一种碳五石油树脂加氢反应催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于石油树脂领域，公开了一种碳五石油树脂加氢反应催化剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)将四丙基氢氧化铵与正硅酸四乙酯加入至去离子水中，在室温下搅拌，加入碱金属离子，持续搅拌，获得分子筛前驱体溶液；(2)将钼酸铵、硫酸锆溶解在磷酸溶液中，配制成均相溶液，将分子筛前驱体溶液加入至均相溶液中，再加入金属盐，磁力搅拌至前驱体均匀分散；(3)上述溶液进行微波反应，反应后过滤，洗涤，干燥，煅烧后在氮气氛围下吹扫，再在氢气氛围下还原，冷却至室温即得。本发明专利技术采用微波反应法，以锆

【技术实现步骤摘要】
一种碳五石油树脂加氢反应催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石油树脂领域，具体是涉及一种碳五石油树脂加氢反应催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳五石油树脂是以乙烯裂解副产C5馏分为主要原料，经过热聚合或者催化聚合得到的固态或液态功能树脂。碳五石油树脂平均相对分子质量在300
‑
3000之间，分子链为脂肪族结构，具有良好的热塑性、耐化学腐蚀、酸值低、混溶性好等优点，广泛应用于涂料、橡胶、油墨、胶粘剂等行业。然而，碳五石油树脂在聚合过程中形成的双键化学性质不稳定，容易出现色相差、热稳定性差和化学稳定性差等问题，受热容易产生难闻气体，长期光照条件下容易变色发黄，极大限制了其应用范围。为了提高碳五石油树脂的品质，目前普遍采用催化加氢工艺来饱和C5石油树脂中的双键，加氢后的石油树脂可变成浅色、高稳定性、高互溶性的C5氢化石油树脂。
[0003]影响C5石油树脂加氢催化剂活性的主要因素有催化剂活性组分和载体结构。其中，用于C5石油树脂加氢催化剂的活性组分主要有贵金属和非贵金属两大类，活性贵金属催化剂活性较高，但催化剂对杂质敏感，容易中毒失活；非贵金属催化剂成本较低，但催化反应温度较高，催化过程中容易成炭，焦炭掺杂在树脂中，对树脂色度和软化点造成不利影响。催化剂载体承担活性组分负载以及提高活性组分分散度的作用，载体表面结构与活性组分相互作用会对催化剂的活性有显著影响。如何提高催化剂杂质耐受性以及抑制积碳，制备高品质碳五石油树脂是目前需要解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供一种碳五石油树脂加氢反应催化剂及其制备方法。为达到本专利技术的目的，本专利技术采用微波反应法制备具有均匀微孔
‑
介孔结构的分子筛载体，以锆
‑
钼为金属活性组分，制备得到具有高催化活性，高杂质耐受性的碳五石油树脂加氢催化剂，所得产品具有低色度、低积碳性、高软化点的优势。
[0005]为达到本专利技术的目的，本专利技术的碳五石油树脂加氢反应催化剂按重量份数计，包含锆0.5
‑
2份，钼0.5
‑
2份，金属盐0.4
‑
1份，分子筛载体95
‑
98.6份。
[0006]进一步地，本专利技术的碳五石油树脂加氢反应催化剂的制备方法包括以下步骤：
[0007](1)将四丙基氢氧化铵与正硅酸四乙酯加入至去离子水中，在室温下搅拌，加入碱金属离子，持续搅拌，获得分子筛前驱体溶液；
[0008](2)将钼酸铵、硫酸锆溶解在磷酸溶液中，配制成均相溶液，将步骤(1)所得分子筛前驱体溶液加入至均相溶液中，再加入金属盐，磁力搅拌至前驱体均匀分散；
[0009](3)将上述溶液放入微波反应釜中进行微波反应，反应后取出过滤，用蒸馏水和乙醇反复洗涤产物，干燥后置于马弗炉中煅烧，将煅烧后的样品在氮气氛围下吹扫，然后在氢气氛围下还原，冷却至室温，得到碳五石油树脂加氢反应催化剂。
[0010]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中四丙基氢氧化铵与正硅酸四乙酯的质量比为1：(0.5
‑
2.0)。
[0011]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中碱金属离子在分子筛前驱体溶液中的质量分数为0.4
‑
1.0wt％。
[0012]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中碱金属离子为Li、Na、Mg、Cs中的一种或多种。
[0013]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中搅拌时间为5
‑
10h。
[0014]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中钼酸铵、硫酸锆的质量比为1：(0.5
‑
2)。
[0015]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中金属盐为硝酸钠、硝酸镁、氯化铝中的一种或多种。
