官能化材料，其表面具有不易从气态原料中提取的官能团。本专利技术所述的方法甚至可以与盐溶液一起使用，以使具有盐衍生官能度的材料进行化学官能化，这还意味着可以使用具有高粘度的液体，将不适合与鼓泡系统一起使用。
[0019]第三，本专利技术所述的方法不依赖于从电极本身的材料沉积，如在WO2015/145172中教导的。电极与样品之间没有接触的要求，也不需要牺牲电极材料来实现表面修饰。这在用于实现和保持辉光放电等离子体的配置方面(例如，与绝缘材料中覆盖的电极的使用兼容)，以及在可以实现的金属修饰的类型和水平方面提供了更大的灵活性。重要的是，它还可以用非导电固体材料修饰所述样品的表面，这在WO2015/145172中教导的方法是不可能实现的。
[0020]气态等离子体形成原料和试剂的输送同时发生。然而，也可以具有仅发生所述气态等离子体形成原料或试剂的时间段。例如，在一些实施例中，所述方法包括首先从所述气态等离子体形成原料获得辉光放电等离子体，然后将所述试剂输送到所述处理容器中。
[0021]适当地，将所述试剂输送到所述辉光放电等离子体中。通过这种方式，在所述试剂与所述样品接触之前，可以在进入所述处理容器时被所述辉光放电等离子体活化。
[0022]所述试剂可以直接输送到所述处理容器中。这可以称为“直接注入”。
[0023]在输送到所述处理容器之前，所述试剂可以在所述试剂剂量控制器之后与气体组合(例如，被气体夹带)。特别地，所述液体或固体试剂可以被输送到所述气体输送管线中，并且通过所述气体输送管线被输送到所述处理容器中。适当地，所述液体或固体试剂进入
所述气体输送管线的点在所述气体流量控制器和试剂剂量控制器之后(“下游”)，因为这可以独立控制所述气体和试剂的输送速率，并最大限度地减少控制器堵塞/降解的机会。
[0024]所述试剂可以在所述处理容器中被活化，例如，所述试剂可以被所述辉光放电等离子体和/或所述处理容器中存在的低压活化。
[0025]所述试剂的活化可以包括与所述辉光放电等离子体接触时所述试剂的电离。可选地，所述试剂的活化可以包括化学转化，例如，所述试剂分解成不同的化学物质或所述试剂与另一种物质(例如，由所述气态等离子体原料在所述辉光放电等离子体中产生的物质)的反应。
[0026]试剂剂量控制器
[0027]本专利技术所述的试剂剂量控制器在处理过程中控制液体或固体试剂从储存器到处理容器输送/流动。
[0028]所述试剂剂量控制器可以是机械或电动注射系统。
[0029]所述试剂剂量控制器可以是泵。当所述试剂是液体时，特别优选地使用泵作为所述试剂剂量控制器。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种在包括处理容器的装置中使用辉光放电等离子体处理样品的方法，其特征在于，所述方法包括：在气体流量控制器的控制下将气态等离子体形成原料通过气体输送管线输送到所述处理容器中，并且在所述处理容器中由所述气态等离子体形成原料形成辉光放电等离子体；并且同时在试剂剂量控制器的控制下将试剂输送到所述处理容器中，其中所述试剂是液体或固体；以及使所述样品与所述辉光放电等离子体和所述试剂接触；其中所述气体流量控制器和所述试剂剂量控制器允许独立控制所述气态等离子体形成原料和所述试剂的输送速率。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试剂是液体。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述试剂剂量控制器是泵。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述泵是容积式泵。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述泵是活塞泵或柱塞泵。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述泵是注射泵。7.根据权利要求2至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述液体是非挥发性液体。8.根据权利要求2至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述液体是硅烷。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试剂是固体。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述试剂剂量控制器是输送系统或颗粒闸门系统。11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述试剂剂量控制器是输送系统。12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，其特征在于，所述固体是金属。13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述金属是贵金属。14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述试剂剂量控制器是可调节的，以允许在用于处理所述样品的方法期间改变所述试剂的输送速率。15.根据前述权利要求中任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：JM，
申请(专利权)人：黑达乐格瑞菲工业有限公司，
类型：发明
国别省市：