一种激光诱导制备石英负载缺陷金属氧化物多孔膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种激光诱导制备石英负载缺陷金属氧化物多孔膜的方法，该方法能够在石英管内壁均匀的原位生长出不同缺陷的过渡金属氧化物纳米膜，制备过程方便快捷且重复率高，同时激光扫描的强度可以很容易地改变过渡金属氧化物薄膜的负载厚度、形貌、晶相和表面的缺陷密度。本发明专利技术的制备方法具有绿色环保、便于操作、重复性强及便于批量生产等优点，因此在工业上具有很大的应用前景。此在工业上具有很大的应用前景。此在工业上具有很大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种激光诱导制备石英负载缺陷金属氧化物多孔膜的方法


[0001]本专利技术属于无机功能材料的制备
，具体涉及一种激光诱导制备石英负载缺陷金属氧化物多孔膜的方法。

技术介绍

[0002]过渡金属氧化物在各种基质上固定并用于光催化水处理是一个重要的研究领域，研究者之前做了大量的研究可以将过渡金属氧化物固定在二氧化硅、活性炭、分子筛和多孔陶瓷等材料上，常等人还采用了具有较好的耐腐蚀性能的不锈钢丝网作为Ag
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Bi2WO6的载体（Journal of Alloys and Compounds, 2020, 813: 152186）。有机泡沫由于其多孔性以及纤维和织物由于其生产规模大和便于回收等优点都得到了广泛的研究（ACS Appl. Mater. Inter., 2016, 8: 23311
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23320）。近几年，国内外的学者主要尝试将玻璃作为载体来负载光催化剂，其主要优点是玻璃是透明的，即使将过渡金属氧化物负载在玻璃衬底上，也不会影响光线的穿透，并且能够很好的解决光催化剂使用后难以回收的问题。目前所报道的方法多是通过高温喷涂法、溶胶凝胶法、浸渍涂层法等将过渡金属氧化物沉积在玻璃上。
[0003]公开号为CN101333077A的专利文献通过旋转提拉法或者浸渍法在石英管外表面或者内表面均匀涂抹溶胶，然后在马弗炉中锻烧获得表面镀膜均匀的石英管，该方法能够用于工业上各种石英管的表面改性，并且能够利用纳米材料优良的光催化性能，用于空气净化及污水杀菌处理。公开号为CN104289243A的专利文献公开了一种溶胶凝胶法制备的二氧化钛/石英纤维光催化剂，但是该方法需要静置陈化5天，并且在400℃下焙烧4h，不利于向着节能及优化实验的方向发展。
[0004]公开号为CN108766890A的专利文献公开了一种低温制备金属氧化物薄膜晶体管的方法，该方法在低温制备薄膜的过程中通过NH3等离子处理预退火后的In2O3薄膜。在130℃大气退火4h的条件下制备得到性能良好的In2O3膜。该专利文献公开的制备方法具有成本低、工艺简单、产品性能好、制备环境环保及应用前景广阔等优点，但是在合成的过程中会引入新的杂质，不利于得到纯净的氧化物膜。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题是提供了一种激光诱导制备石英负载缺陷金属氧化物多孔膜的方法，该方法能够在石英管内壁均匀的原位生长出不同缺陷的过渡金属氧化物纳米膜，制备过程方便快捷且重复率高，同时激光扫描的强度可以很容易地改变过渡金属氧化物薄膜的负载厚度、形貌、晶相和表面的缺陷密度。本专利技术的制备方法具有绿色环保、便于操作、重复性强及便于批量生产等优点，因此在工业上具有很大的应用前景。
[0006]本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种激光诱导制备石英负载缺陷金属氧化物多孔膜的方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1，将不同金属氧化物粉末装入到石英管中，在石英管一端通入氩氢混合气，
控制氩氢混合气的流速为10
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200mL/min，再将石英管另一端安装到旋转电机上，控制旋转电机的转速为10
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30r/min；步骤S2，将石英管置于光纤激光器下，设定光纤激光器的功率为总功率的35%
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80%，频率为120
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180KHz，扫描速度为50
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150mm/s，利用光纤激光光束对石英管进行扫描处理5
