等离子体处理的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种在包括处理容器、电极、对电极和电源的装置中使用辉光放电等离子体处理样品的方法，电源包括一个或多个变压器并且具有第一变压器设置和第二变压器设置，方法包括：(i)装载步骤，包括将样品装载到处理容器中；(ii)第一处理步骤，包括通过在第一变压器设置下在电极和对电极之间施加电场在处理容器内形成的辉光放电等离子体中处理样品；(iii)第二处理步骤，包括通过在第二变压器设置下在电极和对电极之间施加电场在处理容器内形成的辉光放电等离子体中处理样品；以及(iv)去除步骤，包括从处理容器中去除经处理的样品。该方法可用于对样品进行官能化。本发明专利技术还涉及一种在这种方法中使用的装置。还涉及一种在这种方法中使用的装置。还涉及一种在这种方法中使用的装置。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】等离子体处理的方法和装置


[0001]本专利技术涉及等离子体处理一系列材料的方法和装置，具体涉及等离子体处理颗粒的方法，例如碳颗粒(如石墨颗粒和石墨烯薄片)。

技术介绍

[0002]辉光放电等离子体处理是一种可用于处理多种材料的方法。其中包括对颗粒材料的处理，如在我们自己早先的专利申请WO2010/142953和WO2012/076853中所公开的。
[0003]为了有效地用辉光放电等离子体处理材料，通常需要在严格控制的低压条件下持续进行等离子体处理。然而，有许多问题可能会使这一点复杂化。
[0004]首先，辉光放电系统容易形成电弧，这是由于沿着比穿过等离子体场的路径电阻更低的路径而发生的放电引起的。这种电弧会导致严重损坏等离子体产生装置和处理样品。此外，它们还破坏了等离子体的产生，因此导致对表面处理的控制力下降。
[0005]由于电弧的形成取决于气体的介电强度，因此在需要用不同的原料气体对材料的表面进行顺序处理(例如官能化)的情况下，电弧引起的问题尤其严重。因此，典型的等离子体处理装置被配置为在每次处理运行中使用单一气体或气体混合物来操作，其中所述气体选自与所述装置的特性兼容的有限范围的气体。例如，该装置可以被配置为从氧气或空气形成等离子体，但不能使用CF4作为唯一原料形成等离子体。用不相容的气体进行处理可能是不可行的(由于无法形成和维持等离子体)，或者，如果可能的话，会导致机器损坏。
[0006]此外，由于较高的功率水平增加了电弧放电的风险，因此避免电弧放电的需求会限制可用于驱动等离子体形成的功率的大小。
[0007]由于压力的增加将最终阻止形成稳定的等离子体，并且将增加电弧形成的倾向，因此等离子体处理腔室内的压力条件的变化会加剧这些问题。如WO2010/142953和WO2012/076853中所述，由于需要结合过滤元件以将颗粒保留在处理容器中并防止颗粒被吸入真空系统中，压力变化引起的问题是颗粒材料等离子体处理中的特别关注的问题。此外，在处理过程中的搅动会产生颗粒或细粉。随着时间的推移，这些过滤器可能会被颗粒材料堵塞，从而改变压力特性。这个问题可能会变得非常严重，以至于必须暂时关闭机器，以清洁或更换堵塞的过滤器。
[0008]由于处理时间过长而产生的另一个问题是，被处理的样品在处理过程中会变热，例如，由于给电气装置供电所产生的热量。由于颗粒之间的摩擦作用，在处理过程中搅动颗粒材料的等离子体系统中，该问题也可能很严重。这种加热会降解被处理的样品，并改变处理效率。
[0009]因此，需要提供更高效的等离子体处理装置和方法，其适用于用多种等离子体原料可靠且持续地处理多种材料。