[0016]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中金属盐的质量分数为0.1
‑
1.0wt％。
[0017]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中磷酸溶液浓度为80
‑
85wt％。
[0018]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中搅拌时间为30
‑
60min。
[0019]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)中微波反应的频率为1500
‑
2400MHz，升温速率为10
‑
30℃/min。
[0020]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)中微波反应温度为120
‑
150℃，微波反应时间为2
‑
5h。
[0021]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)中煅烧温度为500
‑
800℃，煅烧时间为3
‑
5h。
[0022]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)中氮气吹扫温度为200
‑
250℃，吹扫时间为0.5
‑
1h。
[0023]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)中氢气氛围下还原温度为400
‑
500℃，还原时间为2
‑
3h。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的优点如下：
[0025](1)本专利技术制备的催化剂载体为具有规则微孔
‑
介孔结构的分子筛，多孔结构具有较大的比表面积，可有效提高活性组分在载体表面的分散度，进而提升催化效率。
[0026](2)本专利技术制备的催化剂表面负载锆
‑
钼双金属活性组分，其中锆组分能有效降低催化剂载体酸量，抑制分子筛催化剂中金属活性组分与载体间的作用，提高活性组分在催化剂表面的分散程度。
[0027](3)本专利技术制备的锆
‑
钼/分子筛催化剂具有较好的杂质耐受性、低成碳性，经催化制备的碳五石油树脂色度低、软化点高，综合品质好。
附图说明
[0028]图1是本专利技术实施例碳五石油树脂加氢反应催化剂的制备方法流程示意图。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0030]本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0031]当量、浓度、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳五石油树脂加氢反应催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将四丙基氢氧化铵与正硅酸四乙酯加入至去离子水中，在室温下搅拌，加入碱金属离子，持续搅拌，获得分子筛前驱体溶液；(2)将钼酸铵、硫酸锆溶解在磷酸溶液中，配制成均相溶液，将步骤(1)所得分子筛前驱体溶液加入至均相溶液中，再加入金属盐，磁力搅拌至前驱体均匀分散；(3)将上述溶液放入微波反应釜中进行微波反应，反应后取出过滤，用蒸馏水和乙醇反复洗涤产物，干燥后置于马弗炉中煅烧，将煅烧后的样品在氮气氛围下吹扫，然后在氢气氛围下还原，冷却至室温，得到碳五石油树脂加氢反应催化剂。2.根据权利要求1所述的碳五石油树脂加氢反应催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中四丙基氢氧化铵与正硅酸四乙酯的质量比为1：(0.5
‑
2.0)；优选地，所述步骤(1)中碱金属离子在分子筛前驱体溶液中的质量分数为0.4
‑
1.0wt％；优选地；所述步骤(1)中碱金属离子为Li、Na、Mg、Cs中的一种或多种；优选地，所述步骤(1)中搅拌时间为5
‑
10h。3.根据权利要求1所述的碳五石油树脂加氢反应催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中钼酸铵、硫酸锆的质量比为1：(0.5
‑
2)。4.根据权利要求1所述的碳五石油树脂加氢反应催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中金属盐为硝酸钠、硝酸镁、氯化铝中的一种或多种；优选地，所述步骤(2)中金属盐的质量分数为0.1
‑
1.0wt％。5.根据权利要求1所述的碳五石油树脂加氢反应催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王楷，张发饶，毛宇迪，薄桂强，张宏伟，
申请(专利权)人：宁波能之光新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：