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20min，光纤激光器处理完成后，超声处理去除石英管上附着不牢固的颗粒，最终得到负载缺陷金属氧化物多孔膜的石英管，该负载缺陷金属氧化物多孔膜的石英管能够应用于废水催化处理、废气催化处理以及化工产品的催化合成。
[0007]进一步限定，所述金属氧化物为氧化钛、氧化锌、氧化铁、氧化铜、氧化钨或氧化铈中的一种或多种。
[0008]进一步限定，所述氩氢混合气中氩气与氢气的体积百分配比为80%
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95%:5%
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20%。
[0009]进一步限定，所述光纤激光器的总功率为30W。
[0010]本专利技术与现有技术相比具有以下优点和有益效果：本专利技术采用一步激光法将金属氧化物原位生长在石英管内壁，最终在石英管内壁形成质密坚硬的金属氧化物薄膜。激光诱导的方法大大降低了制备成本，简化了实验操作，为制备金属氧化物薄膜提供了一种绿色环保、可大规模应用的有效方法。
附图说明
[0011]图1是实施例1制得的缺陷二氧化钛多孔膜的SEM图。
[0012]图2是实施例1中负载有缺陷二氧化钛多孔膜石英管的光催化降解水中抗生素的装置图。
[0013]图3是实施例1中负载有缺陷二氧化钛多孔膜石英管的光催化降解水中抗生素的性能图。
[0014]图4是实施例1中负载有缺陷二氧化钛多孔膜石英管的光催化降解水中抗生素前后的结构（X射线晶体衍射）和组成（X射线光电子能谱）分析，证明材料的高结构和组成稳定性。
实施方式
[0015]以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。
实施例
[0016]步骤S1：将氧化钛粉末装入到石英管中，在石英管的一端通入氩氢混合气（体积百分数90% Ar＋体积百分数10% H2），控制氩氢混合气的流速为50mL/min，再将石英管另一端安装到旋转电机上，控制旋转电机的转速为20r/min。
[0017]步骤S2：选中所需激光的范围，设定光纤激光器的功率为总功率（30W）的65%，频率为150kHz，扫描速度为100mm/s，利用激光光束对石英管进行扫描处理15min。停止激光扫描处理后，超声处理去除石英管上附着不牢固的颗粒，最终得到负载有缺陷氧化钛多孔膜石英管（如图1所示）。
[0018]步骤S3：根据污水的量，用串联6根负载黑色TiO2膜的石英管，通过蠕动泵实现水循环，对含有抗生素的污水进行光催化降解实验（如图2所示）。配置5mg L
‑1抗生素溶液（盐酸土霉素、盐酸金霉素、盐酸四环素、盐酸强力霉素）。暗反应30min达吸附平衡后，在太阳光下进行光催化实验（如图3所示）。反应后催化剂的结构没有明显的变化，证明其良好的循环稳定性（如图4所示）。
实施例
[0019]步骤S1：将氧化铁粉末装入到石英管中，在石英管一端通入氩氢混合气（体积百分数90% Ar＋体积百分数10% H2），控制氩氢混合气的流速为50mL/min，再将石英管另一端安装到旋转电机上，控制旋转电机的转速为20r/min。
[0020]步骤S2：选中所需激光的范围，设定光纤激光器的功率为总功率（30W）的50%，频率为150kHz，扫描速度为100mm/s，利用激光光束对石英管进行扫描处理5min。停止激光扫描处理后，超声处理去除石英管上附着不牢固的颗粒，最终得到负载有缺陷氧化铁多孔膜石英管。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种激光诱导制备石英负载缺陷金属氧化物多孔膜的方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1，将不同金属氧化物粉末装入到石英管中，在石英管一端通入氩氢混合气，控制氩氢混合气的流速为10
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200mL/min，再将石英管另一端安装到旋转电机上，控制旋转电机的转速为10
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30r/min；步骤S2，将石英管置于光纤激光器下，设定光纤激光器的功率为总功率的35%
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80%，频率为120
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180KHz，扫描速度为50
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150mm/s，利用光纤激光光束对石英管进行扫描处理5
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20min，光纤激光器处理完成后，超声处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：武大鹏，宋亚丹，郭静，齐梦瑶，张萌萌，孙伟浩，牛秉轩，王红菊，高志永，蒋凯，
申请(专利权)人：新乡医学院，
类型：发明
国别省市：