技术实现思路

[0010]先进的发电机系统/多变压器系统
[0011]鉴于上述问题，在第一方面，本专利技术提供了一种在包括处理容器、电极、对电极、以及包括一个或多个变压器并且具有第一变压器设置和第二变压器设置的电源的装置中使用辉光放电等离子体处理样品的方法，所述方法包括：
[0012]‑
装载步骤，包括将所述样品装载到所述处理容器中；
[0013]‑
第一处理步骤，包括通过在所述第一变压器设置下通过在所述电极和对电极之间施加电场在所述处理容器内形成的辉光放电等离子体中处理
[0014]所述样品；
[0015]‑
第二处理步骤，包括通过在所述第二变压器设置下通过在所述电极和对电极之间施加电场在所述处理容器内形成的辉光放电等离子体中处理
[0016]样品；以及
[0017]‑
去除步骤，包括从所述处理容器中去除处理过的样品。
[0018]有利地，在变压器设置之间的切换改变了所述电极和所述对电极之间的电场，因此可以用于改变所述等离子体的性质。这意味着可以根据在所述第一处理步骤和第二处理步骤期间出现的特定条件来调整所述变压器设置，以便在期望的功率下形成稳定的等离子体。
[0019]当所述等离子体形成原料从所述第一处理步骤和第二处理步骤改变时，该方法尤其有用。具体地，可以选择变压器设置来使用广泛的不同原料产生并维持稳定的等离子体，这是使用已知机器无法做到的。这为在单个处理过程中使用具有不同特性的原料进行处理提供了可能性，从而扩大了可能的处理范围。例如，所述方法可以包括使用具有相对较低介电强度的气体的第一处理步骤和使用具有相对较高介电强度的气体的第二处理步骤。该方法对于颗粒的官能化尤其有用，因为该方法可用于实现以前不可能实现的多步骤官能化过程。
[0020]更普遍地，当所述第一处理步骤和第二处理步骤之间应用的处理类型和/或处理条件发生变化时(例如在所述处理容器中的压力发生变化时)，该方法是有用的。
[0021]能够在处理步骤之间改变所述变压器设置可以最大程度地减少并可以潜在地消除处理期间电弧的产生，这有助于防止对所述等离子体形成装置造成破坏。此外，在包括电弧检测系统(如下所述)的装置中，可以使用变压器设置之间的改变来尽量减少假想电弧的产生。“假想电弧”是指由所述电弧检测系统识别为电弧但实际上不是电弧的电气事件。
[0022]适当地，所述第一变压器设置和所述第二变压器设置之间的切换发生在所述装置的操作期间。“在所述装置的操作期间”是指在变压器设置之间进行切换的期间不关闭装置。换句话说，所述处理方法是一个连续的过程。这使得可以在所述第一处理步骤和所述第二处理步骤之间将所述样品保留在所述处理容器中。
[0023]所述第一变压器和第二变压器设置可以具有例如0.5或更小、0.45或更小、0.4或更小、0.35或更小、0.3或更小、0.25或更小、0.2或更小、0.15或更小、0.1或更小、0.05或更小、0.025或更小、或0.01或更小的电压比(定义为初级电压额定值除以空载时的次级电压额定值)。
[0024]优选地，所述第一变压器设置和所述第二变压器设置具有不同的电压比。因此，所述第一变压器设置和第二变压器设置可以对应于具有不同次级电压额定值的变压器设置。例如，第一和第二变压器电压比之间的差可以是至少0.01、至少0.025、至少0.05、至少0.1、
至少0.15、至少0.2、至少0.25、至少0.3、至少0.35、至少0.4、至少0.45、或者至少0.5。以这种方式，对于给定的输入电压，在所述第一和第二变压器设置之间的切换会导致在电极上产生不同的电压。
[0025]所述第一和第二变压器设置的次级电压额定值可以是例如100V或以上、200V或以上、300V或以上、400V或以上、500V或以上、750V或以上、1kv或以上、1.5kV或以上、2.0kV或以上、2.5kV或以上、3.0kV或以上、5.0kV或以上、10.0kV或以上或15.0kV或以上。所述第一变压器设置和所述第二变压器设置可以对应于具有不同次级电压额定值的变压器设置。例如，所述第一变压器设置可以是相对较低的次级电压额定值，所述第二变压器设置可以是相对较高的次级电压额定值，或者反之亦然。
[0026]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种使用辉光放电等离子体处理样品的方法，其特征在于，所述方法在用于在包括处理容器、电极、对电极和电源的装置中进行，所述电源包括一个或多个变压器并且具有第一变压器设置和第二变压器设置，所述方法包括：
‑
装载步骤，包括将所述样品装载到所述处理容器中；
‑
第一处理步骤，包括通过在所述第一变压器设置下通过在电极和所述对电极之间施加电场在所述处理容器内形成的辉光放电等离子体中处理所述样品；
‑
第二处理步骤，包括通过在所述第二变压器设置下通过在所述电极和所述对电极之间施加电场在所述处理容器内形成的辉光放电等离子体中处理所述样品；以及
‑
去除步骤，包括从所述处理容器中去除处理过的样品。2.根据权利要求1所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述第一变压器设置和所述第二变压器设置具有0.5或更小、0.45或更小、0.4或更小、0.35或更小、0.3或更小、0.25或更小、0.2或更小、0.15或更小、0.1或更小、0.05或更小，0.025或更小，或0.01或更小的电压比。3.根据权利要求1或2所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述第一变压器设置具有与所述第二变压器设置不同的电压比。4.根据权利要求3所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述第一变压器电压比和所述第二变压器电压比之间的差为至少0.01、至少0.025、至少0.05、至少0.1、至少0.15、至少0.2、至少0.25、至少0.3、至少0.35，至少0.4、至少0.45或至少0.5。5.根据权利要求1至4中任一项所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述第一变压器设置具有与所述第二变压器设置不同的次级电压额定值。6.根据权利要求5所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述第一变压器设置和所述第二变压器设置的次级电压额定值之间的差为至少100V、至少200V、至少300V、至少400V、至少500V、至少750V，至少1kv、至少1.5kV、至少2.0kV、至少2.5kV、至少3.0kV、至少4.0kV、至少5kv或至少10kv。7.根据权利要求1至6中任一项所述的用于处理样品的方法，其特征在于，在所述第一处理步骤和/或所述第二处理步骤期间所述电源供应的功率在较高功率水平和较低功率水平之间周期性地调制。8.根据权利要求7所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述功率在>0W和0W之间被调制，优选地在500Hz到1000Hz的频率下被调制。9.根据权利要求1至8中任一项所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述装置还包括电弧检测系统。10.根据权利要求1至9中任一项所述的用于处理样品的方法，其特征在于，在所述第一处理步骤和/或所述第二处理步骤期间在所述处理容器内搅动所述样品。11.根据权利要求10所述的用于处理样品的方法，其特征在于，通过使所述处理容器绕轴线沿第一方向旋转，然后绕同一轴线沿相反方向旋转来搅动所述样品，优选地，其中所述处理容器旋转不超过
±
120
°
的角度。12.根据权利要求10或11所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述处理容器设置有包括由防护元件保护的容器过滤器的排空口，其中所述防护元件在搅动期间阻止所述样品接触所述容器过滤器，同时仍允许气体流入和通过所述容器过滤器。
13.根据权利要求12所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述处理容器是由端板覆盖的滚筒，其中所述容器过滤器设置在所述端板中的一个或两个端板上，通常与所述端板的边缘间隔开以便在使用中被放置在所述样品的水平面上方，其中所述防护元件包括从所述端板延伸到所述处理容器的内部并至少部分地围绕过滤元件的壁。14.根据权利要求12所述的用于处理样品的方法，其特征在于，所述防护元件是从所述端板延伸到所述处理容器的内部并围绕所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：JM，
申请(专利权)人：黑达乐格瑞菲工业有限公司，
类型：发明
国别省